HB 7716.15－2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第15部分：电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量 Spectrometric analysis of titanium alloys — Part 15：Determination of tungsten, niob ium, tantalum, nickel content －Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2022－04－24发布 2022－10－01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ICS 77.120.50 H 14 HB 7716.15－2022 I 前 言 本部分按照 GB/T 1.1－2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 H B 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列 18个部分： ——第1 部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量； ——第2 部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量； ——第3 部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量； ——第4 部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量； ——第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量； ——第6 部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量； ——第7 部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量； ——第8 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量； ——第9 部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量； ——第10 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量； ——第11 部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量； ——第12 部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量； ——第 13 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含 量； ——第14 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量； ——第15 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量； ——第16 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量； ——第17 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量； ——第18 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量。 本部分为 HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第 15 部分。 本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口。 本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中 国航发西安航空发动机有限公司。 本部分主要起草人：高 颂、赵海燏、张 艳、詹秀嫣、陈 靖、房丽娜、梁 钪、张喆昱、马 静。 HB 7716.15－2022 1 钛合金化学成分光谱分析方法 第 15 部分：电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽、镍含量的试剂、仪器、 取样和制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。 本部分适用于钛合金中钨、铌、钽、镍含量的测定。测定的质量分数范围见表 1。 表 1 测定质量分数范围 元素 测定范围 % 钨 0.02～3 .00 铌 0.10～7 .00 钽 0.08～5 .00 镍 0.05～6 .00 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 H B 5421 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定 H B / Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 方法原理 试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选 定的条件下，测量试液中钨、铌、钽、镍元素分析线的发射光强度或强度比，其强度或强度比与钨、铌、 钽、镍元素含量成正比，从工作曲线上计算出钨、铌、钽、镍元素的质量分数。 4 试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水[电导率(25℃)不大于 0.10mS/m]或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证 标准物质(标准溶液)。 4.1 盐酸，ρ约1.19g/mL。 4.2 硝酸，ρ约1.42g/mL。 4.3 氢氟酸， ρ约1.14g/mL。 HB 7716.15－2022 2 4.4 盐酸，1＋1。 4.5 氢氧化钠溶液，200 g/L(贮存于塑料瓶中)。 4.6 钨标准溶液 A，1.00mg/mL。 称取0 .630 5g三氧化钨( WO3，质量分数不小于 99 .98%，预先在 800℃下灼烧 0 .5h并于干燥器中冷 却至室温)，置于铂皿中，加入 15 mL氢氧化钠溶液(4 .5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入 500 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 钨标准溶液 B，0.10mg/mL。 移取25 .00mL钨标准溶液 A(4.6)，置于250 mL塑料容量瓶中，加入 10 mL氢氧化钠溶液(4 .5)，用 水稀释至刻度，混匀。 4.8 钨标准溶液 C，0.01mg/mL。 移取25 .00mL钨标准溶液 B(4.7)，置于 250 mL塑料容量瓶中，加入 10 mL氢氧化钠溶液(4 .5)，用 水稀释至刻度，混匀，现用现配。 4.9 铌标准溶液 A，1.00mg/mL。 称取 0 .100 0g纯铌(质量分数不小于 99 .95%)，置于铂皿中，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)，滴加 0 .5mL 硝酸(4 .2)，缓慢加热至溶解完全，冷却后移入 100 mL塑料容量瓶中，补加 5 mL氢氟酸(4 .3)，用水稀 释至刻度，混匀。 4.10 铌标准溶液 B，0.10mg/mL。 移取25 .00mL铌标准溶液 A(4.9)，置于250 mL塑料容量瓶中，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)、20 mL盐酸 (4.1)，用水稀释至刻度，混匀。 4.11 钽标准溶液 A，1.00mg/mL。 称取0 .100 0g纯钽(质量分数不小于 99 .95%)，置于 30 mL铂金坩埚中，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)，滴 加0.5mL硝酸(4 .2)，缓慢加热至溶解完全，冷却后移入 100 mL塑料容量瓶中，补加 5 mL氢氟酸(4 .3)， 用水稀释至刻度，混匀。 4.12 钽标准溶液 B，0.10mg/mL。 移取25 .00mL钽标准溶液 A(4.11)，置于 250 mL塑料容量瓶中，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)，用水稀释 至刻度，混匀。 4.13 钽标准溶液 C，0.01mg/mL。 移取25 .00mL钽标准溶液 B(4.12)，置于 250 mL塑料容量瓶中，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)，用水稀释 至刻度，混匀。 4.14 镍标准溶液 A，1.00mg/mL。 称取0 .500 0g纯镍(质量分数不小于 99 .98%)，置于 150 mL烧杯中，加入 3 mL水、10mL硝酸(4 .2)， 低温加热至溶解完全，冷却后移入 500 mL容量瓶中，补加 40 mL硝酸(4 .2)，用水稀释至刻度，混匀。 4.15 镍标准溶液 B，0.10mg/mL。 移取 25 .00mL镍标准溶液 A(4.14)，置于 250 mL容量瓶中，加入 25 mL硝酸(4 .2)，用水稀释至刻 度，混匀。 4.16 镍标准溶液 C，0.01mg/mL。 移取 25 .00mL镍标准溶液 B(4.15)，置于 250 mL容量瓶中，加入 25 mL硝酸(4 .2)，用水稀释至刻 度，混匀，现用现配。 4.17 钛基体溶液，10 .0mg/mL。 称取2 .0g纯钛(质量分数不小于 99 .98%)，置于聚四氟乙烯 150 mL烧杯中，加入 20 mL盐酸(4 .4)， 低温加热溶解，加入 5 mL氢氟酸(4 .3)加热至溶解完全，冷却后移入 200 mL塑料容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 HB 7716.15－2022 34.18 钇内标溶液，0 .2mg/mL。 称取0 .253 8g氧化钇( Y2O3，质量分数不小于 99 .95%)，置于 150 mL烧杯中，加入 40 mL盐酸(4 .4)， 低温加热至溶解完全，冷却后移入 1 000mL容量瓶中，补加 30 mL盐酸(4 .1)，用水稀释至刻度，混匀。 4.19 钕内标溶液，0 .2mg/mL。 称取0 .233 3g氧化钕( Nd