2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 抗 倒 酯 微 乳 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 4 0 4 — 2 0 2 3 T r i n e x a p a c - e t h y l m i c r o - e m u l s i o n Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４４０４—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:安道麦辉丰(江苏)有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、沈化测试技术(南通)有 限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司. 本文件主要起草人:戚晶晶、张佳庆、梁克印、朱维玉、侯德粉、张明、季红进. ⅠNY/T４４０４—２０２３ 抗倒酯微乳剂 １　范围 本文件规定了抗倒酯微乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包 装、储运. 本文件适用于抗倒酯微乳剂产品的质量控制. 注:抗倒酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０３　农药乳液稳定性测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB４８３８　农药乳油包装 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀. ４􀆰２　技术指标 抗倒酯微乳剂应符合表１的要求. 表１　抗倒酯微乳剂技术指标 项目 指标 抗倒酯质量分数,％ ２５􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５ 抗倒酯质量浓度a,g/L ２６０＋１５ －１５ pH ３􀆰０~６􀆰０ 乳液稳定性(稀释２００倍) 　上无浮油、下无沉淀 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤５０ 低温稳定性 　离心管底部离析物体积不大于０􀆰３mL 热储稳定性　热储后,抗倒酯质量分数应不低于热储前的９５％,pH、乳 液稳定性仍符合本文件的要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格. １NY/T４４０４—２０２３ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 ２００mL. ５􀆰３　鉴别试验 本鉴别试验可与抗倒酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中抗倒酯的色谱峰的保留时间的相对差值应不大于１􀆰５％. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　抗倒酯质量分数、质量浓度的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇＋磷酸水溶液为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波 长２８０nm下对试样中的抗倒酯进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　甲醇:色谱纯. ５􀆰５􀆰２􀆰２　磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰３　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰４　磷酸水溶液:１０００mL水中加入０􀆰５mL磷酸. ５􀆰５􀆰２􀆰５　抗倒酯标样:已知抗倒酯质量分数,ω≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(甲醇∶磷酸水溶液)＝７０∶３０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２８０nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:抗倒酯约７􀆰６min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的抗倒酯微乳剂的高效液相色谱图见图１. ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)抗倒酯标样,置于１００mL容量瓶中,加入６０mL甲醇超声振荡３min 使之溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ２NY/T４４０４—２０２３ 　　标引序号说明: １———抗倒酯. 图１　抗倒酯微乳剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含抗倒酯０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)的试样于１００mL容量瓶中,加入６０mL甲醇,超声振荡 ３min使之溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抗倒酯峰面积相对变化小 于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抗倒酯峰面积分别进行平均,试样中抗倒酯的 质量分数按公式(１)计算,质量浓度按公式(２)计算. ω１＝A２×m１×ωb１ A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ１＝A２×m１×ωb１×ρ×１０ A１×m２(２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———抗倒酯质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中抗倒酯峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中抗倒酯质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中抗倒酯峰面积的平均值; m２———试样的质量的数值,单位为克(g); ρ１———２０℃时试样中抗倒酯质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———２０℃时试样密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T３２７７６—２０１６中３􀆰１或３􀆰２的 规定执行); １０———质量分数转换为质量浓度的换算系数. ５􀆰５􀆰７　允许差 抗倒酯质量分数(质量浓度)２次平行测定结果之差应不大于０􀆰４％(４g/L),取其算术平均值作为测 定结果. ５􀆰６　pH的测定 ３NY/T４４０４—２０２３ 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰７　乳液稳定性的测定 按GB/T１６０３的规定执行. ５􀆰８　持久起泡性的测定 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰９　低温稳定性试验 按GB/T１９１３７—２００３中２􀆰１的规定执行. ５􀆰１０　热储稳定性试验 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后质量变化应不大于１􀆰０％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术要求中 外观、抗倒酯质量分数、抗倒酯质量浓度、pH、乳液稳定性、持久起泡性. ６􀆰２　型式检验 型式检验项目为第４章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每３个月至少进行１次.有下述情况 之一,应进行型式检验: a)　原料有较大改变,可能影响产品质量时; b)　生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c)　停产后又恢复生产时; d)　国家质量监管机构提出型式检验要求时. ６􀆰３　判定规则 按GB/T８１７０—２００８中４􀆰３􀆰３判定检验结果是否符合本文件的要求. 按第５章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合第４章的技术要求判为该批 次产品不合格. ７　验收和质量保证期 ７􀆰１　验收 应符合GB/T１６０４的规定. ７􀆰２　质量保证期 在８􀆰２的储运条件下,从生产日期算起抗倒酯微乳剂的质量保证期为２年.质量保证期内,各项指标 均应符合本文件的要求. ８　标志、标签、包装、储运 ８􀆰１　标志、标签、包装 抗倒酯微乳剂的标志、标签、包装应符合GB４８３８的规定;抗倒酯微乳剂的包装应采用清洁干燥的聚 酯瓶包装,外用瓦楞纸箱包装.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB４８３８ 的规定. ８􀆰２　储运 抗倒酯微乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒;不得与食物、种子、饲料 混放;避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入. ４NY/T４４０４—２０２３ 附　录　A (资料性) 抗倒酯的其他名称、结构式和基本物化参数 　 抗倒酯的其