以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2087.2 —2024ICS 73.040 CCS D 21 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施煤中氯的测定 第2部分：自动电位滴定法 Determination of chlorine content in coal — Part 2: Auto potentiometric titration method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 2087.2—2024前　　言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件 SN/T 2087《煤中氯的测定》已经发布以下部分： ——第１部分：高效液相色谱法； ——第２部分：自动电位滴定法。 本文件为 SN/T 2087 的第２部分。本文件代替 SN/T 2087.2-2011《煤中氯的测定 第 2 部分：氧弹燃烧 - 自动电位滴定法》 ，与 SN/T 2087.2-2011 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： ——将原方法修改为方法 A，并对原方法的部分表述进行了编辑性修改（见第 4 章，2011 版的第 3~9 章） ； ——增加了方法 B 高温燃烧水解 - 自动电位滴定法（见第 5 章） ； ——修改文件名称为《煤中氯的测定 第 2 部分：自动电位滴定法》 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国太原海关、中华人民共和国汕头海关、中华人民共和国江门海 关、清华大学山西清洁能源研究院、中华人民共和国宁波海关。 本文件主要起草人：赵发宝、申子晋、伍换、潘亚利、方振刚、林力、杨燕强、杨蒲晨。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：本文件于 2011 年首次发布，本次为第一次修订。 以正式出版文本为准II SN/T 2087.2—2024引　　言 氯是煤中存在的有害元素。煤中的氯含量一般很低，但在煤的利用过程中因氯产生的危害很大。 因此，我国《商品煤质量管理暂行办法》和 SN/T 4430-2016《进口煤炭检验规程》中规定了煤中氯含 量的限量要求。煤中氯含量的检测主要有高效液相色谱法和电位滴定法等，为了快速、准确地测定煤中氯含量，制定了《煤中氯的测定》标准。 SN/T 2087《煤中氯的测定》分为两个部分：——第 1 部分：高效液相色谱法；——第 2 部分：自动电位滴定法。以正式出版文本为准1 SN/T 2087.2—2024煤中氯的测定 第2部分：自动电位滴定法 1　范围 本文件规定了煤中氯的测定氧弹燃烧 - 自动电位滴定法和高温燃烧水解 - 自动电位滴定法。 本文件适用于煤中氯的测定，测定范围 0.03%～0.30%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 213 煤的发热量测定方法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 3558—2014 煤中氯的测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法A：氧弹燃烧-自动电位滴定法 4.1　方法提要 一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中燃烧，释放的氯被碳酸铵溶液吸收。用水淋洗氧弹，使吸 收液全部转移至烧杯中，用硝酸酸化，以复合银电极为测量电极，以硝酸银标准溶液进行自动电位滴 定测定氯的含量。 4.2　试剂和材料 除非另有规定，本文件仅使用优级纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2.1　硝酸（ ρ=1.42 g/mL） 。 4.2.2　碳酸铵。 4.2.3　硝酸银。4.2.4　氯化钠，基准试剂。4.2.5　碳酸铵溶液（100g/L） ：称取 100 g 优级纯碳酸铵溶解于 1000 mL 水中，混匀，转移至试剂瓶中。用时现配。4.2.6　硝酸银标准溶液［ c（AgNO 3）＝ 0.02500 mol/L］ ：准确称取预先在 110 ℃干燥 1h 的优级纯硝酸银 4.2472 g，溶于少量水中，再移入 1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标以正式出版文本为准2 SN/T 2087.2—2024准物质。 4.2.7　氯化钠标准溶液（氯离子浓度为 0.20 mg/mL） ：准确称取预先在（500～ 600）℃灼烧 1h 的基准氯 化钠 0.3298g，溶于少量水中，再移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标准物质。4.2.8　氧气：纯度 99.5％，不含可燃成分，不允许使用电解氧。 4.3　仪器及设备4.3.1　氧弹燃烧装置：包括氧弹、燃烧皿、点火丝、冷却水浴等，应符合 GB/T 213 的规定。 4.3.2　分析天平：感量 0.1 mg。4.3.3　自动电位滴定仪：应配有计算机控制及数据处理系统，银量滴定用复合银电极，自动搅拌器和加液器装置。 4.4　样品4.4.1　按照 GB/T 474 将样品缩制成粒度小于 0.2 mm（80 目）的一般分析试验煤样。 4.4.2　如需换算成其他基态，在测定氯的同时，应按照 GB/T 212 测定样品的空气干燥基水分。 4.5　分析步骤4.5.1　样品溶液的制备4.5.1.1 称取 1g 一般分析试验煤样（精确到 0.0001 g） ，置于燃烧皿中，将燃烧皿放到氧弹架上，连 接点火丝，装入已预先加入 5 mL 碳酸铵溶液（4.2.5）的氧弹内，小心拧紧氧弹盖。燃烧时不易燃烧 完全的试样，可提高充氧压力至 3.2 MPa，或用擦镜纸包裹已称量好的试样并用样品勺压实，最后放入燃烧皿中。4.5.1.2　向氧弹中缓慢充入氧气至（2.8～ 3.0）MPa，并保持 15 s 以上。小心将氧弹放入冷水浴中，接 通点火电路，开启搅拌装置，点火，并使氧弹在水浴中保持 10 min 以上。将氧弹从水浴中取出，缓慢均匀地减压，在不少于 2 min 的时间，使压力减为常压。打开氧弹，检查样品是否燃烧完全或是否有样品溅出，否则试验作废。4.5.1.3　用热水充分清洗氧弹、电极和坩埚等各部件，并将全部洗液收集于一个 200 mL 的烧杯中，保持溶液的体积小于 150 mL。向烧杯中加入 3 mL 硝酸（4.2.1）和 5.00 mL 氯化钠标准溶液（4.2.7） ，摇匀，待测。 4.5.2　空白试验 除不加样品外，随同样品按 4.5.1 做空白试验。 4.5.3　测定 4.5.3.1　 将硝酸银标准溶液（4.2.6）移入仪器储液瓶中，开启仪器，用该标准溶液冲洗加液器及其管 路 3 次，并排尽管路中的气泡。 4.5.3.2　仪器工作条件，见附录 A。4.5.3.3　将盛有待测溶液的烧杯置于滴定台上，插入搅拌装置、复合银电极及滴定头。用硝酸银标准溶液（4.2.6）进行自动电位滴定，当电位出现最大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并以正式出版文本为准3 SN/T 2087.2—2024计算检测结果。 4.6　结果计算 一般分析试验煤样中氯（ Clad）的质量分数 w（%）按公式（1）计算： …………………………… （1） 式中： c ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V ——样品滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ； V0 ——空白滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ； m ——一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） ； 0.03545——氯的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol） 。 每一样品重复测定两次，取两次测定值的平均值作为测定结果。计算结果表示到小数后三位。 4.7　精密度 氯含量的两次重复测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的 10% 。 5　方法B：高温燃烧水解-自动电位滴定法 5.1　方法提要 一定量的煤样在通有氧气和水蒸气的气流中燃烧并水解，煤样中的氯全部转化为氯化物并全部溶 解于水中。吸收液全部转移至烧杯中，用硝酸酸化，以复合银电极为测量电极，以硝酸银标准溶液进 行自动电位滴定测定氯的含量。 5.2　试剂和材料 除非另有规定，本文件仅使用优级纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的一级水。 5.2.1　硝酸溶液： （1+1） ，将 1 体积优级纯浓硝酸缓慢加入 1 体积水中，混匀。 5.2.2　硝酸银标准溶液［ c（AgNO3）＝ 0.02500 mol/L］ ：准确称取预先在 110 ℃干燥 1h 的优级纯硝酸银 4.2472 g，溶于少量水中，再移入 1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标 准物质。5.2.3　氯化钠标准溶液（氯离子浓度为 0.20 mg/mL） ：准确称取预先在（500～ 600）℃灼烧 1h 的基准氯 化钠 0.3298g，溶于少量水中，再移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标准物质。5.2.4　氧气：纯度大于 99.5％。 5.2.5　石英砂：粒度 0.5mm～ 1.0mm。 5.2.6　石英舟：长 77mm，高和宽均为 10mm。 5.3　仪器及设备5.