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2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 - - 2 0 2 4 0 5 0 1 - - 实 施 氟 虫 腈 种 子 处 理 悬 浮 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 : X X X X - X X X X I C S 6 5 . 1 0 0 . 1 0 C C S G 4 3 9 7 — 2 0 2 3 F i p r o n i l s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e f o r s e e d t r e a t m e n t N Y / T 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T4397—2023 前  言 本文件按照GB/T1􀆰1—2020«标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口. 本文件起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、江苏长青农化股份有限公司、沈化测试技术(南通)有 限公司、农业农村部农药检定所. 本文件主要起草人:刘莹、武鹏、高杰、石凯威、郑向辉、樊丽莉、李保、黄金龙、吴进龙. ⅠNY/T4397—2023 氟虫腈种子处理悬浮剂 1 范围 本文件规定了氟虫腈种子处理悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运. 本文件适用于氟虫腈种子处理悬浮剂产品生产的质量控制. 注:氟虫腈的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136—2021 农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T31737 农药倾倒性测定方法 GB/T32776—2016 农药密度测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4 技术要求 4􀆰1 外观 可流动、易测量体积的悬浮液体,应加入警戒色,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应恢复原 状,不应有团块. 4􀆰2 技术指标 氟虫腈种子处理悬浮剂应符合表1的要求. 表1 氟虫腈种子处理悬浮剂控制项目指标 项目指标 5%规格 8%规格 氟虫腈质量分数,% 5􀆰0+0􀆰5 -0􀆰5 8􀆰0+0􀆰8 -0􀆰8 氟虫腈质量浓度(20℃)a,(g/L) 51+5 -5 86+8 -8 pH值 5􀆰0~8􀆰0 悬浮率,% ≥90 倾倒性倾倒后残余物,% ≤5􀆰0 洗涤后残余物,% ≤0􀆰5 1NY/T4397—2023 表1(续) 项目指标 5%规格 8%规格 附着性,% ≥90 湿筛试验(通过75μm试验筛),% ≥99 持久起泡性(1min后泡沫量),mL ≤50 低温稳定性  冷储后,湿筛试验仍应符合本文件的要求 热储稳定性 热储后,氟虫腈质量分数应不低于热储前测得质量分数的 95%,pH、悬浮率、倾倒性、附着性、湿筛试验仍应符合本文件的 要求   a 当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格. 5 试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的 安全和健康措施. 5􀆰1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. 5􀆰2 取样 按GB/T1605—2001中5􀆰3􀆰2的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 800mL. 5􀆰3 鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与氟虫腈质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟虫腈色谱峰的保留时间,其相对差应在1􀆰5%以内. 5􀆰4 外观的测定 采用目测法测定. 5􀆰5 氟虫腈质量分数、质量浓度的测定 5􀆰5􀆰1 方法提要 试样用异丙醇溶解,以乙腈+水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长 280nm下对试样中的氟虫腈进行反相高效液相色谱分离,外标法定量. 5􀆰5􀆰2 试剂和溶液 5􀆰5􀆰2􀆰1 异丙醇:色谱级. 5􀆰5􀆰2􀆰2 乙腈:色谱级. 5􀆰5􀆰2􀆰3 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. 5􀆰5􀆰2􀆰4 氟虫腈标样:已知质量分数,ω≥98􀆰0%. 5􀆰5􀆰3 仪器 5􀆰5􀆰3􀆰1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. 5􀆰5􀆰3􀆰2 色谱柱:250mm×4􀆰6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色 谱柱). 5􀆰5􀆰3􀆰3 过滤器:滤膜孔径约0􀆰45μm. 5􀆰5􀆰3􀆰4 定量进样管:5μL. 5􀆰5􀆰3􀆰5 超声波清洗器. 5􀆰5􀆰4 高效液相色谱操作条件 5􀆰5􀆰4􀆰1 流动相:ψ(乙腈∶水)=65∶35. 5􀆰5􀆰4􀆰2 流速:1􀆰0mL/min. 2NY/T4397—2023 5􀆰5􀆰4􀆰3 柱温:(40±2)℃. 5􀆰5􀆰4􀆰4 检测波长:280nm. 5􀆰5􀆰4􀆰5 进样体积:5μL. 5􀆰5􀆰4􀆰6 保留时间:氟虫腈约6􀆰9min. 5􀆰5􀆰4􀆰7 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的氟虫腈种子处理悬浮剂的高效液相色谱图见图1.   标引序号说明: 1———氟虫腈. 图1 氟虫腈种子处理悬浮剂的高效液相色谱图 5􀆰5􀆰5 测定步骤 5􀆰5􀆰5􀆰1 标样溶液的制备 称取0􀆰025g(精确至0􀆰00001g)氟虫腈标样,置于100mL容量瓶中,加入80mL异丙醇,超声波振 荡10min,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀. 5􀆰5􀆰5􀆰2 试样溶液的制备 称取含0􀆰025g(精确至0􀆰00001g)氟虫腈的试样,置于100mL容量瓶中,先加入5mL水使试样分 散,再加入80mL异丙醇,超声波振荡10min,冷却至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,过滤. 5􀆰5􀆰5􀆰3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氟虫腈峰面积的相对变化 小于1􀆰2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 5􀆰5􀆰6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟虫腈的峰面积比分别进行平均.试样中氟虫 腈的质量分数按公式(1)计算,质量浓度按公式(2)计算. ω1=A2×m1×ω A1×m2(1) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ρ1=A2×m1×ω×ρ×10 A1×m2(2) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω1———试样中氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号(%); A2———试样溶液中氟虫腈峰面积的平均值; m1———标样质量的数值,单位为克(g); ω———标样中氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号(%); A1———标样溶液中氟虫腈峰面积的平均值; m2———试样质量的数值,单位为克(g); 3NY/T4397—2023 ρ1———20℃时试样中氟虫腈质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———20℃时试样的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3􀆰3或3􀆰4进 行测定). 5􀆰5􀆰7 允许差 氟虫腈质量分数2次平行测定结果之差应不大于0􀆰2%,取其算术平均值作为测定结果. 5􀆰6 pH的测定 按GB/T1601的规定执行. 5􀆰7 悬浮率的测定 5􀆰7􀆰1 测定 称取1􀆰0g(精确至0􀆰0001g)试样,按GB/T14825—2006中4􀆰2的规定执行.用60mL异丙醇分3 次将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中,超声波振荡10min,取出冷却 至室温,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,过滤.按5􀆰5测定氟虫腈的质量,并计算悬浮率. 5􀆰7􀆰2 计算 悬浮率按公式(3)计算. ω2=m4×ω1-A4×m3×ω÷A3 m4×ω1×10 9×100 (3) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω2———悬浮率的数值,单位为百分号(%); m4———试样质量的数值,单位为克(g); ω1———氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号(%); A4———试样溶液中氟虫腈峰面积的平均值; m3———标样质量的数值,单位为克(g); ω———标样中氟虫腈质量分数的数值,单位为百分号(%); A3———标样溶液中氟虫腈峰面积的平均值; 10 9———换算系数. 5􀆰8 倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行. 5􀆰9 附着性的测定 5􀆰9􀆰1 方法提要 包衣完成的种子通过固定高度反复自由跌落、经筛子分离.按5􀆰5方法测定经跌落处理的种子上残 留的氟虫腈含量,计算附着性. 5􀆰9􀆰2 试剂和溶液 5􀆰9􀆰2􀆰1 异丙醇:色谱级. 5􀆰9􀆰2􀆰2 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. 5􀆰9􀆰2􀆰3 氟虫腈标样:

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