ICS13.040.20 CCSZ15 团体标准 T/SATA037—2022 大气降水中金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 Ambientair-Determinationofmetalsin precipitation-Inductivelycoupledplasma-mass spectrometry 2022-04-08发布 2022-05-08实施 深圳市分析测试协会发布 全国团体标准信息平台 T/SATA037-2022 I目  次 前言.................................................................................Ⅱ 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4方法概要.............................................................................1 5干扰及消除...........................................................................1 6试剂与材料...........................................................................2 7仪器与设备...........................................................................3 8样品.................................................................................3 9分析步骤.............................................................................4 10计算结果与表示......................................................................4 11精密度和准确度......................................................................5 12质量保证和质量控制..................................................................5 13注意事项............................................................................6 附录A（资料性）方法检出限和测定下限....................................................7 附录B（资料性）多原子离子的干扰、干扰校正方程、分析物质量与内标物......................8 附录C（资料性）方法的精密度和准确度...................................................10 全国团体标准信息平台 T/SATA037-2022 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：深圳市环境监测中心站、深圳市分析测试协会。 本文件主要起草人：蒋冰艳，黄俊华，周威，池国兴，钟声，谷铁安，陈俊威，罗澍，黄昇，陈臻 琪，吴尧，杨小妮，温海洋，王秀，郑锦淳，谢小东，吴植，覃秀姣，罗美，汪曼洁，曾晓会，黎小梅， 颜美娣，杨杰，汪璇，田仁卫，王一晨，杨文杰。 全国团体标准信息平台 T/SATA037-2022 1大气降水中金属的测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了测定降水中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于降水中银、铝、砷、铍、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、 锶、钛、铊、钒、锌的测定。 本方法各元素的方法检出限为0.01μg/L～0.72μg/L，测定下限为0.04μg/L～2.88μg/L。各元素的方法 检出限及测定下限详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文将必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅 所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB13580.1大气降水采样和分析方法总则 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ700水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可溶性元素solubleelements 指未经酸化的样品，经0.45µm滤膜过滤后测得的元素含量。 3.2 元素总量totalelements 指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。 4方法概要 根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气经雾化系统雾化后，以气溶胶进 入等离子体轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子 经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，元 素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比。 5干扰及消除 5.1质谱型干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰 是电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术 全国团体标准信息平台 T/SATA037-2022 2加以解决，常见的多原子离子干扰见附录表B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正， 或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录表B.2。氧化物干扰 和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。 5.2非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程 度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除。 6试剂与材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 6.1载气：氩气，纯度不小于99.99%（体积分数）。 6.2实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标满足GB/T6682中的一级标准。 6.3硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 6.4盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 6.5硝酸溶液：采用1体积的硝酸（6.3）及99体积的实验用水（6.2）混合均匀后，待用。 6.6硝酸溶液：采用2体积的硝酸（6.3）及98体积的实验用水（6.2）混合均匀后，待用。 6.7硝酸溶液：采用4体积的硝酸（6.3）及96体积的实验用水（6.2）混合均匀后，待用。 6.8硝酸溶液：采用1体积的硝酸（6.3）及1体积的实验用水（6.2）混合均匀后，待用。 6.9标准溶液 6.9.1单元素标准储备溶液：ρ=1.00mg/mL。 可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶 液，根据各元素的性质选用合适的介质。也可购买有证标准溶液。 6.9.2混合标准储备溶液 可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元 素的含量，将元素分组配制成混合标准储备溶液。 注1：所有元素的标准储备溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。 注2：包含元素Ag的溶液需要避光保存。 6.9.3混合标准使用溶液：ρ=1.00mg/L。 可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元 素的含量，用硝酸溶液（6.6）稀释元素标准储备溶液（6.9.1或6.9.2），元素混合使用溶液浓 度为1.00mg/L。 6.10内标标准储备溶液：ρ＝100μg/L。 采用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi为内标元素（内标元素的选取可参考附 录表B.3）。可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（6.6）稀释至100μg/L。 6.11内标标准使用溶液 用硝酸溶液（6.6）稀释内标标准储备液（6.10），配制内标标准使用溶液。由于不同仪器采用 不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内标使用液浓度时应考 虑使内标元素在样液中的浓度约为5μg/L～50μg/L。 6.12质谱仪调谐溶液：ρ=10μg/L。 全国团体标准信息平台 T/