2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 农 业 土 壤 分 析 参 比 物 质 研 制 技 术 规 范 0 4 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 0 2 0 . 0 1 C C S B 4 6 0 3 — 2 0 2 5 T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n o f p r o d u c i n g r e f e r e n c e m a t e r i a l s f o r a g r i c u l t u r e s o i l a n a l y s i s Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４６０３—２０２５ 目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　术语和定义 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　候选土壤采集与制备 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　包装和储存 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　均匀性评估 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ７　稳定性评估 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ８　定值 ５ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ９　不确定度的评定 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １０　定值结果的表示 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １１　证书和标签 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录A(资料性)　农业土壤成分分析参比物质制备流程 ８ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录B(资料性)　证书封面参考格式 ９ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠNY/T４６０３—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出. 本文件由农业农村部耕地质量标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、天津农学院、中国农业科学院农业质量标准与 检测技术研究所、中国科学院南京土壤研究所、农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)、广州广电 计量检测股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、中检科(上海)测试技术有限公司. 本文件主要起草人:郑磊、刘亚轩、马常宝、张爱琳、毛雪飞、姜红新、王曦、覃国健、武广元、杨韻、薛思 远、杨梦瑞、苗颖、戴礼洪、何庆峰、蔡爽、龚华、兰顺杰、张春艳、冯琦、于子坤. ⅡNY/T４６０３—２０２５ 　 　 　农业土壤分析参比物质研制技术规范 １　范围 本文件规定了农业土壤分析参比物质研制技术的术语和定义、候选土壤采集与制备、包装和储存、均 匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度的评定、定值结果的表示、证书和标签的要求. 本文件适用于农业土壤全量及有效态等成分分析参比物质的研制. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJF１０５９􀆰１—２０１２　测量不确定度评定与表示 JJF１３４３　标准物质的定值及均匀性、稳定性评估 ISOGuide３０:２０１５　参比物质　精选术语和定义(Referencematerials—SelectedtermsanddefiniＧ tions) ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１ 参比物质　referencematerial 具有一种或多种规定特性且足够均匀和稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途. ３􀆰２ 农业土壤分析参比物质　referencematerialsforagriculturesoilanalysis 来源于耕地、园地等农业用地的自然土壤,经制备后具有足够均匀和稳定的特定特性,其已定值的特 性量适用于土壤相关成分分析质量控制等用途. ３􀆰３ (参比物质的)特性值　propertyvalue(ofareferencematerial) 与参比物质的物理、化学或生物学等特性有关的值. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰２􀆰１] ３􀆰４ 均匀性　homogeneity 参比物质各指定部分中某个特定特性值的一致性. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰１２] ３􀆰５ 最小取样量　minimumsamplesize 确保参比物质相应文件中表达的特性值有效的情况下,可用于测量过程的用量低限,通常以质量 表示. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰８] ３􀆰６ 稳定性　stability １NY/T４６０３—２０２５ 在特定的时间间隔和储存条件下,参比物质的特性值保持在规定范围内的能力. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰１５] 注:稳定性分为长期稳定性和短期稳定性两种类型. ３􀆰７ 长期稳定性　longＧtermstability 参比物质特性随时间延续的稳定性. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰１７] ３􀆰８ 短期稳定性　shortＧtermstability 参比物质特性在运输至用户的条件和时间段下的稳定性. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰１６] ３􀆰９ (参比物质的)定值　characterization(ofareferencematerial) 作为研制(生产)程序的一部分,确定参比物质特性值的过程. [来源:ISOGuide３０:２０１５,２􀆰１􀆰１０] ３􀆰１０ (测量)不确定度　uncertainty(ofameasurement) 根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数. [来源:JJF１０５９􀆰１—２０１２,３􀆰１２] ４　候选土壤采集与制备 ４􀆰１　候选土壤选择原则 候选土壤应满足代表性、适用性和易重复采集的原则,应选择来源于耕地、园地等农业用地的自然 土壤. ４􀆰２　采集 ４􀆰２􀆰１　采集点位的选择 ４􀆰２􀆰１􀆰１　基础资料收集 采集前应先进行资料收集,掌握候选点位的基本信息,包括区域分布、地形、土地利用、土壤类型、耕作 措施、施肥情况、污染源、主要待测特性值等内容,研制系列参比物质时应兼顾土壤酸碱性及主要特性值含 量范围.根据所研制参比物质的预期目标,初步筛选采集点位. ４􀆰２􀆰１􀆰２　现场勘查 应选择适宜的时间,尽量减小耕作、施肥等农艺措施对自然状态土壤的影响,避免在堆肥点、田埂、沟 边以及特殊地形等部位采集.选用不含特性量成分的采集工具,棋盘或S形法随机采集５个以上样点,采 用“四分法”获取适量的勘查样品,通过分析测量,掌握主要特性值水平. ４􀆰２􀆰１􀆰３　采集点位的确定 综合资料调研和勘查样品的测量结果,确定候选土壤采集点位. ４􀆰２􀆰２　采集候选土壤 ４􀆰２􀆰２􀆰１　候选土壤的采集数量应大于预期制备数量. ４􀆰２􀆰２􀆰２　采集时可根据勘查结果和采集数量确定采样单元,园地土壤采集深度０cm~４０cm,其他类型 土壤采集深度０cm~２０cm,每个采样单元面积不宜超过１m２. ４􀆰２􀆰２􀆰３　候选土壤包装和运输要防止破损、污染和变质等. ４􀆰３　制备 ４􀆰３􀆰１　候选土壤的制备分为风干、破碎、除杂、干燥、研磨、混匀和分装七个基本步骤.根据特性量的测量 ２NY/T４６０３—２０２５ 要求,选择合理的加工程序和制备工艺,保证样品均匀,尽量避免污染及防止特性值变化,必要时可进行均 匀性初检,合格后分装成小包装单元.当研制有效态等特性量不易稳定的参比物质时,应增加样品陈化步 骤.候选土壤制备流程见附录A. 注:样品陈化可在半密闭条件下进行,避免雨淋、风直吹等情况对样品的影响,陈化时间至少在半年以上,需经历极冷 极热两个季节,且应考虑不同地区极端温度的差异. ４􀆰３􀆰２　候选土壤的制备粒径应在满足均匀性要求下根据特性量测量方法确定,制备后应进行粒度分析, 考察候选土壤加工粒度分布情况.土壤全量成分分析参比物质加工粒径应保证９９％以上过０􀆰０７４mm 孔径筛,土壤有效态成分分析参比物质加工粒径应保证９９％以上过０􀆰１８０mm孔径筛. ５　包装和储存 ５􀆰１　包装 ５􀆰１􀆰１　最小包装单元的质量根据测量的称样量和样品稳定时间确定,也可根据用户实际需要配备数种不 同规格的包装.质量的允