ICS27.010 F13 备案号：xxx—xxx NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T11255-2023 木质纤维素类生物质原料 结晶度的测定 CharacterizationofCrystallineIndexin LignocellulosicFeedstocks (报批稿) 2023-05-26发布 2023-11-26实施 国家能源局发布NB/T11255-2023 I前言 本部分按照GB/T1.1―2020给出的规则起草。 本部分由能源行业非粮生物质原料标准化技术委员会(NEA/TC24)归口。 本部分起草单位：湖南农业大学、长沙绿叶生物科技有限公司。 本部分主要起草人：李蒙、易自力、文利新、陈智勇、薛帅、汪盛、李遥。NB/T11255-2023 4木质纤维素类生物质原料结晶度的测定 1范围 本标准规定了木质纤维素类生物质原料结晶度测定的术语和定义、原理、仪器设备、试 验步骤、试验数据处理以及精密度。 本部分适用于如农林废弃物、能源植物等各类草本或木本木质纤维素类生物质原料标准 样品(包括衍生材料)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 NB/T34029—2015非粮生物质原料名词术语 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 木质纤维素lignocellulose 混有木质素、纤维素和半纤维素的天然植物纤维。 [NB/T34029—2015，4.11] 3.2 纤维素cellulose 由D-葡萄糖通过β-1,4-葡萄糖苷键连接形成的具有晶体结构的线性直链高分子多糖， 氧元素含量较高，聚合度高。 [NB/T34029—2015，4.11.1] 3.3 超分子结构supramolecularstructure 纤维素分子间的聚集状态与排列特征。 3.4 结晶区crystallineregion 纤维素超分子结构中分子排列规则、整齐、紧密、密度较大的区域。 3.5 非结晶区amorphousregion 无定形区，指纤维素超分子结构中分子排列不规则、疏松、密度较小的区域。NB/T11255-2023 53.6 结晶度crystallinity 纤维素结晶区质量占纤维素总质量的百分率。 4原理 纤维素结晶区分子排列规则、整齐、紧密，在X射线照射下可呈现清晰的衍射峰，而纤 维素非结晶区得到的信号强度较弱，通过计算2θ范围内结晶区和非结晶区特征波峰信号强 度获得纤维素结晶度。 5仪器设备 5.1X-射线衍射仪：在2θ范围内分辨率≤0.02°； 5.2分析天平：精密度达±0.0001g； 5.3烘箱：可维持(105±3)℃的条件； 5.4干燥器及干燥剂。 6试验步骤 6.1标准样品的制备 木质纤维素类生物质原料标准样品的制备方法按照NB/T34057.1-2017。测试前称取适 量标准样品置于烘箱中，在(105±3)℃条件下至少干燥4h至恒重(在第1h内的样品质量变化 不大于1%)。 将烘干后的标准样品移入干燥器内冷却30min，待样品冷却后移入X-射线衍射仪的载 样杯中，均匀铺满并压实，待测。 6.2结晶度的测定 将盛有样品的载样杯放入X-射线衍射仪，按如下设置： 扫描范围：10.00°~40.00°； 扫描波长：λ=0.154nm； 扫描步长：0.02°/s。 记录（22.0±3）°和（18.0±3）°处波峰信号强度，分别记为I200和Iam。 7试验数据处理 7.1按式(1)计算结晶度： ………………………………(1) 式中：NB/T11255-2023 6CrI——结晶度，单位为百分率(%)； I200——结晶区波峰信号强度； Iam——非晶区波峰信号强度。 8精密度 取两个平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数。 结晶度平行测定结果的绝对差值不大于10%。NB/T11255-2023 5参考文献 [1]ISO/TR19716:2016Nanotechnologies—Characterizationofcellulose nanocrystals [2]ISO/TR20477:2017Nanotechnologies—Standardtermsandtheirdefinitionfor cellulosenanomaterial