ICS71.100.60 CCSB72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T3361—2023 沉香提取物 Agarwoodextract 2023-06-19发布 2023-11-01实施 国家林业和草原局发布 中国标准出版社出版中国标准出版社 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC558)归口。 本文件起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广东省测试分析研究所(中国广州分 析测试中心)、南京中森生物科技有限公司、东莞市香城沉香生物科技有限公司、中山市森宝沉香综合技 术研究所、中山市纳冠化工科技有限公司、广州浩立生物科技有限公司、东莞市宇植沉香生物科技有限 公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、深圳市沉香行业协会、中国林业科学研究院木材工业研究所、 中国热带农业科学院环境与植物保护研究所。 本文件主要起草人:王成章、陈虹霞、彭密军、李改云、尹丰田、蓝均炽、彭黎旭、王彦明、冯志豪、 朱宝璋、曾圳泉、李子翰、苏六河。 ⅠLY/T3361—2023 中国标准出版社 中国标准出版社 沉香提取物 1 范围 本文件规定了沉香提取物的范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本文件适用于以含有沉香分泌物的沉香木为原料,采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、亚临界流体 萃取或溶剂萃取等工艺经分离得到的油状物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11538—2006 精油 毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T11540 香料 相对密度的测定 GB/T14454.2 香料 香气评定法 GB/T14455.3 香料 乙醇中溶解(混)度的评估 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 沉香提取物 agarwoodextract 以含有沉香分泌物的沉香木为原料,经过去杂和粉碎处理,采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、亚 临界流体萃取或溶剂萃取等工艺经分离得到的油状物。 注:根据加工工艺不同,沉香提取物分为沉香精油和沉香油。 3.2 沉香精油 agarwoodessentialoil 以含有沉香分泌物的沉香木为原料,经过去杂和粉碎处理,通过水蒸气蒸馏、油水分离得到的油 状物。 3.3 沉香油 agarwoodoil 以含有沉香分泌物的沉香木为原料,经过去杂和粉碎处理,采用水蒸气蒸馏以外的萃取工艺(如超 临界CO2萃取、亚临界流体萃取或溶剂萃取等)经分离得到的油状物。 4 技术要求 沉香提取物通过气相色谱法鉴别沉香精油和沉香油。沉香精油技术指标应符合表1的要求。沉香 1LY/T3361—2023 中国标准出版社 油技术指标应符合表2的要求。 表1 沉香精油技术指标 项目 指标 色状 浅黄色至橙红色的黏稠液体 香气 具有沉香特有的木香气味,香气浓郁且持久 相对密度(25℃/25℃) 0.900~0.990 比旋光度(20℃,D) -8.76~+1.66 溶混度(20℃) 1体积试样混溶于10体积95%(体积分数)乙醇中,呈澄清溶液 2-(2-苯乙基)色酮/% ≥ 0.20 檀香醇/% ≥ 1.00 表2 沉香油技术指标 项目 指标 色状 浅黄色至红棕色的黏稠液体 香气 具有沉香特有的木香气味,香气浓郁且持久 相对密度(25℃/25℃) 1.009~1.110 比旋光度(20℃,D) -9.52~+5.88 溶混度(20℃) 1体积试样混溶于10体积95%(体积分数)乙醇中,呈澄清溶液 2-(2-苯乙基)色酮/% ≥ 1.00 檀香醇/% ≥ 0.30 5 取样 取样前充分搅匀,用玻璃管取样,每样件取样20mL,等量装入两只洁净干燥的棕色瓶内,密封瓶 盖。瓶签上注明生产厂名、产品名称、批号、数量和取样日期。一瓶做检验用,一瓶留存备查。 6 试验方法 6.1 色状的检定 将试样装入清洁、干燥、容量为10mL纳氏比色管中,然后用目测法进行观察。 6.2 香气的评定 按GB/T14454.2的规定进行。 6.3 相对密度的测定 按GB/T11540的规定进行。 2LY/T3361—2023 中国标准出版社 6.4 比旋光度的测定 按GB/T613的规定进行。 6.5 溶混度的评估 按GB/T14455.3的规定进行。 6.6 2-(2-苯乙基)色酮含量的测定 6.6.1 试剂或材料 6.6.1.1 乙腈:色谱纯。 6.6.1.2 甲酸:分析纯。 6.6.1.3 对照品:2-(2-苯乙基)色酮的纯度大于98.00%。 6.6.1.4 水:GB/T6682,一级。 6.6.1.5 乙醇:分析纯。 6.6.2 仪器设备 6.6.2.1 分析天平:感量为0.00001g。 6.6.2.2 高效液相色谱仪:带紫外检测器或者二极管阵列检测器。 6.6.3 对照品溶液的配制 准确称取适量2-(2-苯乙基)色酮对照品,精确至0.1mg,分别用乙醇溶解配成500mg/L溶液,再 分别稀释成10mg/L~500mg/L的标准系列溶液。 6.6.4 供试样品的准备 准确称取50.0mg试样,精确至0.1mg,用乙醇溶解,移入10mL容量瓶中,加乙醇定容,摇匀,过 0.45μm滤膜,即为试样液。 6.6.5 标准曲线的绘制 精确吸取2-(2-苯乙基)色酮标准系列溶液10μL,按附录A对高效液相色谱条件进样分析,计算峰 面积,由2-(2-苯乙基)色酮峰面积对应的浓度关系,确定回归方程,绘制2-(2-苯乙基)色酮的标准曲线。 6.6.6 供试样品的测试 取10μL供试样品,按附录A高效液相色谱条件进样分析,记录2-(2-苯乙基)色酮的峰面积,根据 2-(2-苯乙基)色酮标准曲线,分别计算2-(2-苯乙基)色酮的浓度。 注:沉香提取物的高效液相色谱图见附录B。 6.6.7 结果计算 2-(2-苯乙基)色酮的含量以质量分数(wi)表示,按公式(1)计算: wi=ci×vi mi×100% …………………………(1) 式中: ci———由2-(2-苯乙基)色酮标准曲线计算出供试样品中2-(2-苯乙基)色酮的浓度,单位为毫克每 升(mg/L); 3LY/T3361—2023 中国标准出版社 vi———供试样品溶液体积,单位为升(L); mi———供试样品的质量,单位为毫克(mg)。 6.6.8 结果表示 同一批次样品平行测定3次,测定结果以平行测定的算术平均值表示,计算结果保留至小数点后两 位有效数字。 6.7 檀香醇含量的测定 6.7.1 试剂或材料 6.7.1.1 乙醇:分析纯。 6.7.1.2 对照品:檀香醇的纯度大于95.00%。 6.7.2 仪器设备 6.7.2.1 色谱仪、记录仪和积分仪按GB/T11538—2006中第5章的规定进行。 6.7.2.2 毛细管柱。 6.7.2.3 氢火焰离子化检测器。 6.7.2.4 分析天平:感量为0.0001g。 6.7.3 对照品溶液的配制 准确称取适量檀香醇对照品,精确至0.1mg,分别用乙醇溶解配成500mg/L溶液。 6.7.4 试液的配制 称取100mg试样,精确至1mg,用无水乙醇溶解,移入10mL容量瓶中,加乙醇定容,摇匀,过 0.45μm滤膜,即为试样液。 6.7.5 进样分析 用微量注射进样器将试样液和对照品溶液注入气相色谱仪进样口中进行气相色谱分析,重复测定 3次。测试条件见附录C。 6.7.6 结果计算 檀香醇的含量(ω)按面积归一化法计算,即檀香醇的峰面积占溶剂峰以外所有色谱峰面积总和的 面积分数,数值以%表示,按公式(2)计算: ω=Ai 􀰐Ai×100% …………………………(2) 式中: Ai———檀香醇峰的峰面积; 􀰐Ai———除溶剂峰外各峰组成成分的峰面积的总和。 6.7.7 结果表示 同一批次样品平行测定3次,测定结果以平行测定的算术平均值表示,计算结果保留至小数点后两 位有效数字。 4LY/T3361—2023 中国标准出版社