2 0 2 3 1 2 2 2 发 布 － － 2 0 2 4 0 5 0 1 － － 实 施 苯 醚 甲 环 唑 原 药 2 5 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 . 3 0 C C S G 4 3 8 5 — 2 0 2 3 D i f e n o c o n a z o l e t e c h n i c a l m a t e r i a l Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４３８５—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 本文件代替HG/T４４６０—２０１２«苯醚甲环唑原药»,与HG/T４４６０—２０１２相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: ———更改了苯醚甲环唑质量分数的测定方法(见５􀆰５,HG/T４４６０—２０１２的４􀆰４); ———删除了验收期(见HG/T４４６０—２０１２的５􀆰４); ———增加了检验规则(见６); ———增加了质量保证期(见７􀆰２). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部种植业管理司提出. 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC１３３)归口. 本文件起草单位:利民化学有限责任公司、浙江宇龙生物科技股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司、山西绿海农药科技有限公司、江苏优嘉植物保护有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、沈阳 化工研究院有限公司. 本文件主要起草人:黎娜、许梅、张宝华、王改霞、姜友法、胡春红、沈浩、刘莹、赵晨灿. 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———２０１２年首次发布为HG/T４４６０—２０１２; ———本次为首次修订. ⅠNY/T４３８５—２０２３ 苯醚甲环唑原药 １　范围 本文件规定了苯醚甲环唑原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、 包装、储运. 本文件适用于苯醚甲环唑原药产品的质量控制. 注:苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件. GB/T１６００—２０２１　农药水分测定方法 GB/T１６０１　农药　pH值的测定方法 GB/T１６０４　商品农药验收规则 GB/T１６０５—２００１　商品农药采样方法 GB３７９６　农药包装通则 GB/T８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　技术要求 ４􀆰１　外观 类白色至浅黄色粉末. ４􀆰２　技术指标 苯醚甲环唑原药应符合表１的要求. 表１　苯醚甲环唑原药技术指标 项　　目 指　　标 苯醚甲环唑质量分数,％ ≥９５􀆰０ 水分,％ ≤０􀆰５ pH ５􀆰０~８􀆰０ 丙酮不溶物,％ ≤０􀆰２ ５　试验方法 警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有 责任采取适当的安全和健康措施. ５􀆰１　一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水. ５􀆰２　取样 １NY/T４３８５—２０２３ 按GB/T１６０５—２００１中５􀆰３􀆰１的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 １００g. ５􀆰３　鉴别试验 ５􀆰３􀆰１　红外光谱法 苯醚甲环唑原药与苯醚甲环唑标样在４０００/cm~４００/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别. 苯醚甲环唑标样的红外光谱图见图１. 图１　苯醚甲环唑标样的红外光谱图 ５􀆰３􀆰２　气相色谱法 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两 个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别 应在１􀆰５％以内. ５􀆰３􀆰３　正相高效液相色谱法 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两 个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间,其相对差分别 应在１􀆰５％以内. ５􀆰４　外观的测定 采用目测法测定. ５􀆰５　苯醚甲环唑质量分数的测定 ５􀆰５􀆰１　气相色谱法(仲裁法) ５􀆰５􀆰１􀆰１　方法提要 试样用丙酮溶解,以１,３,５Ｇ三苯基苯为内标物,使用(５％苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和 氢火焰离子化检测器,对试样中的苯醚甲环唑进行气相色谱分离,内标法定量. ５􀆰５􀆰１􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰１　丙酮. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰２　苯醚甲环唑标样:已知苯醚甲环唑质量分数,ω≥９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰３　内标物:１,３,５Ｇ三苯基苯,应没有干扰分析的杂质. ５􀆰５􀆰１􀆰２􀆰４　内标溶液:称取１,３,５Ｇ三苯基苯２􀆰５g,置于１０００mL容量瓶中,加适量丙酮溶解并稀释至刻 度,摇匀. ２NY/T４３８５—２０２３ ５􀆰５􀆰１􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器. ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰２　色谱柱:３０m×０􀆰３２mm(i􀆰d􀆰)毛细管柱,内壁涂(５％苯基)甲基聚硅氧烷,膜厚０􀆰２５mm(或 具同等效果的色谱柱). ５􀆰５􀆰１􀆰３􀆰３　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰１􀆰４　气相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰１　柱温:１５０℃保持１min,以１０℃/min速率升至２８０℃,保持２０min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰２　气化室:２５０℃. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰３　检测器室:３００℃. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰４　气体流量(mL/min):载气(N２)１􀆰５,氢气４０,空气３００. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰５　分流比:５０∶１. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰６　进样体积:１􀆰０mL. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰７　保留时间:内标物保留约１７􀆰０min,反式苯醚甲环唑保留约１７􀆰９min,顺式苯醚甲环唑保留 约１８􀆰１min. ５􀆰５􀆰１􀆰４􀆰８　上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳 效果.典型的苯醚甲环唑原药与内标物的气相色谱图见图２. 标引序号说明: １———内标物; ２———反式苯醚甲环唑; ３———顺式苯醚甲环唑. 图２　苯醚甲环唑原药与内标物的气相色谱图 ５􀆰５􀆰１􀆰５　测定步骤 ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１　标样溶液的制备 称取０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)苯醚甲环唑标样,置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入１０mL内标溶 液,超声３min,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰２　试样溶液的制备 称取含苯醚甲环唑０􀆰１g(精确至０􀆰０００１g)的原药试样,置于一具塞玻璃瓶中,用５􀆰５􀆰１􀆰５􀆰１中的移 液管加入１０mL内标溶液,超声３min,摇匀. ５􀆰５􀆰１􀆰６　测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苯醚甲环唑与内标物峰面 积比的相对变化小于１􀆰２％后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. ５􀆰５􀆰１􀆰７　计算 ３NY/T４３８５—２０２３ 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑与内标物的峰面积比分别进行平均. 试样中苯醚甲环唑的质量分数按公式(１)计算. ω１＝r２×m１×ωb１ r１×m２(１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: ω１———苯醚甲环唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r２———试样溶液中,顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值; m１———苯醚甲环唑标样质量的数值,单位为克(g); ωb１———标样中苯醚甲环唑质量分数的数值,单位为百分号(％); r１———标样溶液中,顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值; m２———试样质量的数值,单位为克(g). ５􀆰５􀆰１􀆰８　允许差 两次平行测定结果之差应不大于１􀆰２％,分别取其算术平均值作为测定结果. ５􀆰５􀆰２　正相高效液相色谱法 ５􀆰５􀆰２􀆰１　方法提要 试样用正己烷和异丙醇溶解,以正己烷＋异丙醇为流动相,使用硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测 器,在２３６nm下对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离,外标法定量. ５􀆰５􀆰２􀆰２　试剂和溶液 ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰１　异丙醇:色谱纯. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰２　正己烷:色谱纯. ５􀆰５􀆰２􀆰２􀆰３　苯醚甲环唑标样:已知顺式和反式苯醚甲环唑的质量分数,苯醚甲环唑的质量分数ω≥ ９９􀆰０％. ５􀆰５􀆰２􀆰３　仪器 ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰１　高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰２　色谱柱:２５０mm×４􀆰６mm(i􀆰d􀆰)不锈钢柱,内装硅胶、５μm填充物(或具同等效果的 色谱柱). ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰３　过滤器:滤膜孔径约０􀆰４５μm. ５􀆰５􀆰２􀆰３􀆰４　超声波清洗器. ５􀆰５􀆰２􀆰４　液相色谱操作条件 ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰１　流动相:ψ(正己烷:异丙醇)＝９０:１０. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰２　流速:１􀆰５mL/min. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰３　柱温:室温(温度变化应不大于２℃). ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰４　检测波长:２３６nm. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰５　进样体积:５μL. ５􀆰５􀆰２􀆰４􀆰６　保留时间:顺式苯醚甲环唑保留约８􀆰９min,反式