2 0 2 3 0 2 1 7 发 布 － － 2 0 2 3 0 6 0 1 － － 实 施 土 壤 检 测 第 1 4 部 分 ： 土 壤 有 效 硫 的 测 定 1 1 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 1 3 . 0 8 0 . 0 5 C C S B 1 1 2 1 . 1 4 — 2 0 2 3 S o i l t e s t i n g — P a r t 1 4 : M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f s o i l a v a i l a b l e s u l p h u r Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布 代 替 N Y / T 1 1 2 1 . 1 4 — 2 0 0 6NY/T１１２１􀆰１４—２０２３ 目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　术语和定义 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　样品采集与保存 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　比浊法 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　电感耦合等离子体发射光谱法 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ７　质量保证和控制 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录A(资料性)　从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录B(资料性)　电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠNY/T１１２１􀆰１４—２０２３ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»和GB/T ２０００１􀆰４—２０１５«标准编写规则　第４部分:试验方法标准»的规定起草. 本文件是NY/T１１２１«土壤检测»的第１４部分.NY/T１１２１已经发布了以下部分: ———第１部分:土壤样品的采集、处理和储存; ———第２部分:土壤pH的测定; ———第３部分:土壤机械组成的测定; ———第４部分:土壤容重的测定; ———第５部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定; ———第６部分:土壤有机质的测定; ———第７部分:土壤有效磷的测定; ———第８部分:土壤有效硼的测定; ———第９部分:土壤有效钼的测定; ———第１０部分:土壤总汞的测定; ———第１１部分:土壤总砷的测定; ———第１２部分:土壤总铬的测定; ———第１３部分:土壤交换性钙和镁的测定; ———第１４部分:土壤有效硫的测定; ———第１５部分:土壤有效硅的测定; ———第１６部分:土壤水溶性盐总量的测定; ———第１７部分:土壤氯离子含量的测定; ———第１８部分:土壤硫酸根离子含量的测定; ———第１９部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定; ———第２０部分:土壤微团聚体组成的测定; ———第２１部分:土壤最大吸湿量的测定; ———第２２部分:土壤田间持水量的测定　环刀法; ———第２３部分:土粒密度的测定; ———第２４部分:土壤全氮的测定　自动定氮仪法; ———第２５部分:土壤有效磷的测定　连续流动分析仪法. 本文件代替NY/T１１２１􀆰１４—２００６«土壤检测　第１４部分:土壤有效硫的测定»,与NY/T１１２１􀆰１４— ２００６相比,除结构调整和编辑性改动外,主要变化如下: a)　增加了规范性引用文件、增加了术语和定义; b)　增加了电感耦合等离子体发射光谱法; c)　依据GB/T６３７９􀆰２—２００４的要求给出了重复性限和再现性限; d)　增加了质量保证和控制; e)　增加了相关附录; f)　对比浊法进行了优化. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农田建设管理司提出并归口. 本文件起草单位:农业农村部耕地质量监测保护中心、广电计量检测(湖南)有限公司、农业农村部肥 料质量监督检验测试中心(成都)、农业农村部肥料质量监督检验测试中心(杭州). ⅡNY/T１１２１􀆰１４—２０２３ 本文件主要起草人:李建兵、曲潇琳、郑磊、向勇、张骏达、陈宏、沈月、谢莉蓉、田耘、王慧颖、郭玉明、崔 萌、薛思远、高飞、刘亚男、邓聂. 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———NY/T１１２１􀆰１４—２００６; ———本次为第一次修订. ⅢNY/T１１２１􀆰１４—２０２３ 　 　 　土壤检测 第１４部分:土壤有效硫的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问题.使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. １　范围 本文件规定了采用比浊法和电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硫. 本文件适用于土壤中有效硫含量的测定. 当称样量为１０􀆰０g、浸提剂为５０mL时:比浊法检出限为２􀆰０mg/kg,测定下限为８􀆰０mg/kg;电感耦 合等离子体发射光谱法检出限为１􀆰５mg/kg,测定下限为６􀆰０mg/kg. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 NY/T１１２１􀆰１　土壤检测　第１部分:土壤样品的采集、处理和储存 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１　 土壤有效硫　soilavailablesulphur 土壤中能被植物直接吸收利用的硫.在本文件规定的条件下能够被磷酸盐Ｇ乙酸溶液或氯化钙溶液 浸提出来的硫. ４　样品采集与保存 ４􀆰１　样品采集与保存 土壤样品的采集和保存按照NY/T１１２１􀆰１规定的方法进行.样品采集、运输和保存过程应避免沾污 和待测元素损失. ４􀆰２　试样的制备 除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物,按照NY/T１１２１􀆰１的要求,将采集的土壤样品进行风干 后,研磨至全部通过２mm孔径尼龙筛.样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失. ５　比浊法 ５􀆰１　原理 酸性和中性土壤样品用磷酸盐Ｇ乙酸溶液浸提,石灰性土壤(pH≥７􀆰５)用氯化钙溶液浸提.浸提液中 的少数有机质用过氧化氢消除.用硫酸钡比浊分光光度法测定浸提液中硫的含量. ５􀆰２　试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为GB/T６６８２规定的二级水.所述溶液如 若未指明溶剂,均系水溶液. １NY/T１１２１􀆰１４—２０２３ ５􀆰２􀆰１　磷酸二氢钙[Ca(H２PO４)２􀅰H２O]. ５􀆰２􀆰２　过氧化氢(３０％)(H２O２). ５􀆰２􀆰３　氯化钡晶粒(BaCl２􀅰２H２O). ５􀆰２􀆰４　甘油(C３H８O３). ５􀆰２􀆰５　乙醇(C２H６O). ５􀆰２􀆰６　盐酸[ρ(HCl)＝１􀆰１９g/mL]. ５􀆰２􀆰７　氯化钙(CaCl２). ５􀆰２􀆰８　乙酸(CH３COOH). ５􀆰２􀆰９　甘油Ｇ乙醇Ｇ水溶液(１∶２∶４７):量取１mL甘油(５􀆰２􀆰４)和２mL乙醇(５􀆰２􀆰５),加到４７mL水中, 混匀. ５􀆰２􀆰１０　盐酸溶液(１＋４):量取１０mL的盐酸(５􀆰２􀆰６)加到４０mL的水中,混匀. ５􀆰２􀆰１１　氯化钡溶液(ρ＝２００g/L):称取２００g氯化钡(５􀆰２􀆰３)溶于水,稀释至１L,混匀. ５􀆰２􀆰１２　磷酸盐Ｇ乙酸浸提剂:取１１５mL的乙酸(５􀆰２􀆰８)于１L容量瓶,用水定容至刻度,即为２mol/L乙 酸溶液.称取２􀆰０４g磷酸二氢钙(５􀆰２􀆰１)溶于１L乙酸溶液中,混匀. ５􀆰２􀆰１３　氯化钙浸提剂:称取１􀆰５０g氯化钙(５􀆰２􀆰７)溶于水,稀释至１L,混匀. ５􀆰２􀆰１４　硫酸钾(K２SO４),优级纯及以上. ５􀆰２􀆰１５　硫标准储备溶液(ρ＝１０００mg/L):称取０􀆰５４３６g在１００℃~１０５℃干燥２h的硫酸钾 (５􀆰２􀆰１４)溶于水,定容至１００mL容量瓶中,即为硫(S)１０００mg/L的标准储备溶液.也可购买市售有证 标准溶液. ５􀆰２􀆰１６　硫标准工作溶液(ρ＝２０mg/L):准确吸取２􀆰００mL硫标准储备溶液(５􀆰２􀆰１５)于１００mL容量瓶 中,混匀,备用. ５􀆰３　仪器设备 ５􀆰３􀆰１　分光光度计:具３cm比色皿. ５􀆰３􀆰２　分析天平:感量为０􀆰０１g和０􀆰０００１g. ５􀆰３􀆰３　恒温振荡器. ５􀆰３􀆰４　电磁搅拌器. ５􀆰３􀆰５　温控电热板. ５􀆰３􀆰６　电砂浴. ５􀆰４　试验步骤 ５􀆰４􀆰１　样品溶液制备 ５􀆰４􀆰１􀆰１　称取１０g样品(４􀆰２)(精确至０􀆰０１g),于１００mL三角瓶或２５０mL塑料瓶中,加入５０mL磷酸 盐Ｇ乙酸浸提剂(５􀆰２􀆰１２),在温度２０℃~２５℃、振荡频率(１８０±２０)r/min的条件下,振荡１h后,干过滤, 弃去最初