ICS65.020.30 CCS B 43 0B65 新疆维吾尔自治区地方标准 DB65/T4778—2024 山羊绒与细羊毛的鉴别方法近红外光谱法 Method for identification of cashmere and fine wool - Near infrared spectroscopy method 2024-07-11发布 2024-09-10实施 新疆维吾尔自治区市场监督管理局 发布 DB65/T4778—2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由新疆维吾尔自治区畜牧兽医局提出、归口并组织实施。 本文件起草单位：新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量 安全监督检验中心）。 本文件主要起草人：许艳丽、吕雪峰、赛迪古丽·赛买提、王乐、郑文新、宫平、胡昕、高维明、魏 佩玲、柴婷、左晓佳、张蓉银、段新华、种丽伟、关明轩、叶尔兰·谢尔毛拉。 本文件实施应用中的疑问，请咨询新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊 与羊毛羊绒质量安全监督检验中心）。 对本文件的修改意见建议，请反馈至新疆维吾尔自治区畜牧兽医局（乌鲁木齐市新华南路408号）、 新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量安全监督检验中心） （乌鲁木齐市经济技术开发区阿里山街468号）、新疆维吾尔自治区市场监督管理局（乌鲁木齐市新华 南路167号）。 新疆维吾尔自治区畜牧兽医局联系电话：0991-8568089；传真0991-8527722；邮编：830004 新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量安全监督检验中 心）联系电话：0991-3075209；传真：0991-3075209；邮编：830012 新疆维吾尔自治区市场监督管理局联系电话：0991-2818750；传真0991-2311250；邮编：830004 DB65/T 4778—-2024 山羊绒与细羊毛的鉴别方法近红外光谱法 范围 本文件规定了近红外光谱法鉴别山羊绒和细羊毛的测试原理、仪器设备、测定步骤、结果判定的要 求。 本文件适用于经洗净的山羊绒和细羊毛的鉴别。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T37969近红外光谱定性分析通则 3术语和定义 GB/T37969界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 山羊绒cashmere 从具有双层毛被的绒山羊身上获得的，以下层绒毛为主附带有少量杂质的、未经加工的毛绒纤维。 3. 2 细羊毛finewool 从细毛羊身上剪下的毛，质量支数在60支及以上，直径25um以下的同质毛纤维。 3. 3 校正样品calibration samples 用来建立校正模型的样品，其性质数据已知。 3. 4 验证样品 validation samples 用来验证模型判别能力的样品，其性质数据已知。 3.5 校正集calibration set 校正样品的集合。 3. 6 验证集validation set 验证样品的集合。 3.7 未知样品unknown samples 待检测的山羊绒或细羊毛样品。 DB65/T4778—2024 4测试原理 毛绒纤维的近红外光谱反映毛绒纤维吸收近红外光后毛绒纤维分子中C-H、C-0、O-H等化学键的泛 频振动或转动，体现了毛绒纤维对近红外光的吸收特征。采集山羊绒和细羊毛近红外光谱，利用SIMCA 方法建立模型，然后将模型应用于未知样品的近红外光谱，确定该未知样品的属性或特征。 5仪器设备 5.1近红外光谱仪 光栅扫描型近红外光谱仪，光谱范围1000nm～1800nm。 5.2软件 建模软件具备SIMCA分类方法；具有近红外光谱数据的收集、存储、加工等功能。 6测定步骤 6.1测定前的准备 6.1.1检测样品准备 山羊绒、细羊毛样品经洗净烘干，取3g样品，纤维应分布均匀，无其他动物纤维杂质，应保证样品 表面平整，可直接进行测试。 6.1.2检测环境条件 保持温度5℃～35℃之间，相对湿度5%～85%之间。 6.1.3检测仪器准备 开机后将近红外光谱仪预热30min，预热完毕后对近红外光谱仪进行自检，应保证仪器正常运行。 6.2建立模型 6.2.1校正样品 山羊绒、细羊毛的校正样品应具有代表性，样品数量>30个。 6.2.2光谱采集 近红外光谱数据收集过程的环境应符合6.1.2的规定。将样品放入玻璃皿中，保证样品被测面表面 平整、毛绒面积大于扫描探头、底部不透光；每个样品设两个平行样，每个平行样品分别随机选取三个 不同的采样点，采集样品的近红外光谱。 6.2.3光谱预处理 采用Savitzky-Golay(SG，卷积）平滑+G导数+多元散射校正（MSC）+均值中心化对采集的近红外光 谱进行预处理。 2 DB65/T 4778—2024 6.2.4校正模型建立 将采集的山羊绒、细羊毛校正样品分别随机分成校正集和验证集，采用SIMCA法建立近红外校正模 型，推荐交叉验证分堆数为8，马氏距离阈值为10，学生残差T值为2.5，F值为2.4，主因子数为8，分别 建立山羊绒、细羊毛校正模型，两类纤维应完全区分开来。无法完全区分时可适当调整主因子数，直至 模型完全区分两类纤维。细羊毛校正模型建立示例见附录A。 6.2.5模型验证 建立的模型对验证样品判别正确率应大于95%。 6.3未知样品测定 采集未知待测山羊绒、细羊毛的样品光谱按6.2.2中的规定执行。 7结果判定 7.1待测样品光谱信息作为验证集，调整F值和主因子数见6.2.4中参数。以细羊毛校正模型来判别 细羊毛和山羊绒，待测样品与模型中细羊毛所在区域重合，则判定该样品为细羊毛：待测样品与细羊毛 校正模型中细羊毛所在区域不重合，则判定该样品为山羊绒。 7.2以山羊绒校正模型来判别细羊毛和山羊绒，待测样品与模型中山羊绒所在区域重合，则判定该样 品为山羊绒，待测样品与细羊毛校正模型中山羊绒所在区域不重合，判定该样品为细羊毛。 7.3样品处于两个区域交界处则判定为可疑样品。