ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0169—2024 血液中11种毒品及代谢物的液相色谱 -质 谱检验方法 Determination of 11 illicit drugs and metabolites in blood by liquid chromatography - mass spectrometry 2024 - 12 - 30发布 2025 - 06 - 01实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0169 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和设备 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 定量分析 ................................ ................................ ........... 4 8 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 6 附录A（资料性） 目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限 ....................... 7 SF/T 0169 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究院 提出。 本文件由 司法部信息中心 归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究院、 公安部禁毒情报技术中心、 山东省济宁市公安局、山西医 科大学、南京医科大学 。 本文件主要起草人：施妍、 向平、王鑫、陈捷、严慧 、卓先义、沈敏、吴何坚 、周莉英、杨崇俊、 贠克明、武丽娜 。 SF/T 0169 —2024 1 血液中11种毒品及代谢物的液相色谱 -质谱检验方法 1 范围 本文件描述了血液中 O6-单乙酰吗啡、 吗啡、 甲基苯丙胺、 苯丙胺、 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 （ MDMA）、 3,4-亚甲二氧基苯丙胺（ MDA）、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、甲卡西酮和 9-四氢大麻酚的液相色 谱-串联质谱检验方法， 包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析 ，定量分析 以及分析结果评价 。 本文件适用于血液中 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、 MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱 康宁、氯胺酮、甲卡西酮和 9-四氢大麻酚 的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 血液样品经乙腈沉淀蛋白或乙醚液液提取后，采用 液相色谱 -串联质谱 仪进行检测，经与平行操作 的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析；以定量 离子对峰面积或峰面积比值为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和设备 试剂 试验用水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。所用试剂及 要求如下 。 a) 甲醇：色谱纯。 b) 乙腈：色谱纯。 c) 甲酸：含量 ≥98%，色谱纯。 d) 乙酸铵：色谱纯。 e) 标准物质溶液： 1) 标准物质储备溶液：根据吗啡、 甲基苯丙胺、苯丙胺 、MDMA、MDA、苯甲酰爱康宁、氯胺 酮、甲卡西酮和 9-四氢大麻酚标准物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用甲 醇配制成质量浓度为 1.0 mg/mL的标准物质储备溶液；根据 O6-单乙酰吗啡和可卡因 标准 物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用乙腈配制成质量浓度为 1.0 mg/mL的 标准物质储备溶液 。密封，置于冰箱中冷冻保存， 有效期 12个月， 或采用市售标准溶液； 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合 5.1 e）1）的标 准物质储备溶液用甲醇逐级稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月。 f) 内标溶液： 1) 内标储备溶液：根据吗啡 -d3、甲基苯丙胺 -d5、 苯丙胺-d5、MDMA-d5、MDA-d5、苯甲酰爱康 宁-d8、氯胺酮 -d4、9-四氢大麻酚 -d3、甲氧那明 （或其他合适内标物 ）标准物质 的纯度和 盐型换算后，分别精密称取适量，用甲醇配制成质量浓度为 0.1 mg/mL的内标储备溶液 ； 根据O6-单乙酰吗啡 -d6、可卡因 -d3和甲卡西酮 -d3标准物质的纯 度和盐型换算后，分别精SF/T 0169 —2024 2 密称取适量，用 乙腈配制成质量浓度为 0.1 mg/mL的内标储备溶液 。密封，置于冰箱中冷 冻保存，有效期 12个月，或采用市售标准溶液； 2) 内标工作溶液： 2 μg/mL的内标工作 溶液由符合5.1 f）1）的内标储备溶液用乙腈稀释得 到，1 ng/mL的内标工作溶液由 2 μg/mL的内标工作 溶液用乙腈稀释得到。密封，置于冰 箱中冷藏保存，有效期 3个月。 仪器和设备 仪器和设备及要求如下。 a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ ESI）。 b) 电子天平： 分度值≤ 0.1 mg。 c) 离心机。 d) 移液器。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 检材样品 6.1.1.1 乙腈沉淀蛋白法 取血液100 L，加入1 ng/mL的内标工作溶液 900 L，涡旋混匀， 12000 r/min离心3 min，取上清 液，供液相色谱 -串联质谱 仪分析。 6.1.1.2 液液提取法 取血液1 mL，加入2 g/mL的内标工作溶液 10 L，加入乙醚 3 mL，涡旋混 匀，2500 r/min离心3 min，转移乙醚层。检材样品中再加入 10%氢氧化钠溶液 50 L，使检材呈碱性，加入乙醚 3 mL，涡旋混 匀，2500 r/min离心3 min，转移乙醚层，合并两次的乙醚提取液，于约 60 ℃水浴中挥发至近干，残 余 物中加入 100 L乙腈复溶，供 液相色谱 -串联质谱 仪分析。 6.1.2 空白样品 取空白血液 100 L（或1 mL）作为空白样品，按 6.1.1.1（或6.1.1.2）的方法，与检材样品平行操 作。 6.1.3 添加样品 取检出限浓度的 添加血液样品 100 L（或1 mL），按6.1.1.1（或6.1.1.2）的方法，与检材样品平 行操作。检出限见附录 A。 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 液相色谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整 。 a) 色谱柱：双苯基柱（ 100 mm×3.0 mm，2.6 µm）或其他等效柱。 b) 流动相：流动相 A为含0.01%甲酸的5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液，流动相 B为乙腈；采用梯度 洗脱方法，梯度洗脱程序见表 1。 c) 流速：0.45 mL/min。 d) 柱温：室温。 e) 进样量： 5 µL。 SF/T 0169 —2024 3 表1 流动相梯度洗脱程序 时间 min 流动相A 流动相B 0 95% 5% 1.0 95% 5% 5.0 5% 95% 7.0 5% 95% 7.1 95% 5% 10.0 95% 5% 6.2.1.2 质谱条件 6.2.1.2.1 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。 a) 离子源：