声明

本文是学习GB-T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了砷化镓单晶位错密度的测试方法。

本标准适用于{100}、{111}面砷化镓单晶位错密度的测试,测试范围为0cm⁻²~100000
cm²。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 14264 半导体材料术语

3 术语和定义

GB/T 14264 界定的术语和定义适用于本文件。

4 方法原理

砷化镓单晶中位错周围的晶格会发生畸变,当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时,在晶体表面上的
位错露头处腐蚀速度较快,进而形成具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些

具有特定形状的腐蚀坑,单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。

5 试剂

除非另有说明,测试分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂,所用水的电阻率不小于12
MQ ·cm。

5.1 氢氧化钾(KOH), 质量分数不小于85%。

5.2 硫酸(H₂SO₄), 质量分数为95%~98%。

5.3 过氧化氢(H₂O₂), 质量分数不小于30%。

5.4 抛光液:硫酸、过氧化氢、水的混合液,体积比为(2~3):1:1,现用现配。

6 仪器设备

6.1 金相显微镜,放大倍数为100倍~500倍,能满足8.2规定的视场面积要求。

6.2 加热器,能将氢氧化钾加热至熔融澄清状态。

6.3 铂坩埚或银坩埚。

7 试样制备

7.1 定向切取

对待测的砷化镓单晶定向后,垂直于砷化镓单晶生长方向切取厚度不小于0.5 mm
的测试片试样,

GB/T 8760—2020

其晶向偏离度应不大于1°。

7.2 研磨

7.2.1 手工研磨试样时,用粒度为30 μm
的金刚砂(或相当粒度的氧化铝粉)水浆研磨,使其表面平整。
用水清洗干净后,再用粒度为6.5μm
的金刚砂(或相当粒度的氧化铝粉)水浆研磨,使其表面光洁,无目
视可见的机械划痕,然后用水清洗、吹干。

7.2.2 研磨机研磨试样时,将试样放在研磨机上,用粒度为6.5μm
的金刚砂(或相当粒度的氧化铝粉)
水浆研磨,使其表面平整光洁,无目视可见的机械划痕,然后用水清洗、吹干。

7.3 化学抛光

用抛光液将研磨后的试样抛光至无损伤的光亮表面。

7.4 腐蚀

将氢氧化钾放在铂坩埚或银坩埚内加热至400℃±15℃,待氢氧化钾熔融并澄清后,将抛光后的

试样放入熔融氢氧化钾中,直至镜面。不同晶面的腐蚀时间如下:

a) {100} 面晶片,腐蚀时间为10 min~17 min;

b) {111}Ga 面晶片,腐蚀时间为10 min~15 min;

c) {111}As 面晶片,腐蚀时间为10 min~15 min。

7.5 清洁处理

将腐蚀完成的试样取出,自然冷却至室温。然后用水冲洗,将吸附在试样上的化学药品充分洗净,

吹干。

8 试验步骤

8.1 观察试样

肉眼观察试样是否有宏观缺陷及其分布情况,并做好记录。

8.2 选择视场面积

8.2.1 将试样置于金相显微镜载物台上,选择放大倍数为100倍或1 mm²
左右的视场面积,扫视试样 表面,估算位错密度 Na。 根据位错密度
N。,选取视场面积,具体如下:

a) Na≤5000 cm⁻²,选用视场面积S≥1mm²;

b) 5000 cm⁻²\<Na≤10000 cm-²,选用视场面积S≥0.5 mm²;

c) N>10000 cm²,选用视场面积S≥0.1 mm²。

8.2.2
若使用带数码成像的金相显微镜,允许视场面积适当减小,但应不小于上述视场面积的70%。

8.3 选取测试点

8.3.1 对于D
形砷化镓单晶片,测试点选取位置见图1。试样宽度与测试点间距的关系见表1。

style="width:3.51325in;height:2.1868in" />GB/T 8760—2020

style="width:4.20662in;height:4.04668in" />

说明:

w— 试样宽度;

I — 测试点间距(或测试点距晶片边缘的距离)。

注:" ·"表示测试点。

1 D 形砷化镓单晶片测试点示意图

1 D 形砷化镓单晶片试样宽度与测试点间距的关系

试样宽度w

测试点间距l

方案1

方案2

<30

3

2

≥30

5

3

注:使用带数码成像的金相显微镜观察时,若视场面积减小,可按方案2的测试点间距在试样表面取点。

8.3.2
对于圆形{100}砷化镓单晶片,在[010]和[011]两个晶向的直径上,以试样直径
D 的1/10为间 距选取测试点(除去D/10 边界区域),具体位置见图2。

8.3.3
对于圆形{111}砷化镓单晶片,在[112]和[110]两个晶向的直径上,以试样直径
D 的1/10为间 距选取测试点(除去 D/10 边界区域),具体位置见图3。

style="width:5.34666in;height:4.26668in" />

注:"。"表示测试点。

图 2 圆形{100}砷化镓单晶片测试点

style="width:5.34666in;height:4.5922in" />

注:"。"表示测试点。

3 圆形{111}砷化镓单晶片测试点

style="width:5.85327in;height:4.13996in" />style="width:5.12655in;height:4.65322in" />GB/T 8760—2020

8.4 记录

8.4.1
用金相显微镜在选取的测试点观察,参照图4所示的不同晶面位错腐蚀坑的特征,读取并记录
各测试点的位错腐蚀坑个数。

8.4.2
视场边界上的位错腐蚀坑,应至少有1/2面积在视场内才予以计数;在位错腐蚀坑较多且有重
叠时,位错腐蚀坑按能看到的坑底个数计数,坑底在视场内的位错腐蚀坑计数,坑底在视场外的位错腐
蚀坑不计数,见图5。不符合特征的坑、平底坑或其他形状的图形不计数,见图6。如果发现视场内污染
点或其他不确定形状的图形很多,应考虑重新制样。

style="width:6.02665in;height:4.22004in" />

a) {111}Ga ×400
b) {111}As 面位错腐蚀坑 ×400

style="width:5.9933in;height:4.48668in" />

c) {100} ×400
d) 直拉法砷化镓单晶{100}面位错腐蚀坑宏观图

4 砷化镓单晶位错腐蚀坑

style="width:6.7732in;height:4.6398in" />GB/T 8760—2020

style="width:5.04002in;height:4.56016in" />位错腐蚀坑 计数

图 5 位错腐蚀坑在边缘、较多且重叠的情况 ×200 图 6
{100}面平底坑和位错腐蚀坑 ×400

9 试验数据处理

9.1 D 形砷化镓单晶片的平均位错密度 N 。按式(1)计算:

style="width:1.84678in;height:0.68662in" /> …………… ………… (1)

式 中 :

S - 视场面积,单位为平方厘米(cm²);

N,—- 第 i 个测试点的位错腐蚀坑个数,i=1,2,3, …,n。

9.2 圆形{100}砷化镓单晶片的平均位错密度N 按式(2)计算:

style="width:2.39996in;height:1.03334in" /> ………………………… (2)

式 中 :

N₁—— 第 i 个测试点的位错腐蚀坑个数,i=1,2,3, …,n;

N 。— 中心测试点的位错腐蚀坑个数;

S — 视场面积,单位为平方厘米(cm²)。

9.3 圆形{111}砷化镓单晶片的平均位错密度N。按式(3)计算:

style="width:2.39335in;height:1.04676in" /> (3)

式 中 :

N,—— 第 i 个测试点的位错腐蚀坑个数,i=1,2,3, …,n;

N。— 中心测试点的位错腐蚀坑个数;

S ——视场面积,单位为平方厘米(cm²)。

10 精密度

用择优腐蚀原理测试位错密度的误差与测试点的选取方法、实际观测面积(视场面积乘以测试点

style="width:3.1001in" />GB/T 8760—2020

数)与晶面总面积之比、位错分布的均匀性等因素有关。分别选取两片D
形和圆形砷化镓单晶测试片,
在3~4个实验室按照本方法进行测试,以各家测试的所有位错密度的平均值作为真值,进行相对误差

的计算。测试结果的相对误差见表2。

2 相对误差

砷化镓单晶片形状

相对误差

D形

≤35%

圆形

≤25%

11 试验报告

试验报告应包括下列内容:

a) 样品信息,包括晶向、编号等;

b) 视场面积;

c) 腐蚀液及腐蚀时间;

d) 测试结果,包括各点腐蚀坑个数及平均位错密度;

e) 测试者和测试日期;

f) 本标准编号;

g) 其他,如样品图形(标示出高位错密度处)。

延伸阅读

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