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̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040 CCSE34 中华人民共和国海关行业标准 HS/T75—2023 石油润滑剂中矿物油含量测定 Determination of mineral oil content in petroleum lubricant 2023-12-11发布 2024-01-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》及 HS/T 1—2022《海关标准编写规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本文件由中华人民共和国海关总署归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国湛江海关、中华人民共和国深圳海关、 广东省惠州市石油产品质量监督检验中心。 本文件主要起草人:毛容妹、颜焯文、谭智毅、林海、谢静、张伟亚、刘慧琴、梁淑华。 ⅠHS/T75—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 石油润滑剂中矿物油含量测定 1 范围 本文件规定了采用快速制备色谱法对石油润滑剂中矿物油含量进行定量分析的测定方法。 本文件适用于由矿物油和添加剂组成的石油润滑剂中矿物油含量的测定。石油润滑剂中所含有添 加剂应能够被洗脱色谱柱吸附。 本文件不适用于聚α烯烃基础油制成的石油润滑剂。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油 mineral oil 天然存在的或矿物原料经加工得到的、由烃类混合物组成的油品。 [来源:GB/T 4016—2019,1.20.002] 4 原理 测定试样中的矿物油含量采用带紫外检测器的快速制备色谱仪,由硅胶和中性氧化铝组成的洗 脱色谱柱,使用石油醚作流动相对石油润滑剂中的添加剂进行吸附洗脱分离,用重量法测定矿物油 含量。 5 试剂与材料 5.1 硅胶:层析用,100目~200目。 5.2 中性氧化铝:柱层析用,100目~200目。 5.3 石油醚:分析纯,沸程60 ℃~90 ℃。 6 仪器设备 6.1 快速制备色谱仪:带有紫外检测器,能够调节不同柱流速(0 mL/min~200 mL/min),能够实时显 示色谱峰图的快速制备色谱仪。 6.2 50 g空柱套:能够填充25 g硅胶和25 g中性氧化铝1∶1混合的吸附剂的空柱套。 6.3 天平:感量0.1 mg。 6.4 圆底烧瓶:500 mL。 1HS/T75—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6.5 烘箱:100 ℃±5 ℃。 6.6 干燥器:不装干燥剂。 6.7 旋转蒸发仪:温度设定为80 ℃~90 ℃,真空度设定为70 KPa~80 KPa,转速设定为70 r/min~ 80 r/min(建议参数)。 7 试验步骤 7.1 测定次数 独立进行两次测定,随同试样进行空白试验。 7.2 洗脱色谱柱制备 向快速制备色谱仪50 g的空柱套中加入硅胶和中性氧化铝各25 g,混合均匀,确保填料中无孔隙。 用脱脂棉盖住上端。将填好的色谱柱装在色谱仪上,用石油醚高压(100 mL/min)快速润洗至柱体无气 泡,回收润柱的石油醚。所制备的洗脱色谱柱可完全吸附的矿物油添加剂见附录A。 7.3 分离步骤 试验前将预先称重至恒重的烧瓶(精确至0.1 mg),接到快速制备色谱仪接收管上,设置石油醚作 为洗脱溶剂以及设置石油醚所需用量,然后将精确称量约1 g试样(精确至0.1 mg),润滑脂需用少量 石油醚溶解,全部加入至制备好的洗脱柱上,点击开始,色谱仪将自动吸取石油醚进行洗脱,同时观察紫 外吸收出峰情况,当紫外吸收强度越过最高峰开始下降至40以下,且稳定不上升时,停止洗脱(特征色 谱图见附录B)。取出烧瓶,用旋转蒸发仪回收石油醚,然后在烘箱中(100±5)℃烘干恒重为止(前后两 次之差不超过1 mg),称量烧瓶重量(精确至0.1 mg)。试验过程中,每次放到干燥器中恒重的时间应 保持一致,至少30 min以上。 若测得矿物油含量在60%~70%之间,按照上述步骤重新测定一次,并延长洗脱时间,再将烧瓶烘 干恒重,称量烧瓶重量(精确至0.1 mg)。 8 结果计算与表述 按照公式(1)计算试样中矿物油含量: X=m2-m1-(m4-m3) m×100…………………………( 1 ) 式中: X———试样中矿物油含量,%; m1———洗脱前烧瓶重量,单位为克(g); m2———洗脱后烧瓶重量,单位为克(g); m3———空白试验中洗脱前烧瓶重量,单位为克(g); m4———空白试验中洗脱后烧瓶重量,单位为克(g); m———试样重量,单位为克(g)。 以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果,结果报告精确到0.1%。 2HS/T75—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 9 精密度 9.1 重复性:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过平均值的1%。 9.2 再现性:两个不同实验室用同一方法对同一实验室试样进行测定,两次独立测定结果的绝对差值 不超过平均值的2%。 3HS/T75—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 附 录 A (资料性) 连续洗脱色谱柱可完全吸附的矿物油添加剂 连续洗脱色谱柱可完全吸附的矿物油添加剂见表A.1。 表A.1 连续洗脱色谱柱可完全吸附的矿物油添加剂 序号 添加剂 1 二烷基二硫代磷酸盐 2 环烷酸盐 3 磷酸三(邻甲苯酯) 4 磺酸盐 5 动植物油脂 6 磺化动植物油脂 7 月桂酸甲酯 8 聚氧乙烯壬基酚醚 9 己二酸二辛酯 10 烷基癸二酸酯 11 硅油 12 脂肪酸碱金属皂盐 13 十二醇 14 硼酸烷基酯 15 氯化石蜡 4HS/T75—2023

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