江西省地方标准 DB36/T2107—2024 水质高锰酸盐指数的测定氧化还原自动 滴定法 Waterquality—Determinationofpermanganateindex—Automaticredoxtitratio method 2024-12-30发布 2025-07-01实施 江西省市场监督管理局  发布ICS13.060 CCSZ16 36DB36/T2107—2024 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4方法原理............................................................................1 5试剂和材料..........................................................................1 6仪器和设备..........................................................................2 7样品采集和保存......................................................................2 8分析步骤............................................................................2 9结果计算与表示......................................................................3 10准确度.............................................................................4 11质量保证和质量控制.................................................................4 12废物处置...........................................................................4 13注意事项...........................................................................4 附录A（资料性）方法的正确度............................................................6 参考文献...............................................................................8DB36/T2107—2024 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省水文监测中心。 本文件主要起草人：龚娴、陈芬、张吴、邓维、刘忠马、邓燕青、高明、刘燕红、钟鎏盈、胡亮、 钱万友、吕恬、张阳、徐晓娟、赖嫱。DB36/T2107—2024 1水质高锰酸盐指数的测定氧化还原自动滴定法 1范围 本文件规定了水质中高锰酸盐指数的氧化还原自动滴定方法。 本文件适用于地表水、地下水和饮用水（饮用水源地）的测定，方法检出限为0.1 mg/L，测定范围 为0.4 mg/L～4.5 mg/L。对高锰酸盐指数较高的水，可适当稀释后测定。 本文件不适用于测定工业废水中有机污染较重的水。 样品中无机可氧化物质如NO2-，S2-，Fe2+等可被测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ493水质样品的保存和管理技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 高锰酸盐指数permanganateindex 反映水体中有机物及无机可氧化物质污染的常用指标。 注1：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧 量。 注2：高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分的被 氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 3.2 氧化还原自动滴定法automaticredoxtitratio 以氧化还原反应为基础的自动滴定分析方法，通过仪器实现自动加液、自动滴定并判断滴定终点。 4方法原理 样品中加入已知量高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30 min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无 机可氧化物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的 草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 5试剂和材料DB36/T2107—2024 25.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为符合GB/T6682的三级蒸 馏水或同等纯度的水，不得使用由交换树脂法得到的含有有机物或还原性物质的去离子水。 5.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL。 5.3草酸钠（Na2C2O4）：基准试剂。使用前应经（105±2）℃干燥2 h，并在干燥器中冷却至室温。 5.4高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。 5.5硫酸溶液（1+3）：在不断搅拌下，将100 mL硫酸（5.2）慢慢加入到300 mL水中。趁热加入数 滴高锰酸钾溶液（5.9），直至溶液出现粉红色。 5.6草酸钠标准贮备液：浓度c1（1/2Na2C2O4）为0.1000 mol/L。准确称取0.6705 g草酸钠（5.3）， 溶于少量水，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液于4 ℃以下冷藏保存,有效期2 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.7草酸钠标准使用液：浓度c2（1/2Na2C2O4）为0.0100 mol/L。移取50.00 mL草酸钠贮备液（5.6） 于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 5.8高锰酸钾标准贮备液：浓度c3（1/5KMnO4）约为0.1 mol/L。称取3.2g高锰酸钾（5.4）置于 烧杯中，溶解于适量水并稀释至1000 mL，于90 ℃～95 ℃水浴中加热2h。加盖存放两天后，倾出上 清液或用玻璃砂芯漏斗过滤，贮于棕色瓶中，有效期2个月。亦可购买市售有证标准溶液。 5.9高锰酸钾标准使用液：浓度c4（1/5KMnO4）约为0.01 mol/L。移取100 mL高锰酸钾标准贮备液 （5.8）于1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处保存，使用当天标定其浓度。 6仪器和设备 6.1高锰酸盐指数水质自动分析仪：能实现水样自动加热、自动加液、自动滴定和高锰酸钾标准使用 液的自动标定；水浴区能保持微沸状态，具备自动补水功能；滴定区域能保持温度在60 ℃～80 ℃之间。 6.2分析天平：精度为0.0001 g。 6.3移液管：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。 6.4一般实验室常用仪器设备。 7样品采集和保存 按照HJ91.2、HJ164和HJ493等相关规定采集和保存样品，如样品不能立即分析，应加入硫酸（5.2） 至pH≤2，4 ℃以下冷藏避光保存，2d内测定。 8分析步骤 8.1仪器预热 接通电源后，按照仪器说明书的规定进行高锰酸盐指数水质自动分析仪（6.1）的预热，确认仪器 各部分功能运行正常。测定前将试剂管路置于对应的试剂容器中，并润洗管路2～3次。 8.2空白试验 移取100.0 mL实验用水置于样品杯中，在高锰酸盐指数水质自动分析仪（6.1）上设置样品信息后 等待测定。仪器将自动执行以下测定步骤：高锰酸盐指数水质自动分析仪（6.1）将水浴温度升至100℃， 自动添加5 mL硫酸溶液（1+3）（5.5）和10.00mL高锰酸钾标准使用液（5.9）于样品杯中，水浴（30DB36/T2107—2024 3±2）min；水浴完成后仪器自动将样品杯移取至滴定区域（温度保持在60 ℃～80 ℃），自动添加10.00  mL草酸钠标准使用液（5.7），混匀后用高锰酸钾标准使用液（5.9）自动滴定。 8.3高锰酸钾标准使用液的标定 空白试验测定完毕后，仪器自动标定高锰酸钾标准使用液（5.9）的浓度。向空白试验（8.2）