ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0174—2024 代替 SF/Z JD0107017 —2015 生物检材中锂等 32种元素的电感耦合等离 子体质谱检验方法 Determination of 32 elements including lithium in biological samples by inductively coupled plasma -mass spectrometry 2024 - 12 - 30发布 2025 - 06 - 01实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0174 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和设备 ................................ ................................ ... 1 6 操作方法 ................................ ................................ ........... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 4 附录A（资料性） 32种元素的相关信息及方法的线性范围、检出限和定量限 .................. 5 SF/T 0174 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SF/Z JD0107017 —2015《生物检材中 32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，与 SF/Z JD0107017 —2015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 删除了元素“锡（Sn）”（见SF/Z JD0107017 —2015的附录A）； b) 删除了元素“铝（Al）”（见SF/Z JD0107017 —2015的附录A）； c) 增加了元素“金（Au）”（见附录 A）； d) 增加了元素“汞（Hg）”（见附录 A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究院 提出。 本文件由 司法部信息中心 归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究院 、北京市公安司法鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心、 广东正孚法医毒物司法鉴定所 。 本文件主要起草人： 马栋、骆如欣、张素静、 乔静、张文芳、张瑛、 梁晨、刘晓云 、沈敏、刘伟、 向平、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚。 本文件及 其所代替文件的历次版本发布情况为： —— 2015年首次发布为 SF/Z JD0107017 —2015； —— 本次为第一次修订。 SF/T 0174 —2024 1 生物检材中 锂等32种元素的电感耦合等离子体质谱检验方法 1 范围 本文件描述了生物检材（血液、尿液和头发）中 锂、铍、硼、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、锆、钼、银、镉、锑、铯、钡、金、汞、铊、铅、钍、铀 32种元素 的电感耦合等离子体质谱检验方法 ，包括原理，试剂、仪器和 设备，操作方法 以及分析结果评价。 本文件适用于生物检材（血液、尿液和头发）中 锂、铍、硼、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、锆、钼、银、镉、锑、铯、钡、金、汞、铊、铅、钍、铀 32种元素 的定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 加热密闭容器内的血液和头发样品，使血液和头发样品中的有机质在强酸和强氧化剂的作用下被 破坏。尿液样品可采用直接稀释方法降低基质效应的影响。经处理后的上述样品使用指定的元素作为内 标，采用在线内标加入法将内标溶液和消解溶液同时通过蠕动泵导入 电感耦合等离子体质谱 仪系统， 样 品经雾化、解离、原子化 和离子化等过程后， 经质量分析器 对待测元素按照质荷比进行检测。 5 试剂、仪器和设备 试剂 试验用水应为符合GB/T 6682 规定的一级水。 所用试剂及 要求如下 。 a) 30%过氧化氢溶液 ：优级纯。 b) 65%浓硝酸溶液 ：优级纯。 c) 2%硝酸溶液：由 65%浓硝酸溶液加水配制而成 。 d) 5%硝酸溶液：由 65%浓硝酸溶液加水配制而成 。 e) 电感耦合等离子体质谱 仪调谐溶液：7Li、59Co、115In和238U 混合标准溶液（浓度为 1 µg/L）， 溶剂为 2%硝酸溶液。密封， 置于冰箱中冷藏保存，有效期 12个月。 f) 氩气：纯度 ≥99.999%。 g) 标准物质溶液 ： 1) 标准物质储备溶液：含待测元素的标准物质储备溶液（ 质量浓度为10 mg/L），溶剂为 5% 硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期12个月； 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准 物质工作溶液均由 符合5.1 g）1）的标 准物质储备溶液用 5%硝酸溶液稀 释得到，即配即用 。 SF/T 0174 —2024 2 h) 内标溶液 ： 1) 内标储备溶液：含6Li、72Ge、89Y、115In和159Tb元素的混合内标储备溶液（ 质量浓度为 10 mg/L），溶剂为 5%硝酸溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期 12个月； 2) 内标工作溶液： 5 µg/L的内标工作溶液由 符合5.1 h）1）的内标储备溶液用 5%硝酸溶液 稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期3个月。 仪器和设备 仪器和设备 及要求如下。 a) 电感耦合等离子体质谱仪：质量扫描范围 5 amu～260 amu或更宽。 b) 电子天平：分度值≤0.1 mg。 c) 干式恒温器；可控温度范围 20 ℃～120 ℃，温度稳定性 ±1 ℃。 d) 样品管（聚丙烯材质） 。 e) 容量瓶（聚丙烯材质） 。 f) 移液器。 6 操作方法 样品前处理 6.1.1 血液样品 吸取检材样品血液 250 µL两份，置于样品管中，分别加入 65%浓硝酸溶液800 µL和30%过氧化氢 溶 液200 µL，密闭静置 10 min后，将样品管置于干式恒温器升温至 90 ℃加热消解 3 h。待消解完成后，使 消解溶液降至室温（可采用冰水浴迅速降温），在通风橱内旋开瓶盖，转移消解溶液于容量瓶中，用少 许水连续冲洗样品管三次，合并倒入 10 mL容量瓶，继续加入水定容至刻度。 6.1.2 尿液样品 吸取检材样品尿液 250 µL两份，置于 10 mL容量瓶中，加入 5%硝酸溶液定容至刻度。 6.1.3 头发样品 依次用适量的水和丙酮将头发样品振荡洗涤两次，晾干后剪成约 1 mm段。称取20 mg头发两份置于 样品管中，分别加入 65%浓硝酸溶液 800 µL和30%过氧化氢溶液 200 µL，密闭静置 10 min后，将样品管置 于干式恒温器升温至 90 ℃加热消解 3 h。待消解完成后，使消解溶液降至室温（可采用冰水浴迅速降 温），在通风橱内旋开瓶盖，转移消解溶液于容量瓶中，用少许水连续冲洗样品管三次，合并倒入 10 mL 容量瓶，继续加入水定容至刻度。 仪器检测 6.2.1 参考条件 每次测定前使用调谐 溶液对电感耦合等离子体质谱 仪参数进行优化，质谱 参考条件见表1。 表1 电感耦合等离子体质谱 仪参考条件 参数名称 参考条件 载气流速 /（L/min） 1 辅助气流速 /（L/min） 0.8 等离子气流速 /（L/min） 14 射频功率 /W 1550 采样深度 /mm 5 蠕动泵流速 /（r/min） 40 采样模式