江西省地方标准 DB36/T2106—2024 水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定顶空/ 气相色谱法 Waterquality一Determinationofacrolein,acrylonitrileandacetaldehyde 一Headspace/gaschromatography 2024-12-30发布 2025-07-01实施 江西省市场监督管理局  发布ICS13.060 CCSZ16 36DB36/T2106—2024 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4方法原理............................................................................1 5干扰和消............................................................................1 6试剂和耗材..........................................................................1 7仪器和设备..........................................................................2 8样品................................................................................2 9分析步骤............................................................................3 10结果计算与表示.....................................................................4 11准确度.............................................................................5 12质量保证和质量控制.................................................................5 13废物处理...........................................................................6 14注意事项...........................................................................6 附录A(资料性)辅助定性色谱参考条件....................................................7 附录B（资料性）方法准确度..............................................................8 参考文献..............................................................................11DB36/T2106—2024 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江西省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：龚娴、邓维、陈芬、张吴、刘忠马、左嘉、高明、王一迪、刘燕红、左燕君、 白浩男、刘晖、钟震、余智峰、陈军平。DB36/T2106—2024 1水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定顶空/气相色谱法 1范围 本文件规定了测定水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的顶空/气相色谱法。 本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定。当取样体积 为10.0 mL，顶空进样量为1.0 mL时，丙烯醛、丙烯腈的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L； 乙醛的方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发， 产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡。在一定的浓度范围内，待测物在气相中的浓度与水相中 的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，采用 外标法，以峰高或峰面积定量。 5干扰和消 在本文件规定的色谱和顶空条件下，未见有明显的干扰物质。若对定性结果有疑问，可再使用另一 根色谱柱辅助定性（双柱定性）。辅助定性的柱特征和色谱图可参见附录A。 6试剂和耗材 6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为符合GB/T6682的二级水， 且经检验目标化合物低于方法检出限，方可作为实验用水。可通过加热煮沸或通入高纯氮气吹扫去除目 标化合物干扰。DB36/T2106—2024 26.2甲醇(CH3OH):色谱纯。 6.3磷酸(H3PO4)：ρ=1.87 g/mL，纯度不小于85%。 6.4抗坏血酸(C6H8O6)。 6.5氯化钠(NaCl)：使用前在500 ℃～550 ℃灼烧2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。 6.6磷酸溶液(1+9)：将100 mL磷酸(6.3)慢慢加入到900 mL实验用水中，摇匀。 6.7丙烯腈(CH2CHCN)标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L。市售有证标准物质，按照说明书要求保 存。 6.8丙烯腈(CH2CHCN)标准使用液：ρ=20.0 mg/L。移取适量丙烯腈标准贮备液(6.7),用实验用水稀释 至该浓度，临用现配。 6.9丙烯醛(CH2CHCHO)标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L。市售有证标准物质，按照说明书要求 保存。 6.10丙烯醛(CH2CHCHO)标准使用液：ρ=20.0 mg/L。移取适量丙烯醛标准贮备液(6.9)，用实验用水稀 释至该浓度，临用现配。 6.11乙醛(CH3CHO)标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L。市售有证标准物质，按照说明书要求保 存。 6.12乙醛(CH3CHO)标准使用液：ρ=20.0mg/L。移取适量乙醛标准贮备液(6.11)，用实验用水稀释至 至该浓度，临用现配。 6.13载气：氮气，纯度大于或等于99.999%。 6.14燃气：氢气，纯度大于或等于99.999%。 6.15助燃气：无油压缩空气，经5Å分子筛净化。 7仪器和设备 7.1气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，可程序升温，配备氢火焰离子化检测器(FID)。 7.2顶空进样器：温度控制精度为±1 ℃。 7.3色谱柱：规格为30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚)，100%聚乙二醇固定相毛细管柱， 或其他等效毛细管柱。 7.4样品瓶：40 mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。 7.5顶空瓶：22 mL螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯硅橡胶垫。 7.6移液管：1 mL、5 mL、10 mL。 7.7玻璃微量注射器：10μL、50μL、100μL。 7.8马弗炉。 7.9一般实验室常用仪器和设备。 8样品 8.1样品采集 8.1.1样品的采集参照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定执行。用具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫 螺旋盖的40mL棕色玻璃样品瓶（7.4）采集样品。采样前，须加入0.3g抗坏血酸（6.4）于样品瓶（7.4）DB36/T2106—2024 3中；采集样品时，应使水样在样品瓶中溢流且不留液上空间，再加入数滴磷酸溶液（6.6）固定，使样 品的pH值为4～5，拧紧瓶盖。所有样品应采集平行双样。 8.1.2全程序空白：用样品瓶（7.4）装满实验用水带至采样现场，采样时将实验用水转移至另一个已 加入0.3g同批次抗坏血酸（6.4）的样品瓶（7.4）中，加入数滴磷酸溶液（6.6）固定，使其pH值为 4～5，拧紧瓶盖，随样品一起保存并运输至实验室。每批样品至少应采集一个全