ICS67.050 CCSC53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2073—2022 代替 SN/T 2073—2008 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of seven neonicotinoid pesticides residues in food of plant origin for export—LC-MS/MS method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准前 言 本文件按照 本文件代替GB/T 1.1—2020 给出的规则起草 。 SN/T2073—2008《进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法 液相色谱串联质 谱法》 ,与S N/T 2 0 7 3—2 0 0 8相比,主要技术变化如下 : a)将文件名称改为 “出口植物源食品中 7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱 -质谱/质谱 法” ,相应英文名称进行修改 (见文件名称 ) ; b)将“本标准适用于毛豆 、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测 ”修改为 “本文件适用于苹果 、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝 、大米、辣椒、毛豆和茶叶中呋虫胺 、烯 啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒和噻虫啉残留量的检测 ” (见第1章) ; c)增加“规范性引用文件 ” (见第2章) 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 ,本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 :浙江省检验检疫科学技术研究院 。 本文件主要起草人 :谢文、侯建波、黄超群、钱艳、洪灯、李杰、祝泽龙。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为 : — — —S N/T 2 0 7 3—2 0 0 8。 ⅠS N/T2 0 7 3—2 0 2 2 以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的 测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了植物源性食品中多种烟碱类农药残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆和茶叶中呋虫胺、烯啶虫胺、 噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒和噻虫啉残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 样品经乙腈提取,通过N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合型或TPT固相萃取柱对提取 液进行净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析级,水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 乙腈:色谱纯。 5.2 甲酸:色谱纯。 5.3 甲苯:色谱纯。 5.4 甲醇:色谱纯。 5.5 无水硫酸钠:650 ℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 5.6 0.15%甲酸溶液:量取1.5 mL甲酸(5.2)和900 mL水,混匀,定容至1 000 mL。 5.7 呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉标准品:纯度大于等于99.0%,见附 录A表A.1。 5.8 呋虫胺-D3、噻虫嗪-D3、噻虫胺-D3、吡虫啉-D4、啶虫脒-D3、噻虫啉-D4标准品:纯度大于等于97.0%。 1SN/T2073—2022 以正式出版文本为准5.9 标准储备溶液:分别准确称取适量标准品(5.7)于容量瓶,用乙腈(5.1)配制成1.0 mg/mL的标 准储备液,于0 ℃~4 ℃冰箱内储存,有效期6个月。 5.10 同位素内标标准储备溶液:准确称取适量标准品(5.8)于容量瓶,用乙腈(5.1)配制成1.0 mg/ mL的标准储备液,于0 ℃~4 ℃冰箱内避光储存,有效期6个月。 5.11 混合标准中间液:取上述标准储备液适量(5.9),用乙腈(5.1)配制成10 μg/mL的混合标准溶 液,于0 ℃~4 ℃冰箱内避光储存,有效期3个月。 5.12 同位素内标混合标准中间液:取上述标准储备液适量(5.10),用乙腈(5.1)配制成10 μg/mL的 混合标准溶液,于0 ℃~4 ℃冰箱内避光储存,有效期3个月。 5.13 标准工作溶液:临用前用乙腈-0.15%甲酸(3+7,体积比)将混合标准中间液(5.11)和同位素内 标混合标准中间液(5.12)稀释至适当浓度作为混合标准工作液,于0 ℃~4 ℃冰箱内避光储存。临用 前采用空白基质溶液加标或溶剂配制线性工作曲线。 5.14 无水硫酸钠柱:80 mm×40 mm(i.d)筒形漏斗,底部垫5 mm脱脂棉,再装40 mm无水硫酸钠 (5.5)。 5.15 N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合型固相萃取柱:500 mg,6 mL或相当者,使用前依 次用5 mL甲醇和5 mL水预洗。 5.16 TPT固相萃取柱1):1 g,6 mL或相当者,使用5 mL乙腈-甲苯(3+1,体积比)预洗。 5.17 微孔滤膜:0.22 μm,有机相。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2 天平:感量为0.000 1 g和0.01 g。 6.3 固相萃取装置。 6.4 离心机:大于等于3 000 r/min。 6.5 旋涡混合器。 6.6 减压浓缩仪。 6.7 具塞离心管:聚丙烯,15 mL和50 mL。 7 试样制备与保存 7.1 总体要求 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生药物残留含量的变化。 7.2 水果、蔬菜、坚果 取200 g代表性样品,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器内,密 封,并标明标记。 7.3 大米、茶叶 将所取全部样品缩分成100 g,经粉碎机粉碎,通过孔径为0.85 mm的筛(20目),混匀,装入洁净 容器内,密封,并标明标记。一份作为试验样,另一份常温下保存。 1) 非商业性声明:5.16所列TPT固相萃取柱为Cleanert TPT(茶叶专用固相萃取柱),并不涉及商业目的,鼓励标 准使用者尝试不同厂家或型号的固相萃取柱。 2SN/T2073—2022 以正式出版文本为准8 分析步骤 8.1 提取 8.1.1 苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆 称取5 g试样(精确到0.01 g)置于50 mL具塞离心管中(大米加3 mL水浸泡0.5 h),加入20 mL 乙腈(5.1),2 000 r/min,涡旋混合1 min,以3 000 r/min离心5 min,将上层乙腈提取液过无水硫酸钠 柱(5.14),收集于容量瓶中,样品残渣再加入20 mL乙腈(5.1),重复上述操作,合并乙腈提取溶液,加 乙腈定容至50 mL容量瓶中,待净化。 8.1.2 茶叶 称取2 g试样(精确到0.01 g)置于50 mL具塞离心管中,加3 mL水浸泡0.5 h,加入20 mL乙腈 (5.1),2 000 r/min,涡旋混合1 min,以3 000 r/min离心5 min,将上层乙腈提取液过无水硫酸钠柱 (5.14),收集于容量瓶中,样品残渣再加入20 mL乙腈(5.1),重复上述操作,合并乙腈提取溶液,加乙 腈定容至50 mL容量瓶中,待净化。 8.2 净化 8.2.1 苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆 将2.5 mL提取液(8.1.1)浓缩至近干,加入5 mL水溶解并转移至N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二 乙烯基苯聚合型固相萃取柱中(5.15),控制流速1 mL/min~2 mL/min,再用5 mL甲醇-水溶液(5+ 95,体积比)洗涤浓缩瓶,洗涤液过固相萃取柱(5.15),弃去流出液,抽干,用7 mL甲醇洗脱,收集洗脱 液,洗脱液在40 ℃以下水浴减压浓缩至近干,用1.0 mL乙腈-0.15%甲酸(3+7,体积比)定容,混匀, 溶液过0.22 μm滤膜(5.17),供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 8.2.2 茶叶 将5.0 mL提取液(8.1.2)转移至TPT固相萃取柱中(5.16),控制流速1 mL/min~2 mL/min,收 集洗出液,加10 mL乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比)洗脱,接收全部流出液,40 ℃以下水浴减压浓缩至近 干,用1.0 mL乙腈-0.15%甲酸(3+7,体积比)定容,混匀,溶液过0.22 μm滤膜(5.17),供液相色谱-质 谱/质谱仪测定。 8.3 测定 8.3.1 液相色谱参考条件 8.3.1.1 液相色谱柱:C8色谱柱,150 mm × 4.6 mm(i.d),5 μm,或相当者。 8.3.1.2 流动相:梯度洗脱程序见表1。 8.3.1.3 流速:0.4 mL/min。 8.3.1.4 进样量:20 μL。 3SN/T2073—2022 以正式出版文本为准表1 流动相梯度洗脱程序 时间/min 0.15%甲酸溶液/% 乙腈/% 0 75 25 3 20 80 5 20 80 8 75 25 15 75