ICS65.050 CCSB72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T1699—2023 代替LY/T1699—2007 银杏叶提取物 Ginkgobilobaleavesextract 2023-06-19发布 2023-11-01实施 国家林业和草原局发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 技术要求 2 ………………………………………………………………………………………………… 4.1 感官指标 2 …………………………………………………………………………………………… 4.2 技术指标 2 …………………………………………………………………………………………… 5 取样 3 ……………………………………………………………………………………………………… 6 试验方法 3 ………………………………………………………………………………………………… 6.1 感官检验 3 …………………………………………………………………………………………… 6.2 水分的测定 3 ………………………………………………………………………………………… 6.3 灰分的测定 4 ………………………………………………………………………………………… 6.4 重金属的测定 4 ……………………………………………………………………………………… 6.5 砷的测定 4 …………………………………………………………………………………………… 6.6 总黄酮醇苷含量的测定 4 …………………………………………………………………………… 6.7 总萜内酯含量的测定 5 ……………………………………………………………………………… 6.8 总银杏酸含量的测定 7 ……………………………………………………………………………… 6.9 芦丁和槲皮素含量的测定 8 ………………………………………………………………………… 7 检验规则 9 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 组批 9 ………………………………………………………………………………………………… 7.2 出厂检验 9 …………………………………………………………………………………………… 7.3 型式检验 9 …………………………………………………………………………………………… 7.4 判定规则 9 …………………………………………………………………………………………… 8 标志、包装、贮存和运输 10 ………………………………………………………………………………… 9 保质期 10 …………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 黄酮醇苷元参考高效液相色谱条件和色谱图示例 11 ………………………………… 附录B(资料性) 总萜内酯参考高效液相色谱条件和色谱图示例 12 …………………………………… 附录C(资料性) 总银杏酸参考高效液相色谱条件和色谱图示例 13 …………………………………… 附录D(资料性) 银杏叶提取物参考高效液相色谱条件和色谱图示例 14 ………………………………LY/T1699—2023 中国标准出版社 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替LY/T1699—2007《银杏叶提取物》,与LY/T1699—2007相比,除结构调整和编辑性 改动外,主要技术变化如下: a) 更改了术语和定义(见3.1、3.2和3.3,2007年版的3.1、3.2和3.3); b) 更改了感官指标(见4.1,2007年版的4.1); c) 增加了芦丁和槲皮素的技术指标,删除了品类等级,不设等级(见4.2,2007年版的4.2); d) 增加了取样(第5章); e) 更改了总萜内酯测定的试验方法(见6.7,2007年版的5.5); f) 更改了总银杏酸测定的试验方法(见6.8,2007年版的5.6); g) 增加了芦丁和槲皮素的试验方法(见6.9)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC558)归口。 本文件起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国检验检疫科学研究院粤港澳大湾 区研究院、堇色生物科技(中山)有限责任公司。 本文件主要起草人:王成章、陈虹霞、彭密军、周昊、陶冉、张昌伟、齐志文、叶建中、肖玉梅。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2007年首次发布为LY/T1699—2007; ———本次为第一次修订。 ⅠLY/T1699—2023 中国标准出版社 中国标准出版社 银杏叶提取物 1 范围 本文件规定了银杏叶提取物(Ginkgobilobaleavesextract,GBE)的技术要求、取样、试验方法、鉴 别方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输及保质期。 本文件适用于以干燥银杏叶为原料,经过粉碎、稀乙醇提取、浓缩、大孔树脂吸附和解附、再浓缩及 干燥等工艺加工所得的提取物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB/T5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB/T5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 银杏总黄酮醇苷 totalflavonolglycosidesfromGBE 银杏总黄酮 银杏叶提取物中所含的黄酮类化合物。 注:主要指槲皮素、山柰酚和异鼠李素为母体的黄酮醇桂皮酰糖苷类化合物的总和。 示例1 化学结构如图1。 图1 银杏总黄酮醇苷的化学结构 1LY/T1699—2023 中国标准出版社 3.2 银杏总萜内酯 totalterpenelactonesfromGBE 银杏叶提取物中二萜内酯和倍半萜内酯的总和。 注:二萜内酯包括银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C;倍半萜内酯主要指白果内酯。 示例2 化学结构如图2。 图2 银杏萜内酯的化学结构 3.3 银杏酸 ginkgolicacids 银杏酸是由一系列6-烃基水杨酸衍生物组成的混合物总称。 注:烃基侧链主要是C13∶0、C15∶0、C15∶1、C17∶1、C17∶2等。 示例3 化学结构如图3。 图3 银杏酸的化学结构 4 技术要求 4.1 感官指标 浅黄色至黄棕色粉末、味微苦、无肉眼可见异物。 4.2 技术指标 技术指标应符合表1要求。 2LY/T1699—2023 中国标准出版社 表1 技术指标 项目 指标 水分/% ≤ 5.00 灰分/% < 2.00 重金属(以Pb计)/(mg/kg) < 20.00 砷(As)/(mg/kg) < 2.00 总黄酮醇苷含量/% ≥ 24.00 槲皮素与山柰酚峰面积比 0.80~1.50 总萜内酯含量/% ≥ 6.00 总银杏酸含量/(mg/kg) ≤ 5.00 芦丁含量/% ≤ 4.00 槲皮素含量/% ≤ 0.50 5 取样 按表2的要求,取样人员从批中抽取包装检验。抽取包装的数量(n)取决于批的大小(N)。 表2 批与抽取包装数 批的大小N/个 抽取的包装数n/个 1~5 全部 5~49 5 50~100 10% 100个包装以上 包装数的算术平方根,四舍五入取整数 用取样铲子,在不同包装的不同位置抽取基础样品,将抽取的全部基础样品混合均匀,得混合样品。 样品的数量按检验项目所需样品量的3倍从混合样品中抽取:其中一份作检验,一份作复验,一份作备 查。分别放入洁净干燥的棕色玻璃容器内,密封瓶盖。瓶签上注明生产厂名、产品名称、批号、数量和取 样日期。 6 试验方法 在没有注明其他要求时,本文件所用试剂均为分析纯,所用水符合GB/T6682规定的一级水。 6.1 感官检验 启开试样后,取试样适量置于白色瓷盘中,肉眼观察其颜色、形态和有无异物。用舌头品尝味道。 6.2 水分的测定 按GB/T5009.3的规定进行。 3LY/T1699—2023 中国标准出版社 6.3 灰分的测定 按GB/T5009.4的规定进行。 6.4 重金属的测定 按GB/T5009.74的规定进行。 6.5 砷的测定 按GB/T5009.11的规定进行。 6.6 总黄酮醇苷含量的测定 6.6.1 原理 银杏叶提取物经酸水解后生成黄酮醇苷元,采用HPLC-UV法检测,外标法定量分析槲皮素、山柰 酚和异鼠李素三种苷元的含量,由三种苷元总含量乘以平均转化因子2.51,即为银杏总黄酮醇苷的 含量。 6.6.2 试剂或材料 6.6.2.1 甲醇:色谱纯。 6.6.2.2 对照品:槲皮素、山