2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 代 森 联 水 分 散 粒 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 3 9 2 — 2 0 2 3 M e t r i a m w a t e r d i s p e r s i b l e g r a n u l e s Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３９２—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、河北双吉化工有限公司、安徽海日农业发展有限公 司. 本文件主要起草人:孙洪峰、郑晓成、陈瑞瑞、于亮、吴晓骏、汪星星. ⅠNY/T４３９２—２０２３ 代森联水分散粒剂 １　范围 本文件规定了代森联水分散粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运. 本文件适用于代森联水分散粒剂产品的质量控制. 注:代森联和乙撑硫脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 GB/T３０３６０　颗粒状农药粉尘测定方法 GB/T３２７７５　农药分散性测定方法 GB/T３３０３１　农药水分散粒剂耐磨性测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 干燥的、能自由流动的固体颗粒. ４􀆰２　技术指标 代森联水分散粒剂应符合表１要求. 表１　代森联水分散粒剂技术指标 项　　目指　　　　标 ７０％规格 ６０％规格 代森联质量分数,％ ７０􀆰０＋３􀆰５ －２􀆰５６０􀆰０＋３􀆰５ －２􀆰５ １NY/T４３９２—２０２３ 表１(续) 项　　目指　　　　标 ７０％规格 ６０％规格 锌质量分数,％ １４􀆰０＋２􀆰５ －１􀆰６１２􀆰０＋２􀆰１ －１􀆰４ 砷质量分数,(μg/g) ≤２０ 乙撑硫脲(ETU)质量分数,％ ≤０􀆰５ 水分,％ ≤３􀆰０ pH ５􀆰０~８􀆰０ 湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 分散性,％ ≥８０ 悬浮率,％ ≥７５ 润湿时间,s ≤９０ 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 耐磨性,％ ≥８５ 粉尘,mg ≤３０ 热储稳定性　热储后,代森联质量分数应不低于热储前测得质量分数的９５％,ETU质量 分数、pH、湿筛试验、分散性、悬浮率、粉尘和耐磨性仍应符合本文件d要求 ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 ６００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　反相高效液相色谱法 本鉴别试验可与代森联质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与代森联标样溶液中代森联衍生物的色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰２　双硫腙比色法 ５􀆰３􀆰２􀆰１　试剂与仪器 ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰１　三氯甲烷. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰２　冰乙酸. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰３　双硫腙三氯甲烷溶液:ω(双硫腙)＝１g/kg. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰４　双硫腙冰乙酸溶液:取双硫腙三氯甲烷溶液２mL,加入冰乙酸０􀆰２５mL,用三氯甲烷稀释至 １０mL,摇匀. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰５　氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)＝４０g/L. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰６　中速定性滤纸. ５􀆰３􀆰２􀆰１􀆰７　毛细管. ５􀆰３􀆰２􀆰２　操作步骤 试验一:称取试样约０􀆰５g,加入２mL~３mL蒸馏水,搅拌,使试样分散均匀.用毛细管将制备好的 试样点滴到滤纸上,滴成粉点,放置使其自然晾干. 用毛细管吸取双硫腙冰乙酸溶液,滴至粉点上,粉点中心及外环皆应呈粉红色. ２NY/T４３９２—２０２３ 试验二:称取试样约０􀆰５g,加入２mL~３mL三氯甲烷,搅拌,使试样分散均匀.用毛细管将制备好 的试样点滴到滤纸上,滴成粉点,放置使其自然晾干. 用毛细管吸取双硫腙三氯甲烷溶液,滴至粉点上,粉点中心及外环皆应呈亮紫色. 试验三:称取试样约０􀆰５g,加入２mL~３mL三氯甲烷,搅拌,使试样分散均匀.用毛细管将制备好 的试样点滴到滤纸上,滴成粉点,放置使其自然晾干. 用毛细管吸取氢氧化钠溶液,滴至粉点上,粉点中心应呈白色,外环应无色. 代森联定性应同时满足以上３个试验. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　代森联质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　化学法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样于煮沸的氢碘酸Ｇ冰乙酸溶液中分解,生成乙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体.先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢,再用氢氧化钾－甲醇溶液吸收二硫化碳,并生成甲基磺原酸钾,吸收二硫化碳的 氢氧化钾－甲醇溶液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定. 反应式如下: ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　甲醇. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　冰乙酸溶液:体积分数Φ(冰乙酸)＝３６％. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　氢碘酸溶液:体积分数Φ(氢碘酸)＝４５％. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰４　氢氧化钾Ｇ甲醇溶液:ρ(氢氧化钾)＝１１０g/L. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰５　氢碘酸Ｇ冰乙酸溶液:ψ(氢碘酸∶冰乙酸)＝１３∶８７(使用前配制). ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰６　乙酸铅溶液:ρ(乙酸铅)＝１００g/L. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰７　二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物:试验物质按如下方法检查纯度:溶解约０􀆰５g该物于１００ mL水中,用碘标准滴定溶液滴定,以淀粉为指示剂,１mL碘溶液[c(１/２I２)＝０􀆰１０００mol/L]相当于 ０􀆰０２２５３g二乙基二硫代氨基甲酸钠. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰８　碘标准滴定溶液:c(１ ２I２)＝０􀆰１mol/L,按GB/T６０１配制和标定. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰９　酚酞乙醇溶液:ρ(酚酞)＝１０g/L,按GB/T６０３配制. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１０　淀粉溶液:ρ(淀粉)＝１０g/L,按GB/T６０３配制. ５􀆰５􀆰１􀆰３　代森联测定装置及装置回收率的测定 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰１　代森联测定装置 ３NY/T４３９２—２０２３ 标引序号说明: １———１５０mL烧瓶; ２———直形冷凝管; ３———长颈漏斗(加酸管); ４———第一吸收管; ５———第二吸收管; ６———球磨; ７———夹子. 图１　代森联测定装置 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　装置回收率的测定 操作步骤同５􀆰５􀆰１􀆰４,用二乙基二硫代氨基甲酸钠代替代森联样品,用来检查仪器及试剂.装置回收 率应在９９％~１０１％. ５􀆰５􀆰１􀆰４　测定步骤 称取约含代森联样品０􀆰２g(精确至０􀆰０００１g)的试样置于圆底烧瓶中,第一吸收管加５０mL乙酸铅 溶液,第二吸收管加５０mL氢氧化钾－甲醇溶液.连接代森联测定装置,并检查装置的密封性.打开冷 却水,开启抽气源,控制抽气速度(抽气速度控制在加酸管无返液现象,每秒２个~６个气泡),使气泡均匀 稳定地通过吸收管. 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加５０mL氢碘酸Ｇ冰乙酸溶液,摇匀.同时立即加热烧瓶,小心控制防止反 应液冲出,保持微沸５０min.停止加热,拆开装置,取下第二吸收管,将内容物用２００mL水分３次洗入 ５００mL锥形瓶中.以酚酞指示液检查吸收管,洗至管内无内残物,用３６％冰乙酸中和至酚酞退色,再过 量３滴~４滴,立即用碘标准滴定溶液滴定.同时不断摇动,近终点时加３mL淀粉指示液,继续滴定至溶 液呈浅灰紫色.同时作空白测定. ５􀆰５􀆰１􀆰５　计算 试样中代森联的质量分数按公式(１)计算. ω１＝c×(V１－V０)×M１ m×１０００×８×１００ (１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４