江 西 省 地 方 标 准 DB36/T 2105 —2024 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱 -质谱法 Water quality —Determination of pyridine —Headspace/gas chromatography mass spectrometry method 2024 - 12 - 30 发布 2025 - 07 - 01 实施 江西省市场监督管理局 发 布 ICS 13.060 CCS Z 16 36 DB36/T 2105—2024 I 目 次 前言 ..................................................................................II 1 范围 .................................................................................1 2 规范性引用文件 .......................................................................1 3 术语和定义 ...........................................................................1 4 方法原理 .............................................................................1 5 干扰与消除 ...........................................................................1 6 试剂和材料 ...........................................................................1 7 仪器和设备 ...........................................................................2 8 样品采集和制备 .......................................................................2 9 分析步骤 .............................................................................3 10 结果计算与表示 ......................................................................5 11 准确度 ..............................................................................6 12 质量保证和质量控制 ..................................................................6 13 废物处置 ............................................................................6 14 注意事项 ............................................................................7 附录 A(资料性) 吡啶的总离子流色谱图 .....................................................8 附录 B(资料性)方法的准确度 ..............................................................9 参考文献 ..............................................................................10 DB36/T 2105—2024 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位:江西省生态环境监测中心。 本文件主要起草人:邓维、龚娴、陈芬、张吴、刘忠马、左燕君、王雪飞、高建亮、刘燕红、高明、 张阳、吕恬、龙琳芳、邹阳。 DB36/T 2105—2024 1水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了测定水中吡啶的顶空/气相色谱-质谱法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的测定。当取样体积为10.0 mL、顶空 进样量为1.0 mL时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 在一定的温度下，顶空瓶内水样中的吡啶向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气 相中的吡啶经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相比较进行 定性，内标法定量。 5 干扰与消除 在本文件规定的色谱和顶空条件下，甲醇、丙酮和乙腈对吡啶的测定没有干扰，未见其他明显的干 扰物质。 6 试剂和材料 6.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的纯水。 6.2 甲醇(CH 3OH):色谱纯。 6.3 硫酸(H 2SO4):ρ(H2SO4)=1.84 g/mL，优级纯。 6.4 氢氧化钠(NaOH)。 6.5 氯化钠(NaCl)。在 500 ℃～550 ℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。 6.6 硫代硫酸钠(Na 2S2O3)。 6.7 硫酸溶液(1+1):在不断搅拌下，将 100 mL 硫酸(6.3)慢慢加入到 100 mL水中。 DB36/T 2105—2024 26.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10 mol/L。 6.9 吡啶(C 5H5N)标准贮备液: ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 6.10 吡啶标准使用液: ρ=10.0 mg/L。将标准贮备液(6.9)用水稀释，临用现配。 6.11 内标贮备液: ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。宜选用 1-氯苯- d5作为内标，可直接购买市售有证标准 溶液。 6.12 内标使用液: ρ=2.00 mg/L。用甲醇(6.2)稀释内标贮备液(6.11)配制。 6.13 质谱调谐溶液:4-溴氟苯(C 6H4BrF，BFB), ρ=25 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液，或用标准 物质制备。 6.14 氦气，纯度≥99.999%。 7 仪器和设备 7.1 气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口， 可程序升温。 质谱部分具电子轰击(EI)电离源， 具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 7.2 顶空进样器:温度控制范围在室温至 100 ℃可调。 7.3 色谱柱:石英毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm，膜厚 1.4μm，固定相为 6%氰丙基/苯基、94%聚二甲 基硅氧烷；或其他等效毛细管柱。 7.4 采样瓶:40 mL 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。 7.5 顶空瓶:22 mL 螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯硅橡胶垫。 7.6 微量注射器:5 μL、10 μL、50 μL、100 μL和 250 μL。 7.7 马弗炉。 7.8 移液管:1 mL、5 mL、10 mL。 7.9 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品采集和制备 8.1 样品采集 8.1.1 按照 HJ 91.1、HJ 91.2和HJ 164 的相关规定进行样品的采集。采集前，用硫酸溶液(6.7)或 氢氧化钠溶液(6.8)调节 pH 为 6～8。采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间， 尽量避免或减少样品在空气中的暴露。所有样品均采集平行双样。如样品中有余氯，每 1000 mL 样品中加入 100mg硫代硫酸钠(6.6)。 8.1.2 全程序空白:用采样瓶(7.4)装满水带至采样现场，采样时将水转移至另一个采样瓶(7.4) 中，随样品一起保存并运输至实验室。每批样品应至少采集一个全程序空白。 8.2 样品运输和保存 样品采集后应于 4 ℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于 4 ℃以下冷藏、避 光和密封保存，于 3