ICS13.100 CCSD09 中华人民共和国能源行业标准 NB/T11538—2024 煤层硫化氢含量测定方法 Thedeterminationmethodofhydrogensulfidecontentincoalseams 2024-05-24发布 2024-11-24实施 国家能源局发布 中国标准出版社出版目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 一般规定 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 仪器设备及材料 2 ………………………………………………………………………………………… 6 样品采集 4 ………………………………………………………………………………………………… 7 测定方法及步骤 4 ………………………………………………………………………………………… 8 数据处理和分析 6 ………………………………………………………………………………………… 9 测定结果的评价 8 ………………………………………………………………………………………… 10 测定报告 9 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 采样记录 10 ……………………………………………………………………………… 附录B(资料性) 煤样井下自然解吸气体含量测定记录 11 ……………………………………………… 附录C(资料性) 量管溶液pH值测定表 12 ……………………………………………………………… 附录D(资料性) 实验室煤样脱气法硫化氢残留量测定表 13 …………………………………………… 附录E(资料性) 气体分析试验报告 14 …………………………………………………………………… 附录F(资料性) 煤层硫化氢含量测定结果汇总表 15 …………………………………………………… 附录G(资料性) 煤层硫化氢含量测定报告 16 …………………………………………………………… ⅠNB/T11538—2024前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国煤炭工业协会提出。 本文件由煤炭行业煤矿安全标准化技术委员会归口。 本文件起草单位:辽宁工程技术大学、中煤科工集团沈阳研究院有限公司、煤炭科学技术研究院有 限公司、青岛理工大学。 本文件主要起草人:孙维吉、梁冰、秦冰、田富超、秦玉金、孙勇、李宏艳、石占山、王岩、孙中学、郝建峰、 刘恩会、张德鹏、苏伟伟。 ⅢNB/T11538—2024煤层硫化氢含量测定方法 1 范围 本文件规定了测定煤层硫化氢含量的一般规定、仪器设备及材料、样品采集、测定方法及步骤、数据 处理和分析、测定结果和评价、测定报告。 本文件适用于含有硫化氢煤层利用解吸法测定煤层硫化氢含量。 本文件不适用于水力排渣取样钻孔、硫化氢喷出钻孔等硫化氢含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T212 煤的工业分析方法 GB474 煤样的制备方法 GB/T13610 天然气的组成分析 气相色谱法 MT/T256 煤矿水中pH值的测定方法 SY/T6277 硫化氢环境人身防护规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤层硫化氢含量 hydrogensulfidecontentincoalseam 标准状态下,单位质量煤赋存的硫化氢体积量。 3.2 煤层硫化氢自然解吸量 naturaldesorptionvolumeofcoalseamhydrogensulfide 标准状态下,取样后装入煤样罐的煤样解吸出的硫化氢体积量。 3.3 煤层硫化氢损失量 lossvolumeofcoalseamhydrogensulfide 标准状态下,从取样开始至封入煤样罐前,由于逸散而损失的硫化氢体积量。 3.4 煤层硫化氢残留量 residualvolumeofcoalseamhydrogensulfide 标准状态下,煤样硫化氢自然解吸后,残留的硫化氢体积量。 3.5 采样时间 samplingtime 煤样自孔底被剥落开始到装入煤样罐开始解吸测定所用的实际时间。 3.6 定点取样 fixed-pointsampling 通过特定手段或条件采集某一位置试样且不受掺混影响的一种样品获取方式。 1NB/T11538—20244 一般规定 4.1 煤样硫化氢含量包括煤样硫化氢解吸量、采样过程损失量和煤样罐中硫化氢残留量三部分。 4.2 煤样硫化氢解吸量包括自然解吸硫化氢量和水中溶解硫化氢量,采用排水集气法测定。 4.3 煤样硫化氢残留量采用脱气法测定。 4.4 硫化氢有剧毒,当硫化氢浓度达到安全浓度阈限值15mg/m3(0.001%)时,在取样及试验过程中 操作人员需要佩戴正压式空气呼吸器,按照SY/T6277的规定。 4.5 硫化氢自然解吸量、残留量测定结束后,将解吸出的硫化氢气体和含硫化氢水溶液采用预先配制 的碱溶液吸收处理。 5 仪器设备及材料 5.1 测定硫化氢含量需要的仪器设备 测定硫化氢含量需要的仪器设备如下: a) 煤样罐:采用抗酸性腐蚀材质,罐内径大于60mm,容积足够装煤样400g以上,在1.5MPa气 压下保持气密性; b) 硫化氢解吸速度测定仪(见图1):量管有效体积不小于800cm3,最小刻度1cm3; c) 空盒气压计:80kPa~106kPa,分度值0.1kPa(根据测试地点选择合适量程的空盒气压计); d) 秒表; e) 温度计:-30℃~50℃; f) 气相色谱仪:符合GB/T13610的要求; g) 天秤:秤量不小于1000g,感量不大于1g; h) pH计:符合MT/T256的要求; i) 气体取样器; j)取气袋:250cm3; k)真空脱气仪:最大真空度10-2Pa(见图2); l)恒温水浴:控温范围0℃~95℃,测试时温度设置为取样时的环境温度,温控±1℃。 2NB/T11538—2024 标引符号说明: T1、T2、T3、T1'、T2'、T3'、T4———阀门; A ———储气排水腔;B———储水腔; C———支架。 图1 硫化氢解吸仪与煤样罐连接示意图 标引序号及符号说明: 1———超级恒温箱; 2———阀门; 3———密封煤样罐; 4———滤尘器; 5———集水瓶; 6———冷却管(内装冷却水); 7———水银真空计; 8———隔水瓶;9———吸水管; 10———排水瓶; 11———吸气瓶; 12———真空瓶; 13———大量管(常用); 14———大量管(备用); 15———取气支管; 16———干燥塔;17 ———水准瓶; 18 ———分隔球; 19 ———真空泵; A ———螺旋夹; B、C、D、E、F———单向阀; G、H、I、J、K———三通阀; ———冷却水进排方向。 图2 真空脱气系统示意图 3NB/T11538—20245.2 测定硫化氢含量需要的材料 测定硫化氢含量需要的材料如下: a) 蒸馏水; b) 正压式空气呼吸器; c) 碱溶液。 6 样品采集 6.1 采样前准备 6.1.1 所有用于取样的煤样罐在使用前应进行气密性检测;气密性检测可通过向煤样罐内注空气至表 压1.5MPa以上,关闭后搁置12h,压力不下降方可使用。 6.1.2 解吸仪在使用之前,将量管内灌满水,关闭底塞T1、T2、T3并倒置过来,放置10min量管内水面 不下降为合格。 6.2 煤样采集 6.2.1 采样时间 煤样采集时间不应超过5min。 6.2.2 采样方式 煤样采集应采用定点取样的方式,当采用孔口取样时应符合取样时间的要求。 6.2.3 采样要求 采集煤样时应满足以下要求: a) 对于柱状煤芯,采取中间不含矸石的完整部分; b) 对于粉状及块状煤芯,要剔除研磨烧焦部分及矸石; c) 不应用水清洗煤样,取样粒径分布保持相对均匀,保持自然状态装入煤密封样罐中,不可压 实,罐口保留约10mm空隙; d) 每次取煤样质量应在400g以上。 6.2.4 采样记录 采样时,应同时收集有关参数并记录在采样记录表中,采样记录表样式见表A.1。 7 测定方法及步骤 7.1 井下自然解吸量测定 7.1.1 解吸测定采用井下自然解吸方法。将图1中的解吸仪储气排水腔A装满水,与煤样罐连接,关 闭T1、T2、T3、T1'、T2'、T3'阀门,用pH计测定解吸仪中水的pH值。解吸开始时,储水腔B排空,打开 T1、T3、T4、T1'、T3'阀门,解吸中采用储水腔B收集解吸仪排出的水;解吸结束后,关闭T4,密封煤样 罐,读取储气排水腔A解吸仪中的气体体积,关闭T1、T3'阀门,将储水腔B反转倒置,确保B中收集的 溶液没过T1'阀门,连接取气装置到T2阀门,打开T2、T2'阀门,使用气体取样器在T2、T2'抽取解吸仪 中未溶解于水的气体至取样袋。 4NB/