ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0176—2024 代替 SF/Z JD0107024 —2018 尿液、毛发中 S（+）-甲基苯丙胺、 R （-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和 R （-）-苯丙胺的液相色谱 -质谱检验方法 Determination of S(+) -methamphetamine, R( -)-methamphetamine, S(+) - amphetamine, and R( -)-amphetamine in urine and hair by liquid chromatography - mass spectrometry 2024 - 12 - 30发布 2025 - 06 - 01实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0176 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和设备 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 定量分析 ................................ ................................ ........... 3 8 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 5 附录A（资料性） S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和 R（-）-苯丙胺的相关 资料 ................................ ................................ .................. 6 附录B（资料性） 目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限 ....................... 7 SF/T 0176 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SF/Z JD0107024 —2018《尿液、毛发中 S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+） -苯丙胺和 R（-）-苯丙胺的液相色谱 -串联质谱检验方法》 ，与SF/Z JD0107024 —2018相比，除结构调 整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 增加了“ S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和 R（-）-苯丙胺的相关资 料”（见附录 A）； b) 增加了目标物的“ CAS号”（见附录 B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究院 提出。 本文件由 司法部信息中心 归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究院 、中国政法大学 、中国刑事警察学院 。 本文件主要起草人：严慧、 赵君博、刘伟、 王元凤、郝红霞、 朱昱、向平、王鑫、沈保华、沈敏、 纪佼佼、 吴何坚。 本文件及 其所代替文件的历次版本发布情况为： —— 2018年首次发布为 SF/Z JD0107024 —2018； —— 本次为第一次修订 。 SF/T 0176 —2024 1 尿液、毛发中 S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）- 苯丙胺和 R（-）-苯丙胺的液相色谱 -质谱检验方法 1 范围 本文件描述了尿液、毛发中 S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和R（-）-苯 丙胺的液相色谱 -串联质谱检验方法 ，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析 ，定量分析 以及分析结 果评价。 本文件适用于尿液 、毛发中S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和R（-）-苯 丙胺的定性 分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 尿液和毛发 经甲醇稀释、提取后，利用手性色谱柱分离，采用 液相色谱 -串联质谱 仪进行检测，经 与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、 质谱特征离子对 峰和离子对丰度比进行定性分 析；以定量离子对峰面积 比值为依据，采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和设备 试剂 试验用水应为符合GB/T 6682 规定的一级水。所用试剂 包括如下。 a) 甲醇：色谱纯。 b) 冰醋酸：分析纯。 c) 氨水：含量25%，分析纯。 d) 丙酮：色谱纯。 e) 标准物质溶液 ： 1) 标准物质储备溶液：市售 S（+）-甲基苯丙胺、 R（-）-甲基苯丙胺、 S（+）-苯丙胺和 R （-）-苯丙胺标准 物质溶液，质量浓度均为 100 μg/mL。密封，置于冰箱中冷冻保存， 有 效期12个月； 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合 5.1 e）1）的标 准物质储备溶液用甲醇稀释 得到。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 f) 内标溶液 ： SF/T 0176 —2024 2 1) 内标储备溶液：精密称取 4-苯基丁胺（或其他合适内标物）标准物质适量，用甲醇配制 成1.0 mg/mL的内标储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存， 有效期12个月，或采用市 售标准溶液 ； 2) 内标工作溶液： 10 ng/mL的内标工作溶液由符合 5.1 f）1）的内标储备溶液 用甲醇稀释 得到。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 仪器和设备 仪器和设备及要求如下 。 a) 液相色谱 -串联质谱仪：配有电喷雾离子源 （ESI）。 b) 电子天平：分度值 ≤0.1 mg。 c) 离心机。 d) 超声波清洗仪 。 e) 聚四氟乙烯滤膜： 0.22 μm。 f) 冷冻研磨仪 。 g) 移液器。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 检材样品 6.1.1.1 尿液样品 取尿液20 μL，加入内标工作溶液 980 μL，涡旋混匀，12000 r/min 离心3 min，取上清液 ，供液相 色谱-串联质谱仪分析。 6.1.1.2 毛发样品 依次用适量的水和丙酮将毛发样品振荡洗涤两次，晾干后剪成约 1 mm段，称取毛发样品 20 mg于研 磨管中，加研磨珠适量，再加内标工作溶液 1 mL，置冷冻研磨仪中粉碎，冰浴超声 30 min，12000 r/min 离心3 min，取上清液， 经滤膜过滤，滤液供液相色谱 -串联质谱仪分析。 6.1.2 空白样品 移取（或称取） 空白尿液 20 μL（或空白毛发 20 mg）作为空白样品，按 6.1.1.1（或6.1.1.2）的方 法，与检材样品平行操作。 6.1.3 添加样品 移取0.05 μg/mL的添加尿液20 μL（或称取 0.1 ng/mg的添加毛发 20 mg），按6.1.1.1（或6.1.1.2） 的方法，与检材样品平行操作。 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 液相色谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整 。 a) 色谱柱： 万古霉素键合 柱（250 mm×2.1 mm，5 μm）或其他等效柱 。 b) 流动相：含 0.1%冰醋酸和 0.02%氨水的甲醇溶液 。 c) 流速：0.25 mL/min。 d) 柱温：室温 。 e) 进样量： 20 μL。 6.2.1.2 质谱条件 SF/T 0176 —2024