ICS79.060 CCSB70 中华人民共和国林业行业标准 LY/T3415—2024 林业生物质原料挥发性有机化合物 (VOC)的测定方法 Testingmethodforvolatileorganiccompounds(VOC) inforestrybiomassrawmaterials 2024-12-16发布 2025-05-01实施 国家林业和草原局发布 中国标准出版社出版前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口。 本文件起草单位:福建农林大学、国际竹藤中心、中国林业科学研究院木材工业研究所、金牌厨柜家 居科技股份有限公司、福人集团有限责任公司、山鹰国际控股股份公司、泰盛科技(集团)股份有限公司。 本文件主要起草人:陈礼辉、胡会超、李建国、赵鹤、黄六莲、余雁、王戈、程海涛、张冉、林建旋、 张和据、吴明武、郑时珍、饶久平、周吓星、曹石林、苗庆显、吴明希、连巧灵、杨嘉伟、陈昱文。 ⅠLY/T3415—2024 中国标准出版社 林业生物质原料挥发性有机化合物 (VOC)的测定方法 1 范围 本文件描述了林业生物质原料释放挥发性有机化合物(VOC)顶空气相色谱法的测定方法。 本文件适用于林业生物质原料释放的萜烯类、醇类、醛类和酮类等化合物的快速鉴别和测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T18883 室内空气质量标准 GB/T36055 林业生物质原料分析方法 含水率的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;VOC 林业生物质原料释放的,经非极性或弱极性毛细管色谱柱(极性指数小于10)分离,保留时间在甲 酸(包括甲酸)至正十六烷之间的有机化合物。 3.2 挥发性有机化合物总量 totalmassofvolatileorganiccompounds 林业生物质原料释放的,经非极性或弱极性毛细管色谱柱(极性指数小于10)分离,保留时间在甲 酸(包括甲酸)至正十六烷(介于C1~C16)之间的有机化合物总和。根据峰面积定量,无法定性化合物 以甲苯的响应因子计算。 4 原理 适量试样置于规定温度顶空瓶中热提取一定时间,气态挥发性有机化合物经石英毛细管柱分离,质 量检测器或氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。 5 材料和试剂 5.1 除非另有说明,所用试剂均为色谱纯,标准溶液的制备按GB/T602执行。 5.2 水:至少为符合GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水。 1LY/T3415—2024 中国标准出版社 5.3 标准试剂:至少包括附录A列出的常见挥发性有机化合物。 5.4 标记物:正十六烷。 5.5 甲醇。 5.6 标准溶液储备液: 5.6.1 标准溶液储备液Ⅰ组 移取少量甲醇于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中 Ⅰ组)于容量瓶中,其中甲酸的称取量为0.36g,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在 0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为28d。 5.6.2 标准溶液储备液Ⅱ组 移取少量甲醇于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中 Ⅱ组)于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保 存,有效期为28d。 5.6.3 标准溶液储备液Ⅲ组 移取少量甲醇于10mL棕色容量瓶中,减量法分别称取0.30g(精确至0.0001g)标准样品(5.3中 Ⅲ组)于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,具塞、摇匀。该标准溶液储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保 存,有效期为28d。 5.7 标准工作溶液: 5.7.1 标准工作溶液Ⅰ组 移取适量标准溶液储备液Ⅰ组(5.6.1)于10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶 液的浓度分别约为15000μg/mL、3000μg/mL、600μg/mL、240μg/mL、60μg/mL、24μg/mL和 6μg/mL。分装于2mL具塞样品瓶中待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期 为14d。 5.7.2 标准工作溶液Ⅱ组 移取适量标准溶液储备液Ⅱ组(5.6.2)于10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶 液的浓度分别约为15000μg/mL、3000μg/mL、600μg/mL、240μg/mL、60μg/mL、24μg/mL和 6μg/mL。分装于2mL具塞样品瓶待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为 14d。 5.7.3 标准工作溶液Ⅲ组 移取适量标准溶液储备液Ⅲ组(5.6.3)于10mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶 液的浓度分别约为15000μg/mL、3000μg/mL、600μg/mL、240μg/mL、60μg/mL、24μg/mL和 6μg/mL。分装于2mL具塞样品瓶待用。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效期为 14d。 5.8 微量进样针:1μL、50μL、500μL。 5.9 棕色容量瓶:10mL。 5.10 具塞样品瓶:2mL。 5.11 载气:氦气、氮气,纯度大于99.999%。 5.12 燃烧气:氢气,纯度大于99.999%。 5.13 五氧化二磷:分析纯。 6 仪器设备 6.1 气相色谱质谱仪:配质量选择检测器(MSD)。 6.2 气相色谱仪:配有氢火焰离子化火焰检测器(FID)。 2LY/T3415—2024 中国标准出版社 6.3 毛细管色谱柱:极性指数小于10,柱长为50m~60m,内径为0.25mm,膜厚0.25μm,或其 相当者。 6.4 顶空自动进样器:炉箱温度大于120℃、控温精度±1℃。 6.5 顶空瓶:内壁光滑、洁净、干燥的玻璃材质顶空瓶,22mL。 6.6 冷冻粉碎机:容积约1L、304或316不锈钢材质、可控温-20℃±2℃。 6.7 干燥器。 6.8 烘箱:控温精度±1℃。 6.9 恒温箱:可控温为(20±2)℃。 6.10 不锈钢材质标准筛:20目孔径为0.85mm、40目(孔径为0.425mm),配盖与承接盘。 6.11 棕色广口瓶。 6.12 分析天平:100g、感量为0.0001g。 6.13 台秤:1000g、感量为0.1g。 6.14 制样工具:锯、刀。 7 样品与试样制备 7.1 通用要求 7.1.1 样品应采用铝箔或其他无有机物污染及释放的材料密封包装。 7.1.2 样品与试样在不高于23℃的环境中进行制备,环境空气质量的化学性指标应满足GB/T18883 要求。制样工具使用前以甲醇清洗并烘干。 7.2 样品制取 7.2.1 样品的加工与缩分 采用锯或刀将林业生物质原料加工成厚度不大于3mm、长宽尺寸约为2cm~3cm的小薄片,总 量约为1000g,充分混匀后,按四分法缩分,对角线取样两份,每份125g左右。 7.2.2 样品的干燥 取一份样品(7.2.1)分散于不锈钢托盘中,再置于装有足量的五氧化二磷(5.13)的干燥器(6.7) 中,在温度为(20±2)℃的恒温箱(6.9)中干燥处理适当时间,直至样品含水率不大于5%。 注:通常含水率约10%的气干样品干燥时间为24h~36h、含水率不高于40%新砍伐样品干燥时间为48h~72h。 7.2.3 基质样品干燥 取另一份样品(7.2.1)分散于有盖不锈钢托盘中,在120℃条件下烘箱(6.8)中至少干燥24h,在干 燥器(6.7)中冷却后,封闭于棕色广口瓶中待用。 7.3 样品粉碎 分别取约125g干燥后的样品(7.2.2、7.2.3),用冷冻粉碎机(6.6)在(-20±2)℃的条件下粉碎至 全部通过10目筛(孔径为2.0mm)、约75%以上通过20目(孔径为0.85mm)筛,待粉碎机温度升至室 温后取出。 7.4 试样制备 7.4.1 试样制备 用10目、20目、40目(孔径分别为2.0mm、0.85mm、0.425mm)标准筛筛分粉碎后样品(7.3)取 3LY/T3415—2024 中国标准出版社 20目(孔径为0.85mm)筛下40目(孔径为0.425mm)筛上部分,混合均匀后密闭于棕色广口瓶中 待用。 7.4.2 基质试样制备 用10、20、40目(孔径分别为2.0mm、0.85mm、0.425mm)标准筛分别筛分粉碎后基质样品 (7.3),取20目(孔径为0.85mm)筛下40目(孔径为0.425mm)筛上部分,在120℃条件下烘箱(6.8)中 干燥24h,混合均匀后密闭于棕色广口瓶中,按8.3.1、8.4、8.5检查是否存在干扰物质释放,若有干扰物 质存在,继续干燥24h,直至无干扰物质存在。 8 测定步骤 8.1 试样含水率测定 试样含水率按GB/T36055规定进行。 8.2 试样顶空瓶的准备 准确称取0.30g(精确至0.0001g)试样(7.4.1)置于顶空瓶(6.5)中,密闭后轻轻摇匀,置于顶空进 样器中,按8.4平衡提取。 8.3 含基质试