ICS 07.060 CCS A 45 35 福建省 地方标准 DB35/T 2204—2024 海水 硫化物的测定 流动注射分析法 Seawater—Determination of sulfide —Flow injection analysis method 2024 - 09 - 05发布 2024 - 12 - 05实施 福建省市场监督管理局 发布 DB35/T 2204 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 5 干扰物质 ................................ ................................ ........... 2 6 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 2 7 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 4 8 样品的采集和保存 ................................ ................................ ... 5 9 分析步骤 ................................ ................................ ........... 5 10 结果计算 ................................ ................................ .......... 5 11 结果表示 ................................ ................................ .......... 6 12 质量控制 ................................ ................................ .......... 6 13 废物处理 ................................ ................................ .......... 6 14 注意事项 ................................ ................................ .......... 6 参考文献 ................................ ................................ .............. 8 DB35/T 2204 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 福建省海洋生态环境监测中心 提出。 本文件由福建省生态环境厅归口。 本文件起草单位： 福建省海洋生态环境监测中心、海峡富民生质检技术服务有限公司 。 本文件主要起草人： 林建国、王晓娟、李悦、陈松泉、徐洪顺、郑盛春、罗荷洲、苏玮玲 。 DB35/T 2204 —2024 1 海水 硫化物的测定 流动注射分析法 1 范围 本文件规定了采用流动注射法测定海水中硫化物的分析法 ，明确了方法原理、干 扰物质、试剂和材 料、仪器和设备、样品的采集和保存、分析步骤、结果计算、结果表示、质量控制和废物处理等内容。 本文件适用于近岸、近海和河口区域水体中硫化物的测定。当检测光程为 10 mm时，本方法的检出 限为 0.002 mg/L （以 S2-计），测定下限为 0.008 mg/L （以 S2-计）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硫化物 sulfide 海水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物的 总和。 注： 包括溶解性 H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。 4 方法原理 流动注射分析系统工作原理 4.1 在封闭的管路中，将一定体积的试样注入无气泡隔断的连续流动载流中，试样与试剂在化学反应模 块中按特定的顺序和比例混合、反应，进入流动检测池进行光度检测。 化学反应原理 4.2 在酸性条件下，样品通过 65 ℃±2 ℃在线加热，将其中含硫成分以硫化氢（ H2S）气体释放。气态 的硫化氢通过气体渗透膜后被氢氧化钠溶液吸收。在酸性的三价铁离子存在的情况下，吸收液中的硫离 子与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲基蓝，在波长 660 nm处测定吸光度 值；工作原理见 图1。 DB35/T 2204 —2024 2 标引序号说明： 1——蠕动泵； 2——加热模块（ 65 ℃）； 3——气体渗透模块； 4——注射阀； 5——反应环； 6——显色加热模块（ 50 ℃）； 7——检测池； R1——磷酸溶液（ 6.24）； R2——氢氧化钠溶液（ 6.27）； R3——对氨基二甲基苯胺溶液（ 6.29）； R4——三氯化铁溶液（ 6.28）； C——载流（氢氧化钠溶液， 6.27）； S——试样； W——废液。 图1 工作原理 图 5 干扰物质 本文件的 主要干扰物为 SO 32-、S2O32-、SCN-、NO 3-、I-、NO 2-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量 为0.3 mg/L 时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO 32- 700 mg/L 、S2O32- 900 mg/L 、SCN- 900 mg/L 、 NO 3- 200 mg/L 、I- 400 mg/L 、NO 2-2.0 mg/L、CN- 5 mg/L、Cu2+ 2 mg/L、Pb2+ 25 mg/L、Hg2+ 4 mg/L。 6 试剂和材料 除非另有说明，实验用水均为新制备的超纯水（电阻率 ≥18.0 MΩ·cm）；除标准溶液外，其它溶 6.1 液和实验用水均用超声脱气 。 盐酸： ρ（HCl）=1.19 g/m L，分析纯及以上。 6.2 磷酸： ρ（H3PO 4）=1.69 g/m L，分析纯及以上。 6.3 硫酸： ρ（H2SO 4）=1.84 g/m L，分析纯及以上。 6.4 DB35/T 2204 —2024 3 氢氧化钠： NaOH，分析纯及以上。 6.5 三氯化铁： FeCl 3· 6H 2O，分析纯及以上。 6.6 对氨基二甲基苯胺： [(CH 3)2NC 6H4NH 2· 2HCl]，分析纯及以上。 6.7 硫代硫酸钠： [Na 2S2O3·5H2O]，分析纯及以上。 6.8 硫化钠： Na2S· 9H 2O，分析纯及以上 。 6.9 碳酸钠： Na2CO 3，分析纯及以上 。 6.10 碘化钾： KI，分析纯及以上 。 6.11 乙酸锌： Zn（CH 3COO）2· 2H 2O，分析纯及以上 。 6.12 乙酸钠： NaCH 3COO · 3H 2O，分析纯及以上 。 6.13 碘： I2，分析纯及以上 。 6.14 淀粉：（ C6H10O5）n。 6.15 重铬酸钾： K2Cr2O7，基准或优级纯，在 105 ℃条件下烘干 2 h后，待用。 6.16 抗坏血酸： C6H8O6，分析纯及以上。 6.17 乙二胺四乙酸二钠（ EDTA -2Na）：C10H14N2Na2O8，分析纯及以上 。 6.18 氯化钠： NaCl，分析纯及以上。 6.19 碳酸氢钠： N