2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 丙 炔 氟 草 胺 可 湿 性 粉 剂 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 2 0 C C S G 4 3 9 0 — 2 0 2 3 F l u m i o x a z i n w e t t a b l e p o w d e r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３９０—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:山东滨农科技有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、济南天邦化工有限公司、 沈化测试技术(南通)有限公司、农业农村部农药检定所. 本文件主要起草人:石凯威、刘莹、魏民、段丽芳、孟令涛、魏敬怀、张鹏、奚玲玉. ⅠNY/T４３９０—２０２３ 丙炔氟草胺可湿性粉剂 １　范围 本文件规定了丙炔氟草胺可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运. 本文件适用于丙炔氟草胺可湿性粉剂产品的质量控制. 注:丙炔氟草胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１４８２５—２００６　农药悬浮率测定方法 GB/T１６１５０—１９９５　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T１９１３６—２０２１　农药热储稳定性测定方法 GB/T２８１３７　农药持久起泡性测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 可自由流动的粉状物,无可见外来物质及硬块. ４􀆰２　技术指标 丙炔氟草胺可湿性粉剂应符合表１的要求. 表１　丙炔氟草胺可湿性粉剂技术指标 项　　目 指　　标 丙炔氟草胺质量分数,％ ５０􀆰０＋２􀆰５ －２􀆰５ 水分,％ ≤３􀆰０ pH ５􀆰０~８􀆰０ 湿筛试验(通过７５μm试验筛),％ ≥９８ 悬浮率,％ ≥７５ 润湿时间,s ≤６０ 持久起泡性(１min后泡沫量),mL ≤６０ 热储稳定性　热储后,丙炔氟草胺质量分数应不低于热储前测得质量分数的９５％,pH、 湿筛试验、悬浮率和润湿时间仍应符合本文件的要求. １NY/T４３９０—２０２３ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰３的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 ３００g. ５􀆰３　鉴别试验 液相色谱法———本鉴别试验可与丙炔氟草胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下, 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中丙炔氟草胺色谱峰的保留时间,其相对差应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　丙炔氟草胺质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈＋水为流动相,使用以C１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长２８８nm 下对试样中的丙炔氟草胺进行高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰１　乙腈:色谱级. ５􀆰５􀆰２􀆰２　水:新蒸二次蒸馏水或超纯水. ５􀆰５􀆰２􀆰３　丙炔氟草胺标样:已知质量分数,ω≥９８􀆰０％. ５􀆰５􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(内径)不锈钢柱,内装C１８、５μm填充物(或具有同等效果的色谱 柱). ５􀆰５􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰３􀆰４　定量进样管:１０μL. ５􀆰５􀆰３􀆰５　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰４　高效液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰４􀆰１　流动相:ψ(乙腈∶水)＝５０∶５０. ５􀆰５􀆰４􀆰２　流速:１􀆰０mL/min. ５􀆰５􀆰４􀆰３　柱温:(４０±２)℃. ５􀆰５􀆰４􀆰４　检测波长:２８８nm. ５􀆰５􀆰４􀆰５　进样体积:１０μL. ５􀆰５􀆰４􀆰６　保留时间:丙炔氟草胺约８􀆰０min. ５􀆰５􀆰４􀆰７　上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果.典型的丙炔氟草胺可湿性粉剂的高效液相色谱图见图１. ５􀆰５􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)丙炔氟草胺标样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL乙腈,超声波振 荡１０min,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度线,摇匀. ２NY/T４３９０—２０２３ 标引序号说明: １———丙炔氟草胺. 图１　丙炔氟草胺可湿性粉剂的高效液相色谱图 ５􀆰５􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含０􀆰０５g(精确至０􀆰０００１g)丙炔氟草胺的试样,置于１００mL容量瓶中,加入８０mL乙腈,超声 波振荡１０min,冷却至室温,用乙腈稀释至刻度线,摇匀,过滤. ５􀆰５􀆰５􀆰３　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针丙炔氟草胺峰面积相对变 化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰６　计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙炔氟草胺峰面积分别进行平均.试样中丙炔 氟草胺的质量分数按公式(１)计算. ω１＝A２×m１×ω A１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———试样中丙炔氟草胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A２———试样溶液中丙炔氟草胺峰面积的平均值; m１———标样质量的数值,单位为克(g); ω———标样中丙炔氟草胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A１———标样溶液中丙炔氟草胺峰面积的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰７　允许差 丙炔氟草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于０􀆰９％,取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰６　水分的测定 按GB/T１６００—２０２１中４􀆰３的规定执行. ５􀆰７　pH的测定 按GB/T１６０１的规定执行. ５􀆰８　湿筛试验 按GB/T１６１５０—１９９５中２􀆰２的规定执行. ５􀆰９　悬浮率的测定 ５􀆰９􀆰１　测定 称取０􀆰５g(精确至０􀆰０００１g)试样,按GB/T１４８２５—２００６中４􀆰１的规定执行.将量筒底部剩余１/ １０悬浮液及沉淀物全部转移到１００mL容量瓶中,用２０mL乙腈分３次洗涤量筒底,洗涤液并入容量瓶, 用乙腈稀释至刻度,超声波振荡３min,冷却至室温,摇匀,过滤.按５􀆰５测定丙炔氟草胺的质量,并计算 悬浮率. ５􀆰９􀆰２　计算 ３NY/T４３９０—２０２３ 悬浮率按公式(２)计算. ω２＝m４×?ω１－A４×m３×ω÷A３ m４×?ω１×１０ ９×１００ (２) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω２———悬浮率的数值,单位为百分号(％); m４———试样的质量的数值,单位为克(g); ω１———试样中丙炔氟草胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A４———试样溶液中丙炔氟草胺峰面积的平均值; m３———标样的质量的数值,单位为克(g); ω———标样中丙炔氟草胺质量分数的数值,单位为百分号(％); A３———标样溶液中丙炔氟草胺峰面积的平均值; １０ ９———换算系数. ５􀆰１０　润湿时间的测定 按GB/T５４５１的规定执行. ５􀆰１１　持久起泡性的测定 按GB/T２８１３７的规定执行. ５􀆰１２　热储稳定性试验 按GB/T１９１３６—２０２１中４􀆰４􀆰１的规定执行.热储前后试样的质量变化率应不大于１％. ６　检验规则 ６􀆰１　出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第４章技术要求中 外观、丙炔氟草胺质量分数、水分、pH、湿筛试验、悬浮率、润湿时间、持久起泡性. ６􀆰２　型式检验 型式检验项目为第４章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每３个月至少进行１次.有下述情况 之一,应进行型式检验: a)　原料有较大改变,可能影响产品质量时; b)　生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; c)　停产后又恢复生产时; d)　国家质量监管机构提出型式检验要求时. ６􀆰３　判定规则 按GB/T８１７０—２００８中４􀆰３􀆰３判定检验结果是否符合本文件的要求. 按第５章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合第４章的技术要求判为该批 次产品不合格. ７　验收和质量保证期 ７􀆰１　验收 应符合GB/T１６０４