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2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 - - 2 0 2 4 0 5 0 1 - - 实 施 抗 倒 酯 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 : X X X X - X X X X I C S 6 5 . 1 0 0 C C S G 4 4 0 3 — 2 0 2 3 T r i n e x a p a c - e t h y l t e c h n i c a l m a t e r i a l N Y / T 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T4403—2023 前  言 本文件按照GB/T1􀆰1—2020«标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口. 本文件起草单位:安道麦辉丰(江苏)有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司、沈阳沈化院测试技术 有限公司、鹤壁全丰生物科技有限公司. 本文件主要起草人:张明、侯德粉、王学义、张佳庆、张朋飞、罗莉娟、周德龙、阮华、张廷琴. ⅠNY/T4403—2023 抗倒酯原药 1 范围 本文件规定了抗倒酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运. 本文件适用于抗倒酯原药产品的质量控制. 注:抗倒酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T1600—2021 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4 技术要求 4􀆰1 外观 淡黄色至棕色液体或固体. 4􀆰2 技术指标 抗倒酯原药应符合表1的要求. 表1 抗倒酯原药技术指标 项目 指标 抗倒酯质量分数,% ≥97􀆰0 水分,% ≤0􀆰2 pH 3􀆰0~5􀆰0 丙酮不溶物,% ≤0􀆰2 5 试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. 5􀆰1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. 5􀆰2 取样 按GB/T1605—2001中5􀆰3􀆰1的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于100g. 1NY/T4403—2023 5􀆰3 鉴别试验 5􀆰3􀆰1 红外光谱法 抗倒酯原药与抗倒酯标样在4000/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.抗倒酯标 样的红外光谱图见图1. 图1 抗倒酯标样的红外光谱图 5􀆰3􀆰2 液相色谱法 本鉴别试验可与抗倒酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中抗倒酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应不大于1􀆰5%. 5􀆰4 外观的测定 采用目测法测定. 5􀆰5 抗倒酯质量分数的测定 5􀆰5􀆰1 方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇+磷酸水溶液为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波 长280nm下对试样中的抗倒酯进行高效液相色谱分离,外标法定量. 5􀆰5􀆰2 试剂和溶液 5􀆰5􀆰2􀆰1 甲醇:色谱纯. 5􀆰5􀆰2􀆰2 磷酸. 5􀆰5􀆰2􀆰3 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. 5􀆰5􀆰2􀆰4 磷酸水溶液:1000mL水中加入0􀆰5mL磷酸. 5􀆰5􀆰2􀆰5 抗倒酯标样:已知抗倒酯质量分数,ω≥99􀆰0%. 5􀆰5􀆰3 仪器 5􀆰5􀆰3􀆰1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. 5􀆰5􀆰3􀆰2 色谱柱:250mm×4􀆰6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具同等效果的色谱柱). 5􀆰5􀆰3􀆰3 过滤器:滤膜孔径约0􀆰45μm. 5􀆰5􀆰3􀆰4 超声波清洗器. 5􀆰5􀆰4 高效液相色谱操作条件 5􀆰5􀆰4􀆰1 流动相:ψ(甲醇∶磷酸水溶液)=70∶30. 2NY/T4403—2023 5􀆰5􀆰4􀆰2 流速:1􀆰0mL/min. 5􀆰5􀆰4􀆰3 柱温:室温(温度变化应不大于2℃). 5􀆰5􀆰4􀆰4 检测波长:280nm. 5􀆰5􀆰4􀆰5 进样体积:5μL. 5􀆰5􀆰4􀆰6 保留时间:抗倒酯约7􀆰6min. 5􀆰5􀆰4􀆰7 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效 果.典型的抗倒酯原药的高效液相色谱图见图2.   标引序号说明: 1———抗倒酯. 图2 抗倒酯原药的高效液相色谱图 5􀆰5􀆰5 测定步骤 5􀆰5􀆰5􀆰1 标样溶液的制备 称取0􀆰05g(精确至0􀆰0001g)抗倒酯标样,置于100mL容量瓶中,加入60mL甲醇超声振荡3min 使之溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀. 5􀆰5􀆰5􀆰2 试样溶液的制备 称取含抗倒酯0􀆰05g(精确至0􀆰0001g)试样于100mL容量瓶中,加入60mL甲醇,超声振荡3min 使之溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀. 注:若样品为固体,则融化后称样. 5􀆰5􀆰5􀆰3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针抗倒酯峰面积相对变化小 于1􀆰2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 5􀆰5􀆰6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中抗倒酯峰面积分别进行平均,试样中抗倒酯的 质量分数按公式(1)计算. ω1=A2×m1×ωb1 A1×m2(1) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω1———抗倒酯质量分数的数值,单位为百分号(%); A2———试样溶液中抗倒酯峰面积的平均值; m1———标样质量的数值,单位为克(g); ωb1———标样中抗倒酯质量分数的数值,单位为百分号(%); A1———标样溶液中抗倒酯峰面积的平均值; m2———试样质量的数值,单位为克(g). 3NY/T4403—2023 5􀆰5􀆰7 允许差 抗倒酯质量分数2次平行测定结果之差应不大于1􀆰2%,取其算术平均值作为测定结果. 5􀆰6 水分的测定 按GB/T1600—2021中4􀆰2的规定执行. 5􀆰7 pH的测定 按GB/T1601的规定执行. 5􀆰8 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行. 6 检验规则 6􀆰1 出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第4章技术要求中 外观、抗倒酯质量分数、水分、pH. 6􀆰2 型式检验 型式检验项目为第4章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每3个月至少进行1次.有下述情况 之一,应进行型式检验: a) 原料有较大改变,可能影响产品质量时; b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c) 停产后又恢复生产时; d) 国家质量监管机构提出型式检验要求时. 6􀆰3 判定规则 按GB/T8170—2008中4􀆰3􀆰3判定检验结果是否符合本文件的要求. 按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合第4章的技术要求判为该批 次产品不合格. 7 验收和质量保证期 7􀆰1 验收 应符合GB/T1604的规定. 7􀆰2 质量保证期 在8􀆰2的储运条件下,从生产日期算起抗倒酯原药的质量保证期为2年.质量保证期内,各项指标均 应符合本文件的要求. 8 标志、标签、包装、储运 8􀆰1 标志、标签、包装 抗倒酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;抗倒酯原药的包装应采用清洁干燥的塑料桶 包装.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定. 8􀆰2 储运 抗倒酯原药包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒;不得与食物、种子、饲料混 放;避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入. 4NY/T4403—2023 附 录 A (资料性) 抗倒酯的其他名称、结构式和基本物化参数   抗倒酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ———ISO通用名称:TrinexapacGethyl; ———其他名称:抗倒酯; ———CAS登录号:95266G40G3; ———化学名称:4G环丙基(羟基)亚甲基G3,5G二氧代环己烷甲酸乙酯 ———结构式: ———分子式:C13H16O5; ———相对分子质量:252􀆰3; ———生物活性:植物生长调节剂; ———熔点:36℃~36􀆰6℃; ———沸点:大于270℃(760mmHg); ———蒸气压(25℃):2􀆰16mPa; ———溶解度(20℃~25℃):水中1􀆰1g/L(pH3􀆰5)、2􀆰8g/L(pH4􀆰9)、10􀆰2g/L(pH5􀆰5)、 21􀆰1g/L(pH8􀆰2),丙酮中1000g/L、乙醇中1000g/L、正己烷中50g/L、正辛醇中1000g/L、 甲苯中1000g/L; ———稳定性:沸点温度以下稳定,碱性条件不稳定. 5

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