中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部JC 中华人民共和国建材行业标准 发布2023-12-20 发布 2024-07-01 实施JC/T2755—2023 精细陶瓷高温比热容试验方法 差示扫描量热法 渊DSC冤 Testmethodforspecificheatcapacity offineceramics athightemperature 要 Differencial scaningcalorimetry (DSC)ICS81.060.30 CCSQ32JC/T 2755—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国工业陶瓷标准化技术委员会 (SAC/TC 194)归口。 本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐 研究所。 本文件主要起草人：陶冶、杨莉萍、徐子君、吴永庆、李会东、雒彩云。 JC/T 2755—2023 1 精细陶瓷高温比热容试验方法 差示扫描量热法 (DSC) 1 范围 本文件规定了用差示扫描量热法测定精细陶瓷 100 ℃～1 600 ℃比热容的原理、试验设备、样品要 求、仪器校准、试验步骤、结果计算和试验报告。 本文件适用于测定精细陶瓷的高温比热容， 其他热稳定的固体也可参考使用 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件 ，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于 本文件。 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 19466.1 塑料 差示扫描量热法 (DSC) 第1部分：通则 GB/T 19466.4 塑料 差示扫描量热法 (DSC) 第4部分：比热容的测定 3 术语和定义 GB/T 6425 、GB/T 19466.1 和GB/T 19466.4 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 比热容(压力恒定 ) specific heat capacity (at constant pressure) 在恒定的压力下，单位质量的物 质温度升高 1 ℃所需要的热量。以 Cp表示，单位为焦耳每千克开 尔文[J/(kg·K)]，下角标 p表示等压过程。 [来源：GB/T 19466.4 —2016，3.2] 3.2 校准物质 calibration material 比热容已知的物质，如 99.9％或更纯的 α-Al2O3(人工合成蓝宝石 )。 [来源：GB/T 19466.4 —2016，3.1] 4 原理 利用DSC仪器，在规定的气氛及程序温度控制下，测量输入到样品端和参比端的热流速率差随温度 或时间变化的关系，记录热流曲线。通过对比样品、校准物和空坩埚的 DSC热流曲线，利用软件或手动 计算出样品的比热容。 5 试验设备 JC/T 2755—2023 2 5.1 差示扫描量热仪 (DSC) 5.1.1 能提供本文件所要求的差示扫描量热能力，如图 1所示，其传感器位于坩埚四周，包围样品从 而收集体系的反应热量。 图1 差示扫描量热仪 (DSC)示意图 5.1.2 炉体：对样品进行可控的加热 (或制冷)。在温度范围 100 ℃～1 600 ℃内能使样品恒定在某个特 定值，或者以恒定的升温速率加热 (或制冷)样品。 5.1.3 温度控制器：能够显示样品温度，温度灵敏度 ±0.01 ℃，通过炉体实现温度的程序控制， 能 选择升温速率从 0.5 ℃/min～20 ℃/min内任意选定值 (精度±0.1 ℃/min)，也要能实现恒温控制 (精度 ±1 ℃)。 5.1.4 差热传感器：能够测量输入到样品端和参比端之间的热流差。 5.1.5 能保持测试区域惰性气体流量在 10 mL/min～50 mL/min之间的某个定值，偏差控制在 ±10％范 围内。 5.2 天平 用于称量样品及坩埚，量程不小于 10 g，精确度±10 μg。 6 样品 6.1 样品应具有同质性和代表性。 6.2 样品应参照所使用校准物质的形状尺寸进行制备。 7 仪器校准 7.1 校准要求 用制造商在操作指南描述的校准程序来校准仪器。 7.2 温度校对 仪器的温度 按GB/T 19466.1 校准，温度标准样品见附录 A。 样品 坩锅 样品端 参比端 传感器 炉 体 JC/T 2755—2023 3 7.3 热流校准 7.3.1 通常使用人工合成蓝宝石圆柱 (即α-Al2O3)进行热流校准，其比热容值见附录 B。使用其 他的校 准物质是可以的，但是应在报告中注明。 7.3.2 热流校准应定期进行，热流曲线重复性优于 2％。 8 试验步骤 8.1 样品坩埚的选择 选择质量相当的带盖空坩埚和带盖参比坩埚，且应在空白试验、校准试验、样品试验 3次试验中使 用相同的坩埚。 8.2 空白试验热流曲线 8.2.1 将一对带盖的空坩埚分别置于 DSC仪器的样品端和参比端。 8.2.2 在整个试验过程中， 用干燥氮气 (或其他惰性气体 )吹扫DSC仪器， 气流大小在 10 mL/min～50 mL/min 之间的某个定值，精度 ±10％。 8.2.3 设定初始温度 Ts和终止温度 Tf，并设定对应的等温阶段 Ⅰ和Ⅱ的保温时间 (见图2)，以稳定各 自的等温基线，等温时间至少 30 min，建立平衡。 8.2.4 设定升温曲线 4(见图2)，升温速率一般以 10 ℃/min从初始温度 Ts升到终止温度 Tf，也可以使 用其他升温速率，但需要在报告中注明。 8.2.5 记录空白试验热流曲线 Pbr(见图2)，冷却DSC试验区域至室温。 8.3 校准试验热流曲线 8.3.1 用分析天平称取校准物，精确至 ±0.01 mg并记录质量 mcal。将校准物放于 8.2.1空白试验样品 端的坩埚中，置于仪器样品端。 8.3.2 采用与8.2中相同的试验方法进行测量，记录得到校准物试验的热流曲线 Pcr(见图2)。 8.4 样品试验热流曲线 8.4.1 用分析天平称取样品，精确至 ±0.01 mg并记录质量 ms。将样品放于 8.2.1空白试验样品端的 坩埚中，置于仪器样品端。 8.4.2 采用与8.2中相同的试验方法进行测量，记录得到样品试验的热流曲线 Psr(见图2)。 8.4.3 试验完成后，称量样品质量，如果发现质量变化率 ≥0.3％，则测量无效。 8.5 比热容测量的典型 DSC曲线 每次测量以相同的气体流量、气氛、相同的温度程序进行如下三次试验 (见图2)： ——空白试验 (样品端和参比端均为空坩埚 )； ——校准试验 (样品端坩埚内放置校准物质，参比端为空坩埚 )； ——样品试验 (样品端坩埚内放置待测样品，参比端为空坩埚 )。 注：若同一周期内多个样品的测试条件相同，可只做一次空白试验和校准试验。 JC/T 2755—2023 4 标引序号和符号 说明： 1——空白试验的热流曲线 Pbr(blank run) ； 2——校准试验的热流曲线 Pcr(calibration run) ； 3——样品试验的热流曲线 Psr(specimen run) ； 4——线性升温曲线； X——时间 t； dQ/dt ——热流速率 P； T——温度； Ⅰ——在起始温度 Ts下的等温基线； Ⅱ——在终止温度 Tf下的等温基线； mcal——校准物质的质量； ms——样品的质量； Cp(cal)——校准物质的比热容； Cp(s)——样品的比热容。 图2 比热容测量 (空白、校准、样品试验 )的典型 DSC曲线 9 结果计算 利用软件或按照公式 (1)计算样品比热容： ) () ( br cr sbr sr cal p(cal) p(s)P PmP PmC C ................................ (1) 10 试验报告 报告应包含以下内容： a) 试验日期； mcal·Cp(cal) ms·Cp(s) dQ/dt T Tf Ts X Ⅰ Ⅱ 1 2 3 4