2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 萘 乙 酸 （ 萘 乙 酸 钠 ） 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 4 0 5 — 2 0 2 3 α - n a p h t h y l a c e t i c a c i d （ α - n a p h t h y l a c e t i c a c i d s o d i u m ） t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４０５—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:鹤壁全丰生物科技有限公司、郑州郑氏化工产品有限公司、安徽美兰农业发展股份 有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司. 本文件主要起草人:杨闻翰、王建国、郑昊、张丹、韩枫、刘越、许伟长、唐键锋. ⅠNY/T４４０５—２０２３ 萘乙酸(萘乙酸钠)原药 １　范围 本文件规定了萘乙酸(萘乙酸钠)原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运. 本文件适用于萘乙酸(萘乙酸钠)原药产品的质量控制. 注:萘乙酸、萘乙酸钠的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 GB/T２８１３６—２０１１　农药水不溶物测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 类白色固体. ４􀆰２　技术指标 萘乙酸原药、萘乙酸钠原药应分别符合表１、表２的要求. 表１　萘乙酸原药控制项目指标 项目 指标 萘乙酸质量分数,％ ≥９５􀆰０ 水分,％ ≤０􀆰２ 丙酮不溶物,％ ≤０􀆰２ pH ２􀆰０~６􀆰０ 表２　萘乙酸钠原药控制项目指标 项目 指标 萘乙酸钠质量分数,％ ≥９８􀆰０ 萘乙酸质量分数,％ ≥８７􀆰６ 钠离子质量分数a/％ ≥１０􀆰０ 水分,％ ≤１􀆰０ １NY/T４４０５—２０２３ 表２(续) 项目 指标 水不溶物,％ ≤０􀆰２ pH ７􀆰０~１０􀆰０ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 １００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　萘乙酸(萘乙酸钠)鉴别的红外光谱法 萘乙酸原药、萘乙酸钠原药与萘乙酸标样在４０００/cm~４００/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别.萘乙酸标样的红外光谱图见图１. 图１　萘乙酸标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　萘乙酸鉴别的液相色谱法 本鉴别试验可与萘乙酸(萘乙酸钠)质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液 中某色谱峰的保留时间与标样溶液中萘乙酸的色谱峰的保留时间的相对差值应不大于１􀆰５％. ５􀆰３􀆰３　钠离子鉴别的离子色谱法 本鉴别试验可与钠离子质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氯化钠标样溶液中钠离子的色谱峰的保留时间的相对差值应不大于１􀆰５％. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　萘乙酸(萘乙酸钠)质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇＋磷酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (２８０nm),对试样中的萘乙酸进行高效液相色谱分离,外标法定量. ２NY/T４４０５—２０２３ ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　磷酸水溶液:ψ(磷酸∶水)＝０􀆰５∶１０００. ５􀆰５􀆰２􀆰５　萘乙酸标样:已知萘乙酸质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:１５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰３􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶磷酸水溶液)＝５５∶４５. ５􀆰５􀆰３􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰３􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰３􀆰４　检测波长:２８０nm. ５􀆰５􀆰３􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰３􀆰６　保留时间:萘乙酸约７􀆰０min. ５􀆰５􀆰３􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的萘乙酸(萘乙酸钠)原药的高效液相色谱图见图２. 　　标引序号说明: １———萘乙酸. 图２　萘乙酸(萘乙酸钠)原药的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g萘乙酸标样(精确至０􀆰０００１g)于１００mL容量瓶中,加入８０mL流动相超声振荡５min 使之溶解,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含萘乙酸０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)的试样于１００mL容量瓶中,加入８０mL流动相超声振荡 ５min使之溶解,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针萘乙酸峰面积相对变化小 于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中萘乙酸峰面积分别进行平均,试样中萘乙酸的 质量分数按公式(１)计算,萘乙酸钠的质量分数按公式(２)计算. ３NY/T４４０５—２０２３ ω１＝A２×m１×ωb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ω２＝A２×m１×ωb１×２０８􀆰１９ A１×m２×１８６􀆰２１(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１　　———萘乙酸质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中萘乙酸峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中萘乙酸质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中萘乙酸峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g); ω２———萘乙酸钠质量分数的数值,单位为百分号(％); ２０８􀆰１９———萘乙酸钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); １８６􀆰２１———萘乙酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol). ５􀆰５􀆰７　允许差 萘乙酸质量分数２次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　钠离子质量分数的测定 ５􀆰６􀆰１　方法提要 试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪,对试样 中的钠离子进行离子色谱分离,外标法定量. ５􀆰６􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰６􀆰２􀆰１　甲基磺酸. ５􀆰６􀆰２􀆰２　水:超纯水. ５􀆰６􀆰２􀆰３　氯化钠标样:已知氯化钠质量分数,ω≥９９􀆰０％. ５􀆰６􀆰３　仪器 ５􀆰６􀆰３􀆰１　离子色谱仪:具有电导检测器. ５􀆰６􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰０mm(内径)阳离子分析柱,内装惰性硅胶键合羧酸或膦酸基填充物(或 具同等效果的色谱柱). ５􀆰６􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰６􀆰３􀆰４　定量进样管:１０μL. ５􀆰６􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰６􀆰４　离子色谱操作条件 ５􀆰６􀆰４􀆰１　淋洗液:甲基磺酸水溶液,c(甲基磺酸)＝１２mmol/L. ５􀆰６􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰６􀆰４􀆰３　柱温:３０℃. ５􀆰６􀆰４􀆰４　电导池温度:３５℃. ５􀆰６􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰６􀆰４􀆰６　保留时间:钠离子约６􀆰０min. ５􀆰６􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的萘乙酸钠原药阳离子色谱图(钠离子测定)见图３. ５􀆰６􀆰５　测定步骤 ５􀆰６􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g氯化钠标样(精确至０􀆰０００１g),置于１００mL容量瓶中,加入８０mL水超声振荡５min, ４NY/T４４０５—２０２３ 　　标引序号说明: １