ICS 67.080.01 CCS B 31 GH 中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准 GH/T 1405—2022 果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相 色谱法 Determination of ethylene release rate in fruit s and vegetable s during storage Gas chromatography method 2023 - 02 - 09发布 2023 - 03 - 01实施 中华全国供销合作总社 发布 GH/T 1405 —2022 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华全国供销合作总社提出。 本文件由全国果品标准化技术委员会贮藏加工分技术委员会（ SAC/TC501/SC1 ）归口。 本文件起草单位：中华全国供销合作总社济南果品研究所、中国检验检疫科学研究院、深圳百果园 实业（集团）股份有限公司、山东农业大学、玉林师范学院、山东省林业保护和发展服务中心、海南省 食品检验检测中心。 本文件主要起草人：王甜甜、闫新焕、郑晓冬、宋烨、刘雪梅、潘少香、张九凯、李大鹏、白瑞亮、 谭梦男、谷思梦、曹宁、彭勇、宁芯、付晓丹、王承秀、张青青、李备、汪磊、魏静。 GH/T 1405 —2022 2 果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了水果、蔬菜贮藏过程中乙烯释放速率的气相色谱测定方法。 本文件适用于水果、蔬菜贮藏过程中乙烯释放速率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要定义的术语和定义。 4 原理 试样在连通有外接气体橡胶管的玻璃容器中 密闭存放，经过一定时间，试样产生乙烯，使用 气密微 量注射器 取样，用带有氢火焰离子化检测器的 气相色谱 仪测定，以保留时间定性， 外标法定量。 5 试剂或材料 除另有规定外，水为符合 GB/T 6 682中规定的一级水。 试剂 医用凡士林。 标准品 乙烯标准气体：氮气中乙烯 1000 L/L。 标准工作气体配制 用气密微量注射器准确抽取 200 L、400 L、600 L、800 L、1000 L乙烯标准气体 （1000 L/L） 于10 mL顶空瓶中，配成浓度为 20 L/L、40 L/L、60 L/L、80 L/L、100 L/L的标准工作气体。 注： 可根据待测试样中乙烯的含量对标准工作气体浓度进行调整。 6 仪器设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 电子天平：感量 0.01 g，最大量程 5 kg。 顶空瓶： 10 mL。 玻璃真空干燥器：顶部通气阀配有夹带金属夹的外通橡胶管。 气密微量注射器： 1000 μL。 7 样品 GH/T 1405 —2022 3 根据样品的乙烯释放特性，合理选取适当重量和数量的具有代表性的样品个体 ，保证样品表面清洁 无覆盖物， 准确称量待测样品，记录重量 m。将样品装入 适当体积的 玻璃真空干燥器 中，使样品尽量充 满容器， 用凡士林密封盖口， 打开顶部阀门， 将外通橡胶管用金属夹密封。记录 存放时间 t1。按照样品 的贮藏条件静置。 8 试验步骤 提取 待测样品密闭放置以收集待测物乙烯气体。使用气密微量注射器准确抽取 300 L待测物乙烯气体， 旋紧注射器出口塞，防止气体泄漏，以备进样用。记录取样时间 t2。 注： 可根据不同样品的乙烯释放速率确定取样时间，避免放置时间短未检测到乙烯。 测定 8.2.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a）色谱柱： 6%氰基丙基苯基 +94%甲基聚硅氧烷 毛细管柱 ，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 1.8 μm， 或相当者 ； b）载气：氮气（纯度 ≥99.9 99%）， 3.08 mL/min； c）辅助气： 氢气，40 mL/min；空气，400 mL/min； d）柱温： 80 C，恒温运行 2 min； e）进样口温度： 130 C； f）进样量： 300 L； g）进样方式：分流 进样，分流比 10：1； h）检测器 ：氢火焰离子化检测器， 温度 230 C。 8.2.2 标准工作曲线 分别吸取 300 L系列标准工作气体（ 5.3），注入气相色谱仪中，浓度由低至高依次进样测定，以乙 烯响应峰面积值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线回归方程。标准气体色谱图见附录 A。 8.2.3 色谱测定 在8.2.1色谱参考条件下， 乙烯参考保留时间为 1.025 min ，按保留时间定性。待测 样品中乙烯 响应峰 面积值应在标准曲线范围内， 超过线性范围应扩大标准气体浓度范围或转移于顶空瓶稀释， 外标法定量。 空白试验 不加试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的设备和步骤等进行。 9 试验数据处理 试样中乙烯释放速率以 计，单位为 微升每千克每小时（ L/kg/h），按公式（ 1）计算。 𝑣=𝜑×𝑉 𝑚×(𝑡2−𝑡1)×1000 ································ ································ ··· (1) 式中： —由标准曲线得到的真空干燥器内乙烯浓度，单位为微升每升（ L/L）； v—试样中乙烯释放速率，单位为 微升每千克每小时（ L/kg/h）； V—真空干燥器 的体积，单位为升（ L）； m—试样的质量，单位为克（ g）； t1—试样密闭于真空干燥器 时的时间，单位为小时（ h）； t2—试样取样时间，单位为小时（ h）。 计算结果以重复性条件下获得的 2次独立测定结果的算术平均值表示，结果应保留 3位有效数字。 10 精密度 GH/T 1405 —2022 4 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值 （百分率）不得超过 10 %。 11 检测限 乙烯浓度最低检测限为 10.0 μL/L。 GH/T 1405 —2022 5 附录 A （资料性） 参考色谱图 A.1 80 L/L乙烯标准品色谱图 A.1。 图A.1 80 L/L乙烯标准品色谱图