ICS13.060.30 CCSD04 中华人民共和国能源行业标准 NB/T11532—2024 煤矿水中多种元素(钾、钠、钙、镁、铬、铜、 锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、 锰)含量的测定 电感耦合等离子体发射 光谱法 Determinationofmultipleelements(potassium,sodium,calcium,magnesium, chromium,copper,zinc,barium,strontium,iron,aluminum,gallium,nickel, vanadium,germanium,boron,phosphorus,titanium,manganese)contentincoal minewater—Inductivelycoupledplasmaemissionspectroscopy 2024-05-24发布 2024-11-24实施 国家能源局发布 中国标准出版社出版前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国煤炭工业协会提出。 本文件由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本文件起草单位:重庆地质矿产研究院、新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所(新疆维吾尔 自治区煤炭产品质量检测中心)、河南省地质研究院、重庆市长寿区农业发展服务中心、山东省煤田地质 局第五勘探队、重庆华地资环科技有限公司。 本文件主要起草人:谢超、胡科、张翼、赵学道、石勇丽、李雪梅、孟玉山、卢小海、李研宁、张凇慧、 范香娟、田勇、席鹏飞。 ⅠNB/T11532—2024煤矿水中多种元素(钾、钠、钙、镁、铬、铜、 锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、 锰)含量的测定 电感耦合等离子体发射 光谱法 警示:盐酸、硝酸、硫酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并 在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。 1 范围 本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定煤矿水中钾、钠、钙、镁、铬、铜、锌、钡、锶、铁、铝、 镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、锰含量的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度和正确 度等。 本文件适用于煤矿水中可溶性钾、钠、钙、镁、铬、铜、锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、锰的 测定。 本文件中各元素的方法检出限及测定下限见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经酸化,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激 发并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水符合GB/T6682规定的一级水或与 其纯度相当的水。 5.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL)。 5.2 盐酸(ρ20=1.19g/mL)。 5.3 硫酸(ρ20=1.84g/mL)。 1NB/T11532—20245.4 过氧化氢(30%)。 5.5 氨水(ρ20=0.88g/mL)。 5.6 硝酸溶液(1+1)。 5.7 盐酸溶液(1+1)。 5.8 硫酸溶液(2+8)。 5.9 各元素标准储备溶液:1000mg/L。自配或使用市售有证标准溶液。 5.9.1 钾标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.9067g(精确到0.0001g)于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾,用水溶解并转移至1L 容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.2 钠标准储备溶液:1000mg/L。 称取2.5421g(精确到0.0001g)于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠,用水溶解并转移至1L 容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.3 钙标准储备溶液:1000mg/L。 称取2.4972g(精确到0.0001g)于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于20mL水中,缓慢 加入10mL盐酸(5.2)溶解,加热煮沸除去CO2,冷却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存 于聚乙烯瓶中。 5.9.4 镁标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属镁(光谱纯),加入30mL水,缓慢加入30mL盐酸(5.2)溶 解,加热煮沸,冷却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.5 铬标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属铬(光谱纯),加入30mL盐酸溶液(5.7),加热溶解,冷却后 用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.6 铜标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属铜(光谱纯),加入30mL硝酸溶液(5.6),加热溶解,冷却后 用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.7 锌标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属锌(光谱纯),缓慢加入40mL盐酸(5.2)溶解,加热煮沸,冷 却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.8 钡标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.5163g(精确到0.0001g)于245℃~250℃干燥至恒重的氯化钡,加入20mL硝酸溶液 (5.6)溶解,用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.9 锶标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.6848g(精确到0.0001g)于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸锶,加入60mL盐酸溶液 (5.7)溶解,加热煮沸,冷却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.10 铁标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属铁(光谱纯),加入150mL盐酸溶液(5.7)溶解,冷却后用水 转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.11 铝标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属铝(光谱纯),加入150mL盐酸溶液(5.7)溶解,加热煮沸,冷 却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.12 镓标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.3442g(精确到0.0001g)三氧化二镓,加入5mL硫酸(5.3)溶解,缓慢用水稀释,冷却后转 移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 2NB/T11532—20245.9.13 镍标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属镍(光谱纯),加入30mL硝酸溶液(5.6),加热溶解,冷却后 用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.14 钒标准储备溶液:1000mg/L。 称取2.2957g(精确到0.0001g)偏钒酸铵,加入10mL硝酸(5.1),加热溶解,冷却后用水转移至 1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.15 锗标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属锗(光谱纯),加热溶于5mL过氧化氢(5.4),逐滴加入氨水 (5.5)至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(5.8)中和并过量0.5mL,冷却后用水转移至1L容量瓶,稀释至刻 度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.16 硼标准储备溶液:1000mg/L。 称取5.7192g(精确到0.0001g)硼酸,用水溶解并转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于 聚乙烯瓶中。 5.9.17 磷标准储备溶液:1000mg/L。 称取4.3935g(精确到0.0001g)于105℃~110℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,用水溶解并转移至 1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.18 钛标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属钛(光谱纯),加入100mL盐酸溶液(5.7),加热溶解,冷却后 用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.9.19 锰标准储备溶液:1000mg/L。 称取1.0000g(精确到0.0001g)金属锰(光谱纯),加入30mL盐酸溶液(5.7),加热溶解,冷却后 用水转移至1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。 5.10 钾、钠、钙、镁混合标准溶液:100mg/L。 分别准确移取10.00mL钾、钠、钙、镁标准储备溶液(5.9.1~5.9.4)于100mL容量瓶,加入1mL 硝酸(5.1),用水稀释至刻度,摇匀。 5.11 铬、铜、锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、锰混合标准溶液:50mg/L。 分别准确移取5.00mL铬、铜、锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、锰标准储备溶液(5.9.5~ 5.9.19)于100mL容量瓶,加入1mL硝酸(5.1),用水稀释至刻度,摇匀。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2 电热板: