ICS 13.020.40 CCS Z 18 中华人民共和国供销合作 行业标准 GH/T 1378—2022 GH 农田地膜源微塑料残留量的测定 Determination of residual quantity of mulch film microplastics in farmland 2022-11-24发布 2023-01-01实施 中华全国供销合作总社 发布 GH/T 1378 —2022 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华全国供销合作总社 提出。 本文件由中华全国供销合作总社天津再生资源 研究所归口。 本文件起草单位： 中华全国供销合作总社天津再生资源研究所、 安徽省公众检验研究院有限公司 、 山东大学、 生态环境部土壤与农业农村生态环境监管技术中心 、中国环境科学研究院、天津港保税区环 境监测站、天津港保税区城市环境管理局 、安徽联科水基材料科技有限公司 。 本文件主要起草人： 赵斌、杜涛、崔兆杰、 武晓燕、 师华定、 李曼、翟晓玮、 刘舜舜、罗思、胡月、 高浩凯、秦洁、宋莉 、袁东婕、李藜、陈璐、孙在金、王鑫、崔晓玮 、刘莉娜、高瑞玲 、刘巍。 GH/T 1378 —2022 2 农田地膜源微塑料残留量的测定 1 范围 本文件规定了农田土壤中地膜源微塑料残留量的测定方法。 本文件适用于农田土壤中 轮廓尺寸 范围为0.5 mm～5.0 mm地膜源微塑料残留量的测定，以浓度表 示时，测定下限为1.0 0 mg/kg。 本文件适用于聚乙烯类地膜源微塑料残留量的测定 ,不适用生物降解农用地膜源 微塑料残留量的测 定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25413 -2010 农田地膜残留量限值及测定 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ/T 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 地膜 mulch film 用于作物栽培覆盖地面的塑料薄膜。 [来源：GB/T 25413- 2010，3.1] 3.2 微塑料 microplastics 轮廓尺寸 小于5 mm的塑料碎片或薄膜。 3.3 微塑料浓度 mass concentration of microplastics 单位质量农田土壤干物质中含有 微塑料的重量 ，单位为 毫克每千克（ mg/kg）。 3.4 微塑料丰度 abundance of microplastics 单位质量农田土壤干物质中含有微塑料的数量 ，单位为个每千克（个 /kg）。 4 方法概要 随机称取定量经过压碎、粗筛后的土壤 样品，经过湿筛、消解、密度浮选、 抽滤等预 处理，挑选出 地膜源微塑料烘干至恒重，测定其 重量或数量，按公式 计算农田地膜源微塑料 的残留量 。 GH/T 1378 —2022 3 5 试剂及配制 本文件所用试剂，除非另有规定，均使用分析纯试剂。 5.1 氯化钠（NaCl）。 5.2 氯化钠（NaCl）浮选液：10%的氯化钠溶液 (约1.07 g/cm3)。称取100 g氯化钠放在烧杯中，加入 900 ml蒸馏水，室温下充分搅拌溶解，经玻璃纤维滤膜（ 0.45 μm）过滤，收集过滤后的溶液，保存至 试剂瓶中，现配现用。 5.3 浓硝酸（65% HNO 3）。 5.4 双氧水（30% H 2O2）。 5.5 无水乙醇。 5.6 蒸馏水：符合GB/T 6682规定的三级水。 6 仪器和设备 6.1 放大镜：5 ×～20×。 6.2 土壤筛：孔径5 mm，不锈钢材质。 6.3 不锈钢滤网 ：孔径0.5 mm，直径与滤器内径相等。 6.4 分析天平：感量为 0.01 g和0.00001 g。 6.5 恒温干燥箱 ：温度波动度 ±1.0 ℃。 6.6 电动机械搅拌器 ：0 rpm～3000 rpm ，配不锈钢搅拌棒，搅拌棒尺寸应与 250 ml锥形瓶匹配。 6.7 水浴锅：控温精度 ≤±1.0 ℃，容积大小应满足 放置250 ml容量瓶。 6.8 全玻璃微孔滤膜过滤器。 6.9 微孔滤膜： 0.45 μm，直径与滤器内径相等。 6.10 真空泵：最大真空度 0.098MPa。 6.11 锥形瓶：250 ml。 6.12 烧杯：1000 ml。 6.13 梨形分液漏斗： 250 ml。 7 样品采集与制备 7.1 样品采集 7.1.1.1 采集的样品宜采用铝箔 自封袋，不应使用塑料制品的包装袋或容器 。 7.1.1.2 样品签和采样记录等要求应符合 HJ/T 166 的要求，样品签信息应至少包括采样时间、地点、 样品编号、采样深度和经纬度、覆膜年限。 7.2 样品准备 将采集的土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，去除石块、树枝、昆虫等杂质，用木 锤压碎土 块后，每天翻动 两次，在室温环境下自然风干。 充分混匀风干土壤， 采用四分法 取样， 取其两份， 一份留存， 一份压碎至全部通过5 mm土 壤 筛（ 6.2）， 混匀，待测。 7.3 干物质含量的测定 按照HJ 613 测定风干土壤样品的 干物质含量。 GH/T 1378 —2022 4 8 分析步骤 8.1 预处理 8.1.1 分散、过滤 8.1.1.1 称取约100 g（精确至 0.01 g）筛分后的风干土壤样品 （7.2），置于250 ml锥形瓶中，加 入约150 ml的蒸馏水，在室温下采用电动机械搅拌器（ 6.6）搅拌30 min（转速≥ 60 r/min），停止 搅拌后，取出搅拌棒 并用蒸馏水冲洗，冲洗液流入锥形瓶中； 8.1.1.2 将8.1.1.1加水分散后的样品利用过滤器 （6.8）通过0.5 mm孔径的滤网进行抽滤，完成过 滤前应反复使用蒸馏水冲洗锥形瓶和滤器内壁 ，使目标物全部聚集于滤网上 。 8.1.2 消解、过滤 8.1.2.1 将滤网上收集的物质和滤网全部转移至洁净的 250 ml锥形瓶中，按 浓硝酸（5.3） ：双氧水 （5.4）为3:1的体积比 足量加入 ，加热（65 ℃～80 ℃）并搅拌不少于 2 h，期间应反复用双氧水冲 洗锥形瓶内壁； 8.1.2.2 将8.1.2.1 中消解后的样品 在锥形瓶中 加入蒸馏水稀释后，利用过滤器通过 0.5 mm孔径的 滤网进行抽滤，完成过滤前应反复使用蒸馏水冲洗锥形瓶和滤器内壁使目标物全部聚集于滤网上 。 8.1.3 浮选、过滤 8.1.3.1 将8.1.2.2滤网上的物质全部转移至 250 ml锥形瓶中， 加入约 150 ml的NaCl浮选液 （5.2 ）， 搅拌静置后， 沿瓶壁缓慢补充加入适量 NaCl浮选液于锥形瓶中， 加至液面距瓶口约 1 cm处静置10 min； 8.1.3.2 提取锥形瓶中上层清液和漂浮物 ，利用过滤器通过 0.5 mm孔径的滤网进行 抽滤；提取过程中 应避免溶液洒漏至过滤器外； 8.1.3.3 重复8.1.3.1和8.1.3.2直至锥形瓶中上层溶液无漂浮物。 8.1.4 收集样品 8.1.4.1 用蒸馏水反复冲洗过 滤器内壁，冲洗后的溶液同样进行抽滤，使目标物全部聚集于滤网 上； 8.1.4.2 用蒸馏水反复冲洗滤网上 的目标物。 8.2 分析测定 8.2.1 在放大镜的协助下观察待测滤网，挑选出地膜 源微塑料放置在干燥恒重（精确至 0.00001 g） 后（105 ℃±5 ℃）的培养皿中 ，并记录 地膜源微塑料的数量。 8.2.2 将挑选出的地膜源微塑料干燥（ 105 ℃±5 ℃）至恒重（精确至 0.00001 g ）后称量记录。 9 结果计算与表示 9.1 结果表示 本文件提供的农田地膜源微塑料的残留量 可由微塑料浓度 和微塑料丰度两种 方式表示。 9.1.1 以微塑料浓度表示 当土壤样品中地膜源微塑料的浓度的测定 结果≥1.00 mg/kg时，宜优先选择以微塑料浓度表示 农 田地膜源微塑料的残留量 。 按公式（1 ）计算土壤样品中地膜源微塑料浓度： GH/T 1378 —2022 5 𝑀𝑀=𝑀𝑀2−𝑀𝑀1 𝑀𝑀0×𝑊𝑊𝑑𝑑𝑑𝑑×106 ····································································· (1) 式中： 𝑀𝑀——土壤样品中地膜源微塑料浓度，单位为毫克每千克（ mg/kg）； 𝑀𝑀0——风干土壤样品重量，单位为克（ g）； 𝑊𝑊𝑑𝑑𝑑𝑑——风干土壤样品干物质含量， %。 𝑀𝑀1——干燥恒重后培养皿的重量，单位为克（ g）； 𝑀𝑀2——干燥 恒重后地膜源微塑料和培养皿的重量，单位为克（g ）。 结果至少取三