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ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0177—2024 代替 SF/Z JD0107014 —2015 血液和尿液中 108种毒(药)物的气相色 谱-质谱检验方法 Detection of 108 poisons (drugs) in blood and urine by gas chromatography -mass spectrometry 2024 - 12 - 30发布 2025 - 06 - 01实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0177 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和设备 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 3 附录A(资料性) 108种目标物和内标物的相关信息、保留时间、质谱特征离子和方法检出限 .... 4 SF/T 0177 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 a) 本文件代替 SF/Z JD0107014 —2015《血液和尿液中 108种毒(药)物的气相色谱 -质谱检验方 法》,与SF/Z JD0107014 —2015相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: b) 增加了 “质控样品 ”(见6.1.3和7.1) c) 将“呋喃丹”的中文名称更改为“克百威”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); d) 将“扑尔敏”的中文名称更改为“氯苯那敏” (见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); e) 将“安眠酮”的中文名称更改为“甲喹酮”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); f) 将“溴虫腈”的中文名称更改为“虫螨腈”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); g) 将“安定”的中文名称更改为“地西泮”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); h) 将“咳必清”的中文名称更改为“喷托维林” (见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); i) 将“硝甲西泮”的中文名称更改为“尼美西泮”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录 A); j) 将“利眠宁”的中文名称更改为“氯氮卓”(见附录 A,SF/Z JD0107014 —2015的附录A); k) 删除了“杀虫双(单)”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A) l) 删除了“溴敌隆”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); m) 删除了“西洛西宾”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); n) 删除了“乙基对硫磷”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); o) 删除了“苯妥因纳”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); p) 删除了“海洛因”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); q) 删除了“杀灭菊酯”(见 SF/Z JD0107014 —2015的附录A); r) 增加了“沙蚕毒素”(见附录 A); s) 增加了“司来吉兰”(见附录 A); t) 增加了“哌醋甲酯”(见附录 A); u) 增加了“莠去津”(见附录 A); v) 增加了“西布曲明”(见附录 A); w) 增加了“罗哌卡因”(见附录 A); x) 增加了“丙泊酚”(见附录 A); y) 增加了目标物的“ CAS号”(见附录 A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由司法鉴定科学研究院提出。 本文件由司法部信息中心归口。 本文件起草单位:司法鉴定科学研究院、北京市公安司法鉴定中心、重庆市公安局物证鉴定中心。 本文件主要起草人:刘伟、严慧、陈航、乔静、张文芳、张瑛、石银涛、段杰、向平、卓先义、沈 保华、王鑫、吴何坚。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: —— 2015年首次发布为 SF/Z JD0107014 —2015; —— 本次为第一次修订。 SF/T 0177 —2024 1 血液和尿液中 108种毒(药)物的气相色谱 -质谱检验方法 1 范围 本文件描述了血液和尿液中 108种毒(药)物的气相色谱 -质谱检验方法 ,包括原理,试剂、仪器和 设备,定性分析 以及分析结果评价。 本文件适用于 血液和尿液中 108种毒(药)物的定性分析 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 检材样品在酸性、碱性条件下经乙醚液液提取 后,采用气相色谱 -质谱仪进行检测,经与平行操作 的空白样品和添加样品作对照,以保留时间、质谱特征离子峰和离子丰度比进行定性分析。 5 试剂、仪器和设备 试剂 试验用水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。所用试剂及 要求如下 。 a) 甲醇:色谱纯。 b) 乙醚:分析纯。 c) 盐酸:用水配制成 1 mol/L盐酸溶液。 d) 氢氧化钠:用水配制成 10%氢氧化钠溶液。 e) 标准物质溶液 : 1) 标准物质储备溶液:分别精密称取 108种毒(药)物标准 物质适量,用甲醇配制成 1.0 mg/mL的标准物质储备溶液;佐匹克隆用乙腈配制成 1.0 mg/mL 的标准物质储备溶液。密 封,置于冰箱中冷冻保存,有效期 12个月,或采用市售标准溶液 ; 2) 标准物质工作溶液:试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合 5.1 e)1)的标 准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 3个月; 3) 质控标准工作溶液: 100 μg/mL的金刚烷胺和卡马西平质控标准工作溶液由符合 5.1 e) 1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 3个月。 注: 根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。 f) 内标溶液 : 1) 内标储备溶液: 分别精密称取 普罗地芬 ( SKF525A)和烯丙异丙巴比妥 (或其他合适内标物) 标准物质适量,用甲醇配 制成1.0 mg/mL的内标储备溶液。密封,置 于冰箱中冷冻保存, 有效期12个月,或采用市售标准溶液 ; 2) 内标工作溶液 :100 μg/mL的内标工作溶液由符合 5.1 f)1)的内标储备溶液用甲醇稀释 得到。密封,置 于冰箱中冷藏保存,有效期 3个月。 仪器和设备 SF/T 0177 —2024 2 仪器和设备及要求如下。 a) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源 (EI)。 b) 电子天平:分度值≤0.1 mg。 c) 旋涡混合器。 d) 离心机。 e) 恒温水浴锅。 f) 移液器。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 检材样品 取血液(或尿液)1 mL,加入内标工作溶液 10 μL,加入1 mol/L盐酸溶液使呈酸性( pH3~pH4), 再加入乙醚 3 mL,涡旋混匀,2500 r/min离心3 min,转移乙醚层。检材样品中再加入 10%氢氧化钠 溶 液,使检材呈碱性( pH11~pH12),加入乙醚 3 mL,涡旋混匀,2500 r/min离心3 mi

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