ICS65.050 CCSB72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T3157—2023 代替GB/T33025—2016,GB/T33028—2016等 松脂试验方法 Testmethodsofoleoresin 2023-06-19发布 2023-11-01实施 国家林业和草原局发布 中国标准出版社出版目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 样品 6 ……………………………………………………………………………………………………… 7 试验步骤与结果 7 ………………………………………………………………………………………… 8 试验报告 12 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 各因素影响脂液相对密度的校正系数表 13 …………………………………………… 附录B(规范性) 松脂液体积与松脂含量换算关系图 17 ………………………………………………… 附录C(资料性) 马尾松松脂气相色谱图与数据 18 ……………………………………………………… 附录D(资料性) 湿地松松脂气相色谱图与数据 20 ……………………………………………………… 附录E(资料性) 思茅松松脂气相色谱图和数据 22 ……………………………………………………… 附录F(资料性) 云南松松脂气相色谱图与数据 24 ……………………………………………………… 附录G(资料性) 南亚松松脂气相色谱图与数据 26 ………………………………………………………LY/T3157—2023 中国标准出版社 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件整合了LY/T1355—2010《松脂》、LY/T3157—2019《松脂化学组成分》、GB/T18001— 2015《湿地松松脂》、GB/T33025—2016《松脂掺杂评估方法》、GB/T33028—2016《松脂中工业盐掺杂 物鉴别方法》、GB/T33030—2016《松脂中淀粉类掺杂物鉴别方法》。 本文件代替以下文件:LY/T3157—2019、GB/T33025—2016、GB/T33028—2016、GB/T33030— 2016。与被整合文件相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了“松节油含量测定”结果计算公式(见7.3.3,LY/T1355—2010的4.1.3.3)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC558)归口。 本文件起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、普洱市思茅区森盛林化有限责任公 司、广西梧州日成林产化工股份有限公司、新洲(武平)林化有限公司、广州精久技术咨询服务有限公司、 江西飞尚林产有限公司、广东华林化工有限公司。 本文件主要起草人:王婧、高宏、赵振东、陈玉湘、毕良武、古研、李海兵、侯文彪、刘富林、万莉、 鲁瑞尧、祝军。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———GB/T33025,2016年首次发布; ———GB/T33028,2016年首次发布; ———GB/T33030,2016年首次发布; ———LY/T3157,2019年首次发布。 ⅠLY/T3157—2023 中国标准出版社 中国标准出版社 松脂试验方法 1 范围 本文件描述了松脂的外观、水分含量、机械杂质含量、松节油含量、松脂含量、松脂化学组成等项目 的检测方法,以及松脂掺杂物(氯化钠类、淀粉类、硫酸盐类、碳酸盐类)的鉴别方法。 本文件适用于松脂产品检验检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12901 脂松节油 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 松脂 oleoresin 松树分泌的无色透明的流体状物质,在空气中呈白色至灰白色或淡黄色黏滞状液体或块状半固体。 3.2 松脂掺杂物 adulterantinoleoresin 掺杂到松脂中而不属于天然松脂的物质。 注:在松脂储存过程中需要加水覆盖表面以减少松节油挥发和松脂氧化,交易前需要除去这部分水。如果有意使 水大量混入松脂并残留在松脂中而不能被正常除去(如利用吸水剂等吸附),则这部分过量的水也被视为松脂 掺杂物。 4 试剂和材料 除特别说明外,本文件所用溶液均按GB/T601和GB/T602的规定制备,所用试剂均为分析纯试 剂,所用水符合GB/T6682中三级水的规定。 4.1 松节油 符合GB/T12901脂松节油中优级品或一级品级别要求。 4.2 80%甘油-水溶液 将甘油与蒸馏水按体积比8∶2混合。 1LY/T3157—2023 中国标准出版社 4.3 饱和氯化钠水溶液 在室温下,将氯化钠溶于水中直至溶液处于饱和状态。 4.4 10%氯化钡溶液 称取氯化钡10g(精确至0.1g),加90g煮沸过的冷却蒸馏水溶解,密封保存。 4.5 10%盐酸水溶液 量取27mL盐酸(含量37%),加适量水溶解,再加水定容至100mL。 4.6 30%硫酸水溶液 量取17mL硫酸(含量98%),边搅拌边缓慢加到适量水中溶解,再加水定容至100mL。 4.7 0.1mol/L硝酸银溶液 称取硝酸银17.5g(精确至0.01g),加适量水和13mL硝酸(含量65%)使之溶解,再加水定容至 1000mL,存于棕色瓶中。 4.8 10%硝酸溶液 量取110mL硝酸(含量65%),加适量水溶解,再加水定容至1000mL。 4.9 0.3%碘-碘化钾溶液 称取0.3g碘(精确至0.01g)和0.6g碘化钾(精确至0.01g),加适量水溶解,再加水定容至 100mL,转入棕色瓶中置于暗处保存。 4.10 气相色谱仪用载气 氮气或者氦气(纯度≥99.99%)。 4.11 气相色谱仪用辅助气体 氢气(纯度≥99.99%),空气(应经过过滤、净化和干燥)。 4.12 6%四甲基氢氧化铵-甲醇溶液 移取10mL24%的四甲基氢氧化铵-甲醇溶液,加甲醇稀释至40mL。 4.13 10g/L酚酞指示剂 称取1g酚酞,加95%乙醇溶解并稀释至100mL。 5 仪器设备 5.1 水分含量和机械杂质含量测定装置 水分含量和机械杂质含量测定装置见图1,主要零件见图2。 2LY/T3157—2023 中国标准出版社 单位为毫米 标引序号说明: 1———冷凝管; 2———回流集水管; 3———蒸馏瓶; 4———过滤网筒。 图1 松脂水分、机械杂质测定器 3LY/T3157—2023 中国标准出版社 单位为毫米 图2 回流集水管 5.2 松节油含量测定装置 松节油含量测定装置见图3,主要零件见图4。 单位为毫米 单位为毫米 标引序号说明: 1———冷凝管; 2———回流接收器; 3———烧瓶。 图3 松节油含量测定器 图4 回流接收器 4LY/T3157—2023 中国标准出版社