ICS 75.100 CCS E 36 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0864—2023 代替 NB/SH/T 0864 —2013 润滑脂中元素的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 Standard test method for determination of elements in lubricating greases ― Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2023-12-28发布 2024-06-28实施 NB/SH/T 0864—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 NB/SH/T 0864 —2013《润滑脂中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。 本文件与 NB/SH/T 0864 —2013相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下： a） 修改标准名称为“润滑脂中元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法”； b） 修改了测定范围的描述，增加了硼元素的相关内容（见第 1章）； c） 删除了规范性引用文件 NB/SH/T 0824 （见第 2章）； d） 删除了“方法应用”（见 2013版第 5章）； e） 修改了电感耦合等离子体发射光谱仪的描述， 增加了硼元素的推荐波长 （见 6.2，2013版7.2）； f） 修改了试剂纯度的描述（见 7.1～7.4，2013版8.2～8.5）； g） 增加了前处理不适用含硼润滑脂的描述（见 9.2注3）； h） 修改了坩埚容量和皂基脂的描述（见 9.2.1，2013版10.1.1）； i） 删除了微波消解仪操作条件的要求（见 2013版10.2.7）； j） 删除了 ICP操作条件的描述（见 2013版11.5）； k） 修改了核查标准溶液的描述（见第 11章和第 12章， 2013版第 12章）； l） 增加了标准曲线相关系数的描述（见 12.1，2013版13.1）； m） 修改了计算部分，改为用计算公式表达（见第 14章）； n） 修改了“结果报告”章节（见第 15章）； o） 增加了硼元素的精密度（见第 17章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（ SAC/TC280/ SC1）归口。 本文件起草单位：中国石化润滑油有限公司合成油脂分公司、中国石油天然气股份有限公司昆仑润 滑检测评定中心、深圳市计量质量检测研究院、通标标准技术服务（上海）有限公司、广州机械科学研 究院有限公司、润英蓝地计量检测（上海）有限公司、重庆市计量质量检测研究院、辽宁海华科技股份 有限公司。 本文件主要起草人：李萍、曾宁宁、龙梅、崔亮、张世元、孙斌华、丘晖饶、李佳琦、赵宁、张璐、 高鹰。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： — 2013年首次发布为 NB/SH/T 0864 —2013； —本次为第一次修订。 NB/SH/T 0864—2023 1 润滑脂中元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-OES）法测定未使用过的润滑脂中多种元素含 量的试验方法。 本文件适用于润滑脂中金属元素包括铝、锑、钡、钙、铁、锂、镁、钼、钠和锌含量的测定，也适 用于硼、磷、硅和硫等非金属元素含量的测定。各元素测定范围和推荐波长见表 1，含量低于表 1范围 的元素，可以采取增加样品量的方法进行测定，含量高于此范围的元素，可以采取减少样品量的方法， 或者样品溶解后增大稀释倍数的方法进行测定。但是，尚未确定这些条件下的精密度。本文件也适用于 其他金属，如铋、镉、铬、铜、铅、锰、钾、钛等元素的测定，但尚未确定其精密度，这些金属可认为 是润滑脂的杂质或添加元素。 本文件不适用于经过试样制备后产生肉眼可见的不溶物（假设该不溶物包含了部分待测元素）的润 滑脂样品元素含量的测定。 表 1 待测元素的测定范围和推荐波长 元素 质量分数范围 /（mg/kg） 推荐波长 /nm 铝 10 ～600 167.038 ，308.215，396.152，309.271 锑 10 ～2300 206.833 ，217.581，231.147 钡 50 ～800 223.540 ，233.527，455.404，493.409 硼 500 ～12600 208.959 ，249.677，249.773 钙 20 ～50000 315.887 ，317.933，364.441，396.847，422.673 铁 10 ～360 238.204 ，259.941 锂 300 ～3200 670.780 ，610.364，460.289 镁 30 ～10000 279.079 ，279.553，280.278，285.213 钼 50 ～22000 135.387 ，202.030，281.615 磷 50 ～2000 177.495 ，178.287，213.618，214.914，253.398 硅 10 ～15000 288.158 ，251.612 钠 30 ～1500 589.595 硫 1600 ～28000 182.034 ，180.731，182.625 锌 300 ～2200 202.548 ，206.191，213.856，334.557，481.053 注：使用低于 190nm的波长测定磷、硫等元素时，需要真空或用惰性气体吹扫光路。 NB/SH/T 0864—2023 2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17476 润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 3 术语和定义 GB/T 17476 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法概要 准确称量润滑脂试样，将试样经硫酸盐灰分消解或密闭容器微波消解进行分解，用酸溶液定容。用 虹吸或蠕动泵将酸溶性标准溶液和试样溶液导入 ICP仪器进行测量，通过比较酸溶性标准溶液与试样 溶液中元素的发射强度，计算试样溶液中被测定元素的含量。 5 干扰 5.1 光谱干扰 5.1.1 光谱干扰通常可以通过正确地选择分析波长来避免。当使用表 1所列的谱线时，元素相互之间 不产生已知的光谱干扰。如果存在其他干扰元素或选用其他谱线产生光谱干扰，可按照 GB/T 17476 进 行校正。 5.1.2 可按照仪器制造商的操作指南，确定并应用校正因子对干扰进行校准。 5.2 化学干扰 5.2.1 部分样品中存在的难以溶解的添加剂，如含硅或钼元素的添加剂，可能保留在固体残余物中导 致回收率偏低。 5.2.2 如果使用氢氟酸溶解润滑脂的残渣，硅元素可能会以 SiF 6形式挥发而损失，残余的氢氟酸也会 腐蚀 ICP的进样系统。可通过加入稀硼酸溶液来减弱氢氟酸的腐蚀作用。 5.2.3 如果用硫酸盐灰分法制备样品，燃烧时某些元素会挥发，如“硫”和“硼”。 6 仪器与设备 6.1 天平 感量为 0.001g或0.0001g，量程能满足配制溶液及样品称取的需要。 6.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 NB/SH/T 0864—2023 3 具有石英矩管的 ICP仪器和高频发生器能形成等离子体的光谱仪（无论顺序扫描型或同时测定型） 均可使用。 6.3 蠕动泵 宜使用蠕动泵来提供稳定的溶液流速，泵流量范围为 0.5mL/min ～3mL/min。泵管应能在稀释剂中 耐受至少 6h。 6.4 微波消解仪 6.4.1 宜使用带有温度传感器和压力传感器的微波消解仪，以保证样品准备的安全性和准确度。 6.4.2 微波炉：宜使用有足够功率（至少 1000W）的商用实验室微波消解炉，配有微波消解盘或类似 配件。 警示：采取必要措施以防高频射线辐射。 6.4.3 微波消解罐：由可透过微波、耐溶剂的惰性聚合物材料（如四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚 物PFA和改性聚四氟乙烯 TFM）组成。对于更高的压力，微波消解罐可以采用不同材料组成的、多层 的、可透过微波的内衬，以保证强度、耐受力和安全性。内罐容积至少为 45mL，并至少能承受 3040kPa 的压力且能控制压力释放。宜选用不含硅的聚四氟乙烯（ PTFE）密闭容器，能够承受消解 0.2g样品所 产生的压力（一个 100mL的容器， 0.2g样品所产生的压力可能超过 690kPa）。 6.4.4 微波消解仪温度