ICS 13.060 C 51 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4154—2020 水质 臭的测定 嗅觉层次分析法 （FPA 法） Water quality—Determination of olfactory odor—Flavor profile analysis 2020 - 09 - 25 发布 山东省市场监督管理局 2020 - 10 - 25 实施 发 布 DB37/T 4154—2020 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 仪器和设备 ........................................................................ 1 5 试剂和材料 ........................................................................ 1 6 人员要求 .......................................................................... 2 7 样品 .............................................................................. 2 8 样品测定 .......................................................................... 2 9 结果计算与表示 .................................................................... 3 10 方法准确度 ....................................................................... 3 11 质量保证和质量控制 ............................................................... 3 附录 A（资料性附录） 嗅觉层次分析法培训方案 .......................................... 4 I DB37/T 4154—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、聊城水务水质检测有限公司、济宁中山公用水 务有限公司水质检测中心、威海市水务水质检测中心有限公司、泰安市自来水有限公司水质检测中心、 国家城市供水水质监测网福州监测站。 本标准主要起草人：贾瑞宝、孙韶华、赵清华、何娟、张弘、崔占勇、赵绪军、徐志刚、李菁、卢 逸、董雯、高东芳、王涛、武远、刘晓霞。 II DB37/T 4154—2020 水质 臭的测定 嗅觉层次分析法（FPA 法） 警告：实验中使用的次氯酸钠具有腐蚀性、致敏性，部分标准品具有一定的毒性，应尽量避免与这 些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触 皮肤和衣物。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中臭的嗅觉层次分析法（FPA）。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中臭的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 嗅觉层次分析法选定不少于4人组成闻测小组，评价样品的感官特性，并对样品的不同臭特征做出 描述。样品加热到一定温度时，闻测小组人员闻其臭气同时给出每种臭特征的强度评价，共同讨论并计 算，确定样品的评价结果。 4 仪器和设备 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 恒温水浴锅：温控精度±1 ℃，加热时无异味产生。 温度计：0 ℃～200 ℃。 恒温干燥箱：温控精度±2 ℃。 分析天平：感量 0.1 mg。 微量注射器：25 μL、100 μL 或移液器：20 μL、100 μL。 取样瓶：1 L 棕色具塞玻璃瓶，180 ℃烘烤 4 h。 闻测样品瓶：500 mL 具塞三角瓶。 容量瓶：100 mL。 量筒：200 mL。 5 试剂和材料 5.1 无臭水：符合 GB/T 6682 规定的二级水，无异臭。 5.2 硫代硫酸钠：分析纯。 1 DB37/T 4154—2020 5.3 5.4 5.5 5.6 mL。 5.7 盐酸：ρ=1.19 g/mL，分析纯。 2-甲基异莰醇标准溶液：ρ=100 μg/mL，有证标准溶液。 土臭素标准溶液：ρ=100 μg/mL，有证标准溶液。 硫代硫酸钠溶液：ρ=100 g/L，称取 10 g 硫代硫酸钠（5.2）溶解于无臭水（5.1）中，稀释至 100 盐酸溶液（1+3）：将盐酸（5.3）缓缓加到无臭水（5.1）中，体积比为 1:3。 6 人员要求 经初步测验选定人员组成闻测小组，嗅觉迟钝者不可入选。闻测小组成员需经专业培训，有相应能 力才能进行分析测试。通过方法培训，分析人员熟悉水中常见臭类型及不同浓度范围内的臭强度特征。 嗅觉层次分析法培训方案见附录A（资料性附录）。 7 样品 7.1 样品采集 用样品冲洗取样瓶（4.6），采样至满瓶，瓶口不可有气泡。 7.2 样品保存 样品采集后应尽快测定，如不能立即测定，4 ℃以下冷藏保存，24 h内测定。 8 样品测定 8.1 器皿准备 所用玻璃器皿应保证无异臭，采用盐酸溶液（1+3）（5.7）进行冲洗，后用无臭水（5.1）洗涤数 次，如果仍有异臭，需重复上述步骤。闻测样品瓶使用前在180 ℃烘烤4 h。 8.2 样品闻测 8.2.1 量取 200 mL 样品于闻测样品瓶（4.7）中，同时取无臭水（5.1）做空白试样，样品不得沾染容 器瓶口。 8.2.2 在 45 ℃恒温水浴下加热 15 min 后，闻测小组成员分别闻测样品。闻测时，一只手托住闻测样 品瓶（4.7）底，另一只手压紧瓶盖，不要接触瓶颈部位，以划圆圈的形式轻轻摇动闻测样品瓶（4.7）， 确保挥发性物质转移到顶部空气中，然后将玻璃瓶靠近鼻孔，移除瓶盖，进行闻测。 8.2.3 盖紧瓶塞重新加热后由闻测小组另一成员进行闻测，以此类推。对水样中存在的臭种类及强度 分别进行记录。记录时应以第一感觉的结果为主。 8.2.4 每次闻测样品前，应先闻空白试样，使闻测人员的嗅觉保持良好状态。对臭类型和强度采用等 级描述，具体强度等级描述见表 1。 8.2.5 水中消毒剂余量所产生的刺激性气味易掩盖其他臭味，闻测记录后可使用硫代硫酸钠溶液（5.6） 脱氯后再次闻测，同时取无臭水（5.1）加等量硫代硫酸钠溶液（5.6）闻测试剂空白。 注：分析时应在通风良好、无异臭的环境中进行。闻测小组成员测试前30 min不能饮食、吸烟等，不得涂抹明显有 异臭的护肤品及香水，有感冒及过敏症或其他影响臭测定相关问题的人员不能参加闻测。 2 DB37/T 4154—2020 表1 臭强度等级表 臭强度等级 臭强度描述 0 无 2 微弱 4 弱 6 中等强度 8 较强 10 强 12 很强 说明 无任何异臭。 一般饮用者难以察觉，闻测小组成员可以准确闻测并描述。 一般饮用者刚能察觉，易分辨不同异臭种类。 已能明显察觉异臭。 有较强的异臭，闻测时有刺激感。 有显著的异臭，长时间闻测难以忍受。 有强烈的异臭，并让人无法忍受。 9 结果计算与表示 9.1 结果记录 闻测结束后应立即记录结果，记录的信息包括闻测小组成员对臭的描述、强度以及感知到多种臭的 先后顺序。 9.2 结果计算 根据计算公式（1）计算样品臭强度等级，结果保留小数点后一位。 臭强度等级= X 1 +X 2 +...+X i ............................... (1) n 式中： Xi ——闻测小组成员感知的臭强度等级； n ——闻测小组成员人数。 10 方法准确度 5家实验室对浓度为10 ng/L的2-甲基异莰醇标准溶液进行闻测，结果均为土霉味；对浓度为5 ng/L 的土臭素标准溶液进行闻测，结果均为土味。与给定标准溶液相应臭特征一致。 11 质量保证和质量控制 11.1 定期对成员进行嗅觉强化训练，确保闻测的准确性。 11.2 每批次样品检测，均应以无臭水配制 10 ng/L 或 30 ng/L 2-甲基异莰醇辅助闻臭，现用现配。 3 DB37/T 4154—2020 AA 附 录 A （资料性附录） 嗅觉层次分析法培训方案 A.1 典型臭特征训练 根据需要配制典型臭物质对闻测人员进行训练，指导统一的臭特征描述，有利于闻测小组对特定的 臭描述达成一致。 A.1.1 选定欲测试的化合物，测试人员从最淡味道开始闻测，记录其可以闻到时的臭特征。典型臭物 质浓度要求及其臭特征可参考表A.1。 A.1.2 对易混淆的臭物质应进行分辨练习。选取2-甲基异莰醇（土霉味）、土臭素（土味），分别配制 弱、中、强三个强度共六个样品。随机选取三个样品配为一组，进行三选一的闻测训练，如三个闻测样 品瓶中的待测臭物质一致，则指出其最低浓度的一个样品；如三个闻测样品瓶中的待测臭物质不一致， 则指出其区别于其他两个闻测样品瓶的一个样品。打乱顺序后重新选取三个闻测样品瓶为一组，以此类 推，直至所有的排列组合都闻测完成。 表A.1 臭物质及其臭特征 标准溶液浓度 编号 臭物质 1 土臭素 0.2 土味 2 2-甲基异莰醇 0.2 土霉味 3 次氯酸钠 5