ICS27.010 F13 备案号：xxx—xxx NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T11250-2023 木质纤维素类生物质原料 聚合度的测定 CharacterizationofDegreeofPolymerizationin LignocellulosicFeedstocks (报批稿) 2023-05-26发布 2023-11-26实施 国家能源局发布NB/T11250-2023 I前言 本部分按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。 本部分由能源行业非粮生物质原料标准化技术委员会(NEA/TC24)归口。 本部分起草单位：湖南农业大学、长沙绿叶生物科技有限公司。 本部分主要起草人：李蒙、易自力、文利新、陈智勇、薛帅、汪盛、李遥。NB/T11250-2023 4木质纤维素类生物质原料聚合度的测定 1范围 本标准规定了木质纤维素类生物质原料聚合度测定的术语和定义、原理、仪器设备、试 验步骤、试验试剂、试验数据处理以及精密度。 本部分适用于如农林废弃物、能源植物等各类草本或木本木质纤维素类生物质原料标准 样品(包括衍生材料)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 NB/T34029—2015非粮生物质原料名词术语 GB/T6682—2016分析实验室用水规格 GB/T1548—2016纸浆铜乙二胺（CED）溶液中特性粘度值的测定 NB/T34057.1—2017木质纤维素类生物质原料化学成分的测定第1部分：标准样品 的制备 NB/T34057.2—2017木质纤维素类生物质原料化学成分的测定第1部分：标准样品 的纯化 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 木质纤维素lignocellulose 混有木质素、纤维素和半纤维素的天然植物纤维。 [NB/T34029—2015，4.11] 3.2 纤维素cellulose 由D-葡萄糖通过β-1,4-葡萄糖苷键连接形成的具有晶体结构的线性直链高分子多糖， 氧元素含量较高，聚合度高。 [NB/T34029—2015，4.11.1] 3.3 聚合度degreeofpolymerization 木质纤维素类生物质原料中纤维素分子量平均长度的反应。 4原理NB/T11250-2023 5在25℃条件下，通过测定铜乙二胺溶剂和木质纤维素类生物质原料溶液通过0.7mm～ 0.8mm乌氏粘度计的时间计算相对粘度ηrel。根据纤维素溶解液浓度C和相对粘度ηrel，通 过查询特性粘度表获得[η]•C值计算纤维素溶解液特性粘度[ηc]，通过校正公式计算出聚 合度DP。 5仪器设备 5.1分析天平：精密度达±0.001g； 5.2乌氏粘度计：0.7mm～0.8mm； 5.3玻璃恒温水浴槽：可维持(25.0±0.1)℃的条件； 5.4烘箱：可维持(105±3)℃的条件； 5.5低速离心机：可为维持3000g转速； 5.615mL聚四氟乙烯离心管； 5.7干燥器及干燥剂。 6试验试剂 所用试剂除注明外，均为分析纯，所用水应符合GB/T6682-2016中一级水的规定。1 mol/L铜乙二胺溶剂，符合GB/T1548-2016标准的规定。 7试验步骤 7.1样品的制备和纯化 木质纤维素类生物质原料样品的制备方法按照NB/T34057.1-2017，木质纤维素类生物 质原料标准样品的纯化方法按照NB/T34057.2-2017。测试前称取适量标准样品置于烘箱中， 在(105±3)℃条件下至少干燥4h至恒重(在第1h内的样品质量变化不大于1%)。 7.2样品的溶解 称取0.050g的样品，精确到0.001g,记录为W0。使用1mol/L铜乙二胺溶剂与相同 体积蒸馏水充分混合，配置0.5mol/L铜乙二胺溶溶剂。将称量后的标准样品移入15mL 聚四氟乙烯离心管中，用移液管准确加入10.0mL的0.5mol/L铜乙二胺溶剂，并移入玻璃 恒温水浴槽中，在(25.0±0.1)℃的条件下溶解2h。另取15mL聚四氟乙烯离心管，加入 10.0mL上述铜乙二胺溶剂，并同时置于玻璃恒温水浴槽中作为对照。 将盛有样品溶液的15.0mL聚四氟乙烯离心管置于低速离心机中，在3000g条件下离 心5min。离心后，将上清液转移至另一只15mL聚四氟乙烯离心管中，与盛有对照溶剂的 离心管同时置于玻璃恒温水浴槽中，在(25.0±0.1)℃的条件下平衡温度30min，待测。 使用蒸馏水反复清洗未溶解的木质纤维素类生物质原料标准样品残渣，直至清洗液无 色。将离心管置于烘箱，在(105±3)℃条件下至少干燥4h至恒重后(在第1h内的样品质量 变化不大于1%)，称量样品质量，精确到0.001g,记录为W。NB/T11250-2023 67.3聚合度的测定 向乌氏粘度计添加样品溶液至刻度线，置于玻璃恒温水浴槽中保温5min。记录样品溶 液流经乌氏粘度计上下两个刻度的时间，重复计时三次，计算平均值，记录为T。按相同方 法测定对照在同一粘度计上下两个刻度的时间，重复计时三次，计算平均值，记录平为T0。 8试验数据处理 8.1按式(1)计算相对粘度： ………………………………………(1) 式中： ηrel——相对粘度； T——样品溶液流经乌氏粘度计上下两个刻度的平均时间，单位为秒(s)； T0——对照溶剂流经乌氏粘度计上下两个刻度的平均时间，单位为秒(s)。 8.2按式(2)计算样品溶液浓度： ………………………………………(2) C——样品溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； W0——标准样品的质量，单位为克(g)； W——未溶解标准样品的质量，单位为克(g)。 V——铜乙二胺溶剂体积，单位为毫升(mL)，此处为10mL。 8.3样品溶液特性粘度 根据样品溶液与溶剂的相对粘度ηrel，通过表A.1查得对应[η]•C值，结合样品溶液浓 度C计算获得样品溶液特性粘度[η]。 8.4按式(3)计算聚合度： ………………………………………(3) DP——木质纤维素类生物质原料样品聚合度； [η]——样品溶液特性粘度。 9精密度 取两个平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数。 结晶度平行测定结果的绝对差值不大于10%。NB/T11250-2023 5附录A （规范性附录） 不同相对粘度ηrel对应的[η]•C 表A.1 ηrel0.000.010.020.030.040.050.060.070.080.09 1.00.0000.0100.0200.0300.0400.0490.0590.0690.0780.088 1.10.0970.1070.1160.1250.1340.1440.1530.1620.1710.180 1.20.1890.1980.2070.2160.2240.2330.2420.2500.2590.268 1.30.2760.2850.2930.3020.3100.3180.3260.3350.3430.351 1.40.3590.3670.3750.3830.3910.3990.4070.4150.4230.431 1.50.4380.4460.4540.4620.4690.4770.4840.4920.4990.507 1.60.5140.5220.5290.5370.5440.5510.5580.5660.5730.580 1.70.5870.5940.6010.6080.6150.6220.6290.6360.6430.650 1.80.6570.6640.6710.6780.6840.6910.6980.7050.7110.718 1.90.7250.7310.7380.7440.7510.7570.7640.7700.7770.783 2.00.7900.7960.8020.8090.8150.8210.8270.8430.8400.846 2.10.8520.8580.8650.8710.8770.8830.8890.8950.9010.907 2.20.9130.9190.9250.9310.9370.9430.9490.9540.9600.966 2.30.9720.9780.9830.9890.9951.0011.0061.0121.0181.023 2.41.0291.0351.0401.0461.0511.0571.0621.0681.0731.079 2.51.0841.0901.0951.1011.1061.1111.1171.1221.1271.133 2.61.1381.1431.1491.1541.1591.1641.1701.1751.1801.185 2.71.1901.1961.2011.2061.2111.2161.2211.2261.2311.236 2.81.2411.2461.2511.2561.2611.2661.2711.2761.2811.286 2.91.2911.2961.3011.3061.3101.3161.3201.3251.3301.335 3.01.3391.3441.3491.3541.3581.3631.3681.3731.3771.382 3.11.3871.3911.3961.4011.4051.4101.4141.4191.4241.428 3.21.4331.4371.4421.4461.4511.4551.4601.4641.4691.473 3.31.4781.4821.4871.4911.4961.5