2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 甲 哌 可 溶 液 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 4 0 2 — 2 0 2 3 M e p i q u a t c h l o r i d e s o l u b l e c o n c e n t r a t e Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布 代 替 H G / T 2 8 5 7 — 1 9 9 7NY/T４４０２—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 本文件代替HG/T２８５７—１９９７«２５０g/L甲哌 水剂»,与HG/T２８５７—１９９７相比,除结构调整和编 辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了甲哌 水剂的剂型名称; ———增加了甲哌 质量分数指标,并增加了２５％规格(见４􀆰２); ———删除了氯化钠控制项目(见４􀆰２,HG/T２８５７—１９９７的３􀆰２); ———修订了N－甲基哌啶盐酸盐质量分数控制指标(见４􀆰２,HG/T２８５７—１９９７的３􀆰２); ———修订了pH指标(见４􀆰２,HG/T２８５７—１９９７的３􀆰２); ———增加了持久起泡性(１min后泡沫量)、稀释稳定性(稀释２０倍)、低温稳定性和热储稳定性控制 项目和指标(见４􀆰２); ———修改了鉴别试验方法(见５􀆰３,HG/T２８５７—１９９７的４􀆰２); ———删除了化学法测定NＧ甲基哌啶盐酸盐质量分数的方法(见HG/T２８５７—１９９７的４􀆰３); ———修改了甲哌 及NＧ甲基哌啶盐酸盐质量分数测定方法(见５􀆰５;HG/T２８５７—１９９７的４􀆰３); ———增加了检验规则(见第六章). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、孟州农达生化制品有限公司、扬州市苏灵农药化工 有限公司、农业农村部农药检定所、浙江省农业科学院. 本文件主要起草人:俞建忠、黄伟、俞瑞鲜、赵学平、朱朝印、韩俊秀、段丽芳. 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: ———１９８８年首次发布为GB/T９５５４—８８,１９９７年第一次修订为HG/T２８５７—１９９７; ———本次为第二次修订. ⅠNY/T４４０２—２０２３ 甲哌 可溶液剂 １　范围 本文件规定了甲哌 可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运. 本文件适用于甲哌 可溶液剂产品的质量控制. 注:甲哌 、NＧ甲基哌啶盐酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０３—２００１　农药乳液稳定性测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３２７７６—２０１６　农药密度测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 均相液体,无可见的悬浮物和沉淀. ４􀆰２　技术指标 甲哌 可溶液剂应符合表１的要求. 表１　甲哌 可溶液剂技术指标 项目指标 ２５０g/L规格 ２５％规格 甲哌 质量分数,％ 甲哌 质量浓度a,(g/L)(２０℃)２４􀆰３＋１􀆰４ －１􀆰４ ２５０＋１５ －１５２５􀆰０＋１􀆰５ －１􀆰５ ２５５＋１５ －１５ NＧ甲基哌啶盐酸盐质量分数b,％ ≤０􀆰１ pH ５􀆰０~８􀆰０ 稀释稳定性(稀释２０倍) 稀释液均一,无析出物 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 低温稳定性 　冷储后,离析物体积不超过０􀆰３mL １NY/T４４０２—２０２３ 表１(续) 项目指标 ２５０g/L规格 ２５％规格 热储稳定性　热储后,甲哌 质量分数应不低于热储前测得质量分数的９５％, NＧ甲基哌啶盐酸盐质量分数、pH、稀释稳定性仍应符合本文件的 要求 　　a　当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格. ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰２进行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于２５０mL. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　甲哌 的鉴别试验 离子色谱法———本鉴别试验可与甲哌 质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲哌 阳离子色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰２　氯离子的鉴别试验 ５􀆰３􀆰２􀆰１　方法提要 试样用水溶解,以氢氧化钾水溶液为流动相,使用阴离子分析柱和电导检测器,对试样中的氯离子进 行离子色谱分离.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯离子色谱 峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰２􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰３􀆰２􀆰２􀆰１　氢氧化钾. ５􀆰３􀆰２􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰３􀆰２􀆰２􀆰３　氯化钠标样:已知质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰３􀆰２􀆰３　仪器 ５􀆰３􀆰２􀆰３􀆰１　离子色谱仪:具有电导检测器. ５􀆰３􀆰２􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰０mm(内径)阴离子分析柱(填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇 基质,具有烷基季铵或烷醇季铵官能团)和阴离子保护柱,粒径６mm(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰３􀆰２􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰２２μm. ５􀆰３􀆰２􀆰３􀆰４　定量进样管:２５μL. ５􀆰３􀆰２􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰３􀆰２􀆰４　离子色谱操作条件 ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰１　淋洗液:氢氧化钾水溶液,c(KOH)＝１２mmol/L. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰３　柱温:(３０±２)℃. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰４　电导池温度:(３５±２)℃. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰５　进样体积:２５μL. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰６　保留时间:氯离子约５􀆰８min. ５􀆰３􀆰２􀆰４􀆰７　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳 ２NY/T４４０２—２０２３ 效果.典型的甲哌 可溶液剂离子色谱图(测定氯离子)见图１. 　　标引序号说明: １———氯离子. 图１　甲哌 可溶液剂离子色谱图(测定氯离子) ５􀆰３􀆰２􀆰５　测定步骤 ５􀆰３􀆰２􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)氯化钠标样,置于５０mL容量瓶中,加入４０mL水,超声波振荡 ５min,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀.用移液管移取１mL上述溶液,置于１００mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀. ５􀆰３􀆰２􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取０􀆰５g(精确至０􀆰０００１g)甲哌 的试样,置于５０mL容量瓶中,加入４０mL水,超声波振荡 ５min,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀.用移液管移取１mL上述溶液,置于１００mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀,过滤. ５􀆰３􀆰２􀆰５􀆰３　测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氯离子保留时间相对 变化小于１􀆰５％后,按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定,计算试样溶液中氯离子色谱峰的保留时间 与标样溶液中氯离子的色谱峰的保留时间的相对差. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　甲哌 (NＧ甲基哌啶盐酸盐)质量分数、甲哌 质量浓度的测定 ５􀆰５􀆰１　离子色谱法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器,对试样中的甲哌 和NＧ 甲基哌啶盐酸盐进行离子色谱分离,外标法定量.本方法NＧ甲基哌啶盐酸盐的定量限为１７􀆰３７mg/kg. ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　甲基磺酸. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　甲哌 标样:已知质量分数,ω≥９５􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰４　NＧ甲基哌啶标样:已知质量分数,ω≥９５􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰１　离子色谱仪:具有电导检测器. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰０mm(内径)阳离子分析柱(填料为聚苯乙烯Ｇ二乙烯基苯共聚物,具有 ３NY/T４４０２—２０２３ 羧酸功能基的分离柱)和阳离子保护柱,粒径７mm(或具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰２２μm. ５􀆰５􀆰１