ICS 67.180.10 CCS X31 中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准 GH/T 1398—2022 GH 薰衣草蜂蜜风味挥发物质的测定 气相色谱 质谱联用法 Determination of flavor volatile substances in lavender honey — Gas chromatography mass spectrometry 2023 -02 -09发布 2023 - 03 - 01实施 中华全国供销合作总社 发布 GH/T 1398 —2022 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 中华全国供销合作总社 提出。 本文件由 全国蜂产品标准化工作组（ SAC/SWG2 ）归口。 本文件起草单位： 中国计量大学、 秦皇岛海关技术中心 、上海冠生园蜂制品有限公司 、南京海关动 植物与食品检测中心 、北屯市新原养蜂农民专业合作社 、山东蜜源蜂业有限公司 、蜜中情 （杭州）蜂业 科技有限公司 、安徽省王巢食品有限公司 。 本文件主要起草人： 李红亮、杨雪梅、崔宗岩、 贾英杰、王红、张楠、吴帆、安传远、 苏昌鹏、 高 永生、祖铁红、 马丽、赵磊。 GH/T 1398 —2022 1 薰衣草蜂蜜风味挥发物质的测定 气相色谱质谱 联用法 1 范围 本文件规定了薰衣草蜂蜜中风味挥发物质组成及 相对含量的气相色谱质谱 联用法测定方法。 本文件适用于薰衣草蜂蜜 中风味挥发物质 相对含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 薰衣草 Lavender 薰衣草（Lavandula angustifolia Mill.），唇形科、薰衣草属的一种小灌木。 3.2 薰衣草蜂 蜜 Lavender honey 蜜蜂主要采集薰衣草的花蜜，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质。 4 原理 试样中的 挥发物质 经固相微萃取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对 风味挥发物质组分相对含量进行测定 。 5 仪器设备 与试剂 5.1 仪器设备 5.1.1 气相色谱-质谱联用仪：气相色谱 -质谱(GC-MS)，电子轰击电离源 (EI源)。 5.1.2 固相微萃取 装置：SPME手柄，配65 μm PDMS/DVB 萃取头。 5.1.3 恒温磁力搅拌器 。 5.1.4 分析天平：感量 0.01 g。 GH/T 1398 —2022 2 5.1.5 恒温水浴锅 。 5.1.6 顶空瓶： 20 mL。 5.2 试剂 5.2.1 水：应符合GB/T 6682 二级水的要求。 5.2.2 无水氯化钠，分析纯。 6 实验步骤 6.1 样品前处理 称取3 g蜂蜜样品加入到 20 mL顶空样品瓶，加入 0.5 mL水和0.5 g氯化钠， 混合均匀后向顶空 瓶中加入磁力搅拌子 ，并将顶空瓶封口，放置在 30 ℃水浴锅中 ，搅拌30 min。 6.2 挥发物质提取 6.2.1 将SPME萃取头在气相色谱进样口老化 1 h，老化温度为 260 ℃。 6.2.2 将老化好的萃取头插入 样品瓶顶空部分， 推出纤维头， 在 80℃条件下恒温磁力搅拌吸附 30 min。 完成吸附后，缩回纤维头后从样品瓶中拔出 萃取头，再插入GC-MS进样口，于 260℃条件下解吸 5 min 后进样分析。 6.3 分析条件 6.3.1 色谱参考条件 a) 色谱柱： HP-5MS(30 m× 250 μm× 0.25 μm)毛细管气相色谱柱或等效柱； b) 载气条件：载气为高纯氦气，流速 1.0 mL/min； c) 进样方式：不分流，进样 口温度260 ℃； d) 升温程序：初始温度 50 ℃，保持4 min，以5 ℃/min升温至230 ℃，保持 2 min。 6.3.2 质谱参考条件 a) 检测方式：质量 全扫描模式， 扫描范围 m/z 50～500； b) 电离方式： 电子轰击离子源（ EI源），电子能量 70 eV； c) 离子源温度： 230 ℃； d) 传输线温度： 250 ℃； e) 溶剂延迟： 3 min。 6.4 样品测定 将吸附好的 SPME进样入GC-MS进样口中，设定质谱自动识别信噪比大于 100的色谱峰，使用 NIST数据 库定性。质谱图的相似度≥ 80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。 薰衣草蜂蜜风味 挥发物质 特征谱图 参见附录 A。 7 结果计算 GH/T 1398 —2022 3 试样中某种风味挥发物质 的相对含量 百分比 以该成分对应的峰面积对所有 挥发物质 成分峰面积 总和的分数计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： (1) 式中： —试样中某种风味 挥发性物质 组分 的相对含量百分比 ，以百分数表示 (%)； —试样中挥发物质组分 的峰面积； —试样中所有挥发物质成分的峰面积 总和。 注：结果保留小数点后 2位数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的 2次独立测定结果的绝对差值不得超过 算术平均值 的20 %。 GH/T 1398 —2022 4 A A 附录 A （资料性） 薰衣草蜂蜜 风味挥发物质 特征谱图 A.1 薰衣草蜂蜜 风味挥发物质总离子流色谱图 (TIC)见图A.1。 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 2502×1064×1066×1068×1061×107 采集时间(min)相对强度Relative Intensity 1 235 6 8479 图A.1. 薰衣草蜂蜜 风味挥发物质 总离子流色谱图 (TIC) A.2 薰衣草蜂蜜 风味挥发物质 质谱鉴定结果见表 A.1。 表A.1 薰衣草蜂蜜 风味挥发物质 序号 RT(min) 中文名称 英文名称 CAS号 1 5.12 己醇 1-Hexanol 111-27-3 2 5.89 庚醛 Heptanal 111-71-7 3 7.29 苯甲醛 Benzaldehyde 100-52-7 4 7.58 庚醇 1-Heptanol 111-70-6 5 9.16 苯乙醛 Benzeneacetaldehyde 122-78-1 6 10.22 二氢芳樟醇 3,7-Dimethyl -1,5,7 -Octatrien -3-Ol 29957 -43-5 7 10.40 苯乙醇 Phenylethyl alcohol 60-12-8 8 15.25 香豆素 Coumarin 91-64-5 9 17.35 雪松醇 Cedrol 77-53-2