HB 7716.16－2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第16部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定铂、钯含量 Spectrometric analysis of titanium alloys — Part 16：Determination of platinum, palladium content －Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2022－04－24发布 2022－10－01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ICS 77.120.50 H 14 HB 7716.16－2022 I 前 言 本部分按照 GB/T 1.1－2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列 18 个部分： ——第 1 部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量； ——第 2 部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量； ——第 3 部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量； ——第 4 部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量； ——第 5 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量； ——第 6 部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量； ——第 7 部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量； ——第 8 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量； ——第 9 部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量； ——第 10 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量； ——第 11 部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量； ——第 12 部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量； ——第 13 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含 量； ——第 14 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量； ——第 15 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量； ——第 16 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量； ——第 17 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量； ——第 18 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量。 本部分为 HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第 16 部分。 本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口。 本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中 国航发西安航空发动机有限公司。 本部分主要起草人：高 颂、张 艳、陈 靖、赵海燏、张喆昱、马 静、詹秀嫣、房丽娜、梁 钪。 HB 7716.16－2022 1 钛合金化学成分光谱分析方法 第 16 部分：电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定铂、钯含量 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铂、钯含量的试剂、仪器、取样和制 样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。 本部分适用于钛合金中铂、钯含量的测定，测定的质量分数范围为：0 .01%～0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HB 5421 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 方法原理 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中铂、钯元素分析线的发射光强度或强度比，其强度或强度比与铂、钯元素含量 成正比，从工作曲线上计算出铂、钯元素的质量分数。 4 试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水[电导率(25℃)不大于 0.10mS/m]或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证 标准物质(标准溶液)。 4.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL。 4.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL。 4.3 氢氟酸， ρ约1.14 g/mL。 4.4 混合酸。 盐酸(4 .1)、硝酸(4 .2)按体积比 3:1 混合均匀，现用现配。 4.5 盐酸，1＋1。 4.6 铂标准溶液 A，0.10 mg/mL。 称取0 .100 0 g纯铂(质量分数不小于 99 .98%)，置于 150 mL烧杯中，加入 50 mL混合酸(4 .4)，加 热至溶解完全，冷却后移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 铂标准溶液 B，0.01mg/mL。 移取25 .00mL铂标准溶液 A(4.6)，置于250 mL容量瓶中，加入 5 mL盐酸(4 .1)，用水稀释至刻度，HB 7716.16－2022 2 混匀，现用现配。 4.8 钯标准溶液 A，0.10 mg/mL。 称取 0 .100 0 g纯钯(质量分数不小于 99 .98%)，置于 150 mL烧杯中，加入 50 mL混合酸(4 .4)，加 热至溶解完全，冷却后移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.9 钯标准溶液 B，0.01 mg/mL。 移取25 .00mL钯标准溶液 A(4.8)，置于250 mL容量瓶中，加入 5 mL盐酸(4 .1)，用水稀释至刻度， 混匀，现用现配。 4.10 钛基体溶液，10 .0mg/mL。 称取2 .000g纯钛(质量分数不小于99 .98%)，置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入20 mL盐酸(4 .1)， 5mL氢氟酸(4 .3)，加热至溶解完全，冷却后移入 200 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.11 钇内标溶液，0 .2 mg/mL。 称取0 .253 8g氧化钇( Y2O3，质量分数不小于 99 .95%)，置于 150 mL烧杯中，加入 40 mL盐酸(4 .5)， 低温加热至溶解完全，冷却后移入 1 000mL容量瓶中，补加 30 mL盐酸(4 .1)，用水稀释至刻度，混匀。 4.12 钕内标溶液，0 .2 mg/mL。 称取0 .233 3g氧化钕( Nd2O3，质量分数不小于 99 .95%)，置于 200 mL烧杯中，加入40 mL盐酸(4 .1)， 低温加热至溶解完全，冷却后移入 1 000mL容量瓶中，补加 30 mL盐酸(4 .1)，用水稀释至刻度，混匀。 5 仪器 5.1 概述 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备氢氟酸进样系统，使用氩气(体积分数不小于 99 .99%)作 为工作气体，经优化后应满足下列要求： a) 稳定性：连续 10 次测量铂、钯元素工作曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度，其相对标 准偏差应小于 1 .5%； b) 检出限：0 .01μg/mL； c) 工作曲线的线性：通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于 0 .999 5。 5.2 仪器测量条件 凡是符合试料测量要求的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，均可使用。推荐的电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测量条件见表 1。 表 1 推荐测量条件 项目 测量条件 入射功率， kW 0.9～1 .3 冷却气流量， L/min 12～16 雾化器流量， L/min 0.6～0 .8 分析线， nm 铂265 .9；钯340 .4 钇371 .0或钕430 .3 6 取样和制样 除有特殊规定外，分析用试样的取样和制样应按 HB/Z 207 或相关标准执行。 HB 7716.16－2022 37 分析步骤 7.1 试料 称取0 .10 g试样，精确至 0 .000 1 g。 7.2 测定 7.2.1 试液的制备 将试料(7 .1)置于 150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 20 mL盐酸(4 .1)、2 mL氢氟酸(4 .3)，置于电炉 上加热，待试料溶解完全后，加入 1 mL硝酸(4 .2)，冷却后移入 100 mL塑料容量瓶中，加入 2 .00mL钇 内标溶液(4 .11)或钕内标溶液(4 .12)，用水稀释至刻度，混匀。在不影响测量准确度的情况下，可不加 钇内标溶液(4 .11)或钕内标溶液(4 .12)。 7.2.2 工作曲线系列溶液的制备 7.2.2.1 按7.2.1 制备数份试剂空白溶液，分别移入数个相应 100 mL塑料容量瓶中，加入钛基体溶液 (4.10)，其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，根据试样中待测元素的 含量范围， 在塑料容量瓶中加入不同含量的铂标准溶液(4 .6或4 .7)、钯标准溶液(4 .8或4 .9)，加入2 .00mL 钇内标溶液(4 .11)或钕内标溶液(4 .12)，