2 0 2 5 0 1 0 9 发 布 － － 2 0 2 5 0 5 0 1 － － 实 施 氟 菌 唑 可 湿 性 粉 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 5 6 7 — 2 0 2 5 T r i f l u m i z o l e w e t t a b l e p o w d e r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４５６７—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈化测试技术(南通)有限公司、合肥高尔生命健康科学研究院有限公司、农业农村 部农药检定所. 本文件主要起草人:黄伟、刘鹏、王文卓、陈碧云、王宇. ⅠNY/T４５６７—２０２５ 氟菌唑可湿性粉剂 １　范围 本文件规定了氟菌唑可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标 签、包装、储运. 本文件适用于氟菌唑可湿性粉剂产品的质量控制. 注:氟菌唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 均匀的疏松粉末,不应有团块. ４􀆰２　技术指标 氟菌唑可湿性粉剂应符合表１的要求. 表１　氟菌唑可湿性粉剂技术指标 项　　目指　　标 ３０％规格 ３５％规格 ４０％规格 氟菌唑质量分数,％ ３０􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５３５􀆰０＋１􀆰７ －１􀆰７４０􀆰０＋２􀆰０ －２􀆰０ 水分,％ ≤３􀆰０ pH ６􀆰０~９􀆰０ 湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 悬浮率,％ ≥７５ 润湿时间,s ≤９０ １NY/T４５６７—２０２５ 表１(续) 项　　目指　　标 ３０％规格 ３５％规格 ４０％规格 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 热储稳定性　热储后,氟菌唑质量分数应不低于热储前测得质量分数的９５％, pH、湿筛试验、悬浮率和润湿时间仍应符合本文件的要求 ５　试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 ３００g. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与氟菌唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟菌唑色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观 采用目测法测定. ５􀆰５　氟菌唑质量分数 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２３８nm 下对试样中的氟菌唑进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　氟菌唑标样:已知质量分数,w≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:Ψ(甲醇∶水)＝８５∶１５. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２３８nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:氟菌唑约７􀆰１min. ２NY/T４５６７—２０２５ ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当 调整,以期获得最佳效果.典型的氟菌唑可湿性粉剂的高效液相色谱图见图１. 标引序号说明: １———氟菌唑. 图１　氟菌唑可湿性粉剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氟菌唑标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇,超声波振荡 ５min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度线,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氟菌唑的试样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL甲醇,超声波 振荡５min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度线,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟菌唑峰面积相对变化 小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氟菌唑峰面积分别进行平均.试样中氟菌唑 的质量分数按公式(１)计算. w１＝A２×m１×w A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w１———试样中氟菌唑质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中氟菌唑峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); w———标样中氟菌唑质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中氟菌唑峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 氟菌唑质量分数２次平行测定结果之差应不大于０􀆰４％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　水分 按GB/T１６００—２０２１中４􀆰３的规定执行. ５􀆰７　pH值 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰８　湿筛试验 按GB/T１６１５０—１９９５中２􀆰２的规定执行. ５􀆰９　悬浮率 ３NY/T４５６７—２０２５ ５􀆰９􀆰１　测定 称取０􀆰２５g(精确至０􀆰０００１g)试样,按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰１的规定执行.用６０mL甲醇分 ３次将量筒内剩余的２５mL悬浮液及沉淀物全部转移至１００mL容量瓶中,超声波振荡５min;取出,冷 却至室温;用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤.按５􀆰５测定氟菌唑的质量,并计算悬浮率. ５􀆰９􀆰２　计算 悬浮率按公式(２)计算. w２＝１－A４×m３×w m４×w１×A３×１０ ９×１００ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: w２———悬浮率的数值,单位为百分号(％); m４———试样的质量的数值,单位为克(g); w１———试样中氟菌唑的质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中氟菌唑峰面积的平均值; m３———标样的质量的数值,单位为克(g); w———标样中氟菌唑的质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中氟菌唑峰面积的平均值; １０ ９———换算系数. ５􀆰１０　润湿时间 按GB/T５４５１的规定执行. ５􀆰１１　持久起泡性 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰１２　热储稳定性 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后试样的质量变化率应不大于１％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术指 标中外观、氟菌唑质量分数、水分、pH、湿筛试验、悬浮率、润湿时间、持久起泡性. ６􀆰２　型式检验 型式检验项目为第４章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每３个月至少进行一次.有下述 情况之一,应进行型式检验: a)　原料有较大改变,可能影响产品质量时; b)　生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c)　停产后又恢复生产时; d)　国家法定质量监管机构提出型式检验要求时. ６􀆰３　判定规则 按GB/T８１７０—２００８中４􀆰３􀆰３的规定执行判定检验结果是否符合本文件的要求. 出厂检验和型式检验中任一项目不符合第４章的技术要求判为该批次产品不合格. ７　验收和质量保证期 ７􀆰１　验收 应按GB/T１６０４的规定执行. ７􀆰２　质量保证期 ４NY/T４５６７—２０２５ 在８􀆰２的储运条件下,氟菌唑可湿性粉剂的质量保证期从生产日期算起为２年.质量保证期内, 各项指标均应符合本文件