style="width:7.40001in;height:0.9867in" /> (1) 本文是学习GB-T 8573-2017 复混肥料中有效磷含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。
本标准适用于含磷的复混(合)肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料中有效磷含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
GB/T 22923—2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
用水研磨或超声提取水溶性磷，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
振荡或柠檬酸溶液超声提取复混肥
料中有效磷后，采用磷钼酸喹啉重量法或等离子体发射光谱法测定磷的含量。
本标准中所使用的水，在未说明规格时，其 pH 值范围和电导率应符合 GB/T 6682
中的三级水规
格；本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶液、标
准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按 HG/T 2843 配制。
4.1.1.1 硝酸溶液，1+1。
4.1.1.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA称取37.5 g EDTA 于1000 mL 烧杯中，加入少量 水溶解，用水稀释至1000 mL,
混匀。
4.1.1.3 柠檬酸溶液，20 g/L: 称取20.0 g
柠檬酸于1000 mL 烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至
4.1.2.1 通常实验室用仪器。
4.1.2.2 超声清洗仪：温度可调至80℃,超声功率300 W。
4.1.2.3
恒温水浴振荡器：能控制温度60℃±2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
GB/T 8573—2017
4.1.3.1 实验室样品制备
按 GB/T 8571 制备供分析用的实验室样品(通称试样)。
4.1.3.2 试样称量
称取两份试料进行平行测定。每份试样含有100 mg～180
mg五氧化二磷，精确至0.0002 g。
4.1.3.3 水溶性磷的提取
4.1.3.3.1 提取方法一 (加水研磨):按4.1.3.2要求称取试料，置于75 mL
的瓷蒸发器中，加25 mL 水研 磨，将清液倾注过滤于预先加入5 mL
硝酸溶液的250 mL 量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25 mL
水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200
mL 左右为止。最后用 水稀释至刻度，混匀，即为溶液 A, 供测定水溶性磷用。
4.1.3.3.2 提取方法二(超声提取):按4.1.3.2要求称取试料，置于250 mL
容量瓶，加入150 mL 水，将 量瓶置于超声波清洗仪中提取6 min～8min
(超声清洗仪液面高于容量瓶内液面),用水稀释至刻度，
混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B, 供测定水溶性磷用。
4.1.3.4 有效磷的提取
4.1.3.4.1 提取方法一(EDTA
振荡提取):按4.1.3.2要求，另外称取试料置于滤纸上，用滤纸包裹试
样，塞入250 mL 量瓶中，加入150 mLEDTA
溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液
中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器(4.1.2.3)中，保温振荡1 h
(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动
即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液
C, 供测定有效磷用。
4.1.3.4.2
提取方法二(柠檬酸超声提取):以磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝磷复肥作为磷源的复肥，按
4.1.3.2 要求称取试料，置于250 mL 容量瓶，加入150 mL
柠檬酸溶液(4.1.1.3),将量瓶置于超声波清洗
4.1.2.2
(超声清洗仪液面高于容量瓶内液面),用水稀释至刻度，混匀，干过滤，
弃去最初部分滤液，即得溶液 D, 供测定有效磷用。
注：提取方法二(柠檬酸超声提取)仅适用于以磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝磷复肥作为磷源的肥料。
4.2.1.1 原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
或柠檬酸溶液提取水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子
在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
4.2.1.2 试剂和材料
4.2.1.2.1 喹钼柠酮试剂。
4.2.1.2.2 硝酸溶液，1+1。
4.2.1.3 仪器
4.2.1.3.1 通常实验室用仪器。
GB/T 8573—2017
4.2.1.3.2 电热恒温干燥箱，温度能控制在180℃±2℃。
4.2.1.3.3 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 mL。
4.2.1.4 分析步骤
4.2.1.4.1 水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25 mL 溶 液A 或 B, 移入500 mL 烧杯中，加入10 mL
硝酸溶液，用水稀释至 100mL 。 在电炉上加热微沸2 min～3min, 取下，加入35
mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上 微沸1 min
或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180℃士2℃干燥箱
内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器(4.2.1.3.3)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次~
2次，每次用25 mL 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125 mL～150
mL,将沉淀连同滤器
置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45 min,
取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。
4.2.1.4.2 有效磷的测定
用单标线吸管吸取25 mL 溶 液 C 或 溶 液 D, 移 入 5 0 0 mL
烧杯中，加入10 mL 硝 酸 溶 液
(4.2.1.2.2),用水稀释至100 mL 。 以下操作按4.2.1.4.1分析步骤进行。
4.2.1.4.3 空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
4.2.1.4.4 分析结果的表述
4.2.1.4.4.1 分析结果的计算
水溶性磷含量(wi) 及有效磷含量(w₂), 以五氧化二磷(P₂O₃)
质量分数计，数值以%表示，依次按
式(1)和式(2)计算：
style="width:7.40001in;height:0.9867in" /> (1)
style="width:6.8333in;height:0.9801in" /> (2)
式中：
m₁ —— 测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);
m₂ ——
测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);
0.03207 — 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；
mA - 测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g);
25 — 吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
250 — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);
my - 测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);
m₄ ——
测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);
mg —— 测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.2.1.4.4.2 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
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不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.2.2.1 方法原理
用水和柠檬酸溶液或乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
溶液提取水溶性磷和有效磷，利用激发光源(ICP)
使试样溶液蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激
发发光，试样溶液中磷的发光强度的大小与其浓度成正比。
4.2.2.2 试剂与材料
|
|
|---|---|
|
|
| 1000mL 量瓶中，加入2 mL～3mL 硝酸，稀释至刻度，混匀。 |
4.2.2.3 仪 器
4.2.2.3.1 通常实验室仪器。
4.2.2.3.2 等离子体发射光谱仪。
4.2.2.4 分析步骤
4.2.2.4.1 工作曲线的绘制
用移液管依次吸取磷标准贮备液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0
mL、10.0 mL,分别置于 6个1000 mL 的量瓶中，加入6 mL
柠檬酸溶液(4.1.1.3)或 EDTA 溶液(4.1.1.2),用水稀释至刻度，
混匀。
测定前，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间、清洗
时间等等最佳工作条件选择，然后，用等离子发射光谱仪测得各标准溶液的辐射强度，以各标准溶液中
磷的质量浓度为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制标准曲线或得出回归方程。
注：不同仪器宜选取不同波长和曲线最高浓度，与仲裁法进行对比选取最佳测定条件。
4.2.2.4.2 测定
4.2.2.4.2.1 水溶性磷含量的测定
吸取上述溶液 A 或溶液 B, 加 入 6 mL 柠檬酸溶液(4.1.1.3)或 EDTA
溶液(4.1.1.2);适当稀释后，
在与测定标准溶液相同的条件下，测得磷的辐射强度，在工作曲线上查出相应的磷浓度。
注 1 :
测定水溶性磷时，若单独测定，测定水溶性磷的工作曲线系列溶液及水溶性磷的待测液中不加入柠檬酸溶液
或 EDTA 溶液。
注2:
与有效磷共用工作曲线时，根据提取有效磷用的提取溶液，工作曲线系列溶液及水溶性磷待测液中加入柠檬
酸溶液或 EDTA 溶液。
注3:
有机质对等离子体发射光谱有影响，含有机质的样品不适用于等离子体发射光谱法。
4.2.2.4.2.2 有效磷含量的测定
吸取上述溶液C 或溶液D,
适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得磷的辐射强度，在工
作曲线上查出相应的磷浓度。
style="width:3.11331in" />
style="width:4.39998in;height:0.6534in" />
style="width:4.38661in;height:0.64658in" />GB/T 8573—2017
4.2.2.4.3 分析结果的表述
4.2.2.4.3.1 分析结果的计算
水溶性磷的含量(w₃) 和有效磷含量(w₄), 以五氧化二磷(P₂O₅)
质量分数计，数值以%表示，依次
按式(3)和式(4)计算：
式中：
ms—
测定水溶性磷时，从工作曲线上查出的试样溶液中五氧化二磷的质量，单位为微克(μg);
ms——
测定水溶性磷时，从工作曲线上查到的空白溶液中五氧化二磷的质量，单位为微克(μg);
mr—
测定有效磷时，从工作曲线上查出的试样溶液中五氧化二磷的质量，单位为微克(μg);
mg—
测定有效磷时，从工作曲线上查到的空白溶液中五氧化二磷的质量，单位为微克(μg);
mc— 测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g);
mp—— 测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g);
D₃— 测定水溶性磷时，试样溶液的稀释倍数；
D—— 测定有效磷时，试样溶液的稀释倍数。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.2.2.4.3.2 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。
按 GB/T 22923—2008 中3 .3进行。
4.2.4 肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X), 按式(5)计算：
式中：
w 水——水溶性磷含量，%;
w 有 — -有效磷含量，%。
计算结果表示至小数点后一位。
style="width:2.07995in;height:0.619in" />
……………………
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