ICS 75.140 CCS E 42 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0414—2023 代替 SH/T 0414 —2004 石油蜡嗅味试验法 Standard test method for odor of petroleum wax 2023-12-28发布 2024-06-28实施 NB/SH/T 0414—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SH/T 0414—2004 《石油蜡嗅味试验法》，与 SH/T 0414 —2004相比，除结构调整和编 辑性改动外，主要技术变化如下： a） 增加了警示； b） 增加了本文件适用范围（见第 1章）； c） 删除了 2004版1.2； d） 增加了规范性引用文件（见第 2章）； e） 删除了 2004版第 4章； f） 增加了压样模具及技术要求（见 5.4）； g） 增加了压样机及技术要求（见 5.5）； h） 增加了天平（见 5.6）； i） 删除了 2004版第 7章； j） 增加了取样（见第 7章）； k） 增加了试样准备（见第 8章）； l） 删除了 2004版11.1。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（ SAC/TC 280/SC3 ） 归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院。 本文件主要起草人：郭士刚、凌凤香、张会成、高旭锋、赵彬、张雁玲、王诗语、亢格平、贾未鸣、 王家兴、王雪莉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——1980 年首次发布为 SH/T 0414 —1980，1992年第一次修订， 2004年第二次修订； ——本次为第三次修订。 NB/SH/T 0414—2023 1 石油蜡嗅味试验法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材 料、设备和操作，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相 应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件描述了评定石油蜡嗅味强度的试验方法。 本文件适用于不同成型工艺所得到的块状和颗粒状石油蜡嗅味的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石油蜡嗅味 odor of petroleum wax 以数字等级号表示的石油蜡的气味强度。 4 方法概要 一种方法是从蜡块上刮下约 10g薄片作为试样，放在无气味的玻璃纸上，由每位试验小组成员评 定试样的嗅味，赋予与 嗅味强度最相适应的数字等级号。另一种方法是把蜡薄片放入试样瓶中，每位 试验小组成员在试样制备好的 15min～60min内做出嗅味评定。试验小组成员嗅味数字等级的平均值作 为样品嗅味评定值。 5 设备 5.1 刮刀：表面光洁的刀具或锋利工具。也可使用能从蜡块上制备薄片的机械设备。 5.2 纸：无气味的玻璃纸。 5.3 试样瓶：带盖的 250mL广口玻璃瓶。 5.4 压样模具：包括加压传导部件、成型部件和脱模部件，用于颗粒状样品成型，配合压样机使用， NB/SH/T 0414—2023 2 可制备蜡块直径 7cm～12cm，厚度约 4cm。 5.5 压样机：可为压样模具提供 5MPa～12MPa的压力（精度 0.5MPa），可控制压样加压时间（精度 1s）或者配置秒表，压样机工作空间满足压样模具需求。 5.6 天平：精度 0.1g。 6 试验小组 6.1 嗅味试验小组至少由 5人组成。 6.2 应按附录 A选择石油蜡嗅味试验小组成员，嗅觉灵敏度下降，以及任何患有呼吸疾病的成员应排 除在外。 7 取样 除非有特殊规定，取样应按 GB/T 4756 或SH/T 0229 进行。 8 试样准备 8.1 块状样品在室温下为蜡块，蜡块应能至少制备 100g蜡薄片。 8.2 颗粒状样品在室温下为蜡粒， 取至少 120g样品放入压样模具成型部件 （5.4）内，置于压样机 （5.5） 工作台上加压成型，设置压样成型压力在 5MPa～12MPa范围内，加压 10s成型后使用脱模部件脱模制 备蜡块。 注：常见的全精炼石蜡、半精炼石蜡、食品添加剂石蜡可选用 7MPa压力。对于部分较黏的样品，宜在加压上、下 表面增加相应尺寸的无气味的玻璃纸以减少样品与成型部件和加压传导部件的粘连。 8.3 每位试验小组成员评定用试样约 10g。 9 试验步骤 9.1 用干净的刮刀刮去蜡块样品表面使之暴露新鲜表面后制备薄片试样，放在无气味的玻璃纸（ 5.2） 上，为每位试验小组成员准备一份试样。块状样品薄片应从样品断面上得到。 注：嗅味试验应尽可能在无气味的房间内进行，如有可能也要避免低的相对湿度，以免引起嗅觉迟钝。 9.2 试样制备好后，每位试验小组成员立即用鼻孔接近试样轻轻地闻，作出嗅味评定。 9.3 另一种方法，试样制备好后立刻转移到干净无气味的试样瓶（ 5.3）中，然后盖上瓶盖，为每位试 验小组成员准备一份试样。在试样制备好的 15min～60min内，每位试验小组成员应当取下瓶盖，在试 样瓶口处轻轻地闻，作出嗅味评定。 注：如果重复闻试样，由于“嗅觉疲劳”或试样组分挥发损失，试样嗅味强度将减弱。 9.4 每位试验小组成员根据自己闻到的嗅味强度，按表 1记录相应的数字等级。在所有试验完成前， 试验小组成员间不应讨论试验结果。 表 1 嗅味强度等级 数字等级 嗅味描述 0 无 1 轻微 NB/SH/T 0414—2023 3 表 1 嗅味强度等级 （续） 数字等级 嗅味描述 2 中等 3 强 4 很强 9.5 每人每次不能同时评定三个以上的试样，每组试验间隔时间不少于 15min。 10 计算 计算试验小组成员给出的样品嗅味数字等级的平均值，取至 0.5个单位。如果任何个别成员的评定 与平均值相差超过 1.0个单位，则所有试验小组成员应对该样品重新进行嗅味评定试验，如果第二次试 验仍有个别结果超过平均值 1.0个单位，则可弃去这个结果，计算新的平均值。 11 结果报告 试验小组评定的平均值取至最接近的 0.5个单位作为样品的嗅味等级。 12 偏差 由于嗅味等级仅根据试验方法确定没有可用的评价嗅味的参考物质，故未给出偏差。 NB/SH/T 0414—2023 4 附 录 A （规范性） 评选试验小组成员方法 A.1 方法概要 用正确评定的一致性和个人重复性评选石油蜡嗅味试验小组成员。 A.2 正确评定的一致性 A.2.1 选择 4个气味轻微而气味强度不同的蜡样品（通常要求每个蜡样品 1kg～2kg，由 8～10个成员 参加评选） ，按第 8章和第 9章规定准备及制备试样，试样放在没有气味的地方。每人按字母从 A到D （嗅味强度由小到大排列） 评定试样。 评定试验每天进行一次， 直至 8～10次评定按同样的顺序排列 （每 天蜡样编号不同） 。按照蜡样的正确评定给每位参加评选者打分，具体操作如下： 每次试验时，如果样品出现在第 1位置，则给 4个点数；样品出现在第 2位置，则给 3个点数；样 品出现在第 3位置，则给 2个点数；样品出现在第 4位置，则给 1个点数。 A.2.2 测试结束后，把所有点数加起来，得出样品的相对排列顺序，作为嗅味的正确排列。 A.2.3 按下面所述确定每位参加评选者的分数：按照每个样品偏离真实排列位置的数值，把该数值作 为点数减去。例如，如果试验小组把 4个蜡样按 A、B、C、D顺序排列，而某一试验者是按 B、C、A、 D顺序排列，则 B与原位偏离 1位， C偏离 1位， A偏离 2位， D在正确的位置上，则该参加评选者总 共偏离 4点；如果他的排列顺序与其他评选者完全相反，则偏离原位的最大点数是 8。对于上述排列， 该参加评选者的得分是 50分。 记分 =[(R - L)/R]×100 式中： R—与小组排列顺序完全相反的点数； L—与小组排列顺序比较的实际点数。 A.2.4 每位参加评选者的最终分数是其所有日常得分的平均值。 A.3 个人重复性 个人重复性完全按 A.2.3所述确定分数的同样方式进行。只是每天排列应当和自己的综合平均值比 较，而不是与正确排列相比较。 A.4 平均得分 试验小组成员正确评定的一致性和个人重复性都应该在 70分以上。