ICS 67.060 CCS X 04 34 安徽省 地方 标准 DB34/T 4881—2024 谷物及其制品中镉含量的快速定量测定 电化学阳极溶出伏安法 Rapid quantitative determination of Cadmium in cereals and cereals products —Electrochemical anodic stripping voltammetry 2024 - 07 - 30发布 2024 - 08 - 30实施 安徽省市场监督管理局 发布 .DB34/T 4881 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本文件由安徽省市场监督管理局归口。 本文件起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、合肥工业大学食品与生物工程学院、安徽大学 生命科学学院、合肥海关技术中心、 池州市质量监督检验研究院、安徽联河股份有限公司。 本文件主要起草人：钟银飞、姚帮本、郭佳佳、沈婷、朱志祥、陈伟、洪向峰、童宁、朱双四、闫 超、祝红蕾、王莉、王宗双、周永行、贾学颖、王冉冉、叶应旺、徐建国、刘玉军、甘启斌、周裔彬、 蒋瑶瑶、沈贵兰、田向阳、乔丹丹、张瑞、周松、王昭、唐宇贤、严玲玲、谢晶、郭婷。 DB34/T 4881 —2024 1 谷物及其制品中镉含量的快速定量测定 电化学阳极溶出伏安法 1 范围 本文件规定了谷物及其制品中镉含量的电化学阳极溶出伏安法的快速定量测定方法。 本文件适用于谷物中大米、糙米、玉米、小麦及其制品镉含量的快速定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 采用丝网印刷三电极体系（工作电极和对电极均为石墨碳电极，参比电极为 Ag/AgCl）测定试样稀 硝酸提取液溶出电流值，根据电流值计算重金属镉含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中二级水的要求。 5% 硝酸溶液 。 乙酸-乙酸钠缓冲液（ 0.5 mol/L,pH 5.5）。 镉标准品溶液（ 1000 mg/L ）：经国家认证并授予标准物质证书的镉溶液。 镉标准中间液（ 1000 μg/L）：准确吸取镉标准品溶液（ 5.3）1.00 mL于 10 mL容量瓶中 ,加5% 硝酸溶液定容。再吸取定容后溶液 1.00 mL于 100 mL容量瓶中，加 5% 硝酸溶液定容，即得质量浓度 为 1000 μg/L镉标准中间液。 镉标准系列工作溶液：分别准确吸取镉标准中间液（ 5.4）0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、 5.00 mL，分置于 100 mL容量瓶中，加 5%硝酸溶液定容，即得质量浓度分别为 5 μg/L、10 μg/L、 20 μg/L、30 μg/L、50 μg/L的镉标准系列工作溶液。 6 仪器和设备 电化学工作站（适用于丝网印刷三电极）。 DB34/T 4881 —2024 2 加热磁力搅拌器。 粉碎机。 pH计。 离心机：离心转速≥ 9000 rpm 。 电子天平： 感量为0.01 g。 涡旋混合仪。 样品筛： 60目。 7 测定步骤 试样处理 试样粉碎后，过 60 目筛，称取 1.00 g，置于 10 mL离心管中，加入 5% 硝酸（5.1）5 mL，涡旋 震荡 5 min后，9000 rpm 室温离心 10 min，收集上清液，备用。 仪器参考条件 7.2.1 电极活化程序： -0.4V，180 s。 7.2.2 富集时间： 120 s。 7.2.3 溶出电压范围： -1.2 ～ -0.4V。 试样溶液的测定 7.3.1 活化：待电极组装完成后 ，取900 μL乙酸-乙酸钠缓冲液（ 5.2）于样品池中，使用计时电流 法（i-t）对电极进行初步活化。 7.3.2 富集：取 200 μL待测液（ 7.1）加入到样品池中，搅拌 10 s，在 -1.3 V恒电位下运行富集程 序。 7.3.3 溶出：富集结束后静置 10 s，使用伏安法（ SWV）运行溶出程序，测得电流强度。 标准曲线绘制 镉标准系列工作溶液（ 5.5）按7.3步骤测定电流强度并记录，得到的数值作为纵坐标，镉浓度为横 坐标绘制标准工作曲线。 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行测定。 空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行测定。 8 结果计算 试样中镉含量按式（ 1）进行计算： ································ ································ ······· (1) DB34/T 4881 —2024 3 式中： ω——试样中镉的含量，单位为 mg/kg； c——从标准工作曲线上查出的试样溶液中镉的浓度，单位为微克每升（ μg/L）； c0——测得的样品空白浓度，单位为微克每升（ μg/L）； V——样品处理后的待测液体积，单位为毫升（ mL）； m——称取的样品质量，单位为克（ g）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留 小数点后三位 。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 10 检出限和定量限 检出限为 0.02 mg/kg ，定量限为 0.06 mg/kg 。