style="width:3.1399in;height:0.57332in" /> …… ………………… (1) 本文是学习GB-T 6900-2016 铝硅系耐火材料化学分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。
本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、
氧化钾、氧化钠、
一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。
表 1 测定范围
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)
和电感耦合等离子体原子发射光
谱法(ICP-AES) 的一般要求
GB/T 6900—2016
3.4 高温炉：最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
3.8 吸量管：GB/T 12808 A级。
3.9 滴定管：GB/T 12805 A级。
3.10 容量瓶：GB/T 12806 A级。
3.11
原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够
纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其"精密度的最低要求""特征浓度"
"检出限"和"标准曲线的线性(弯曲程度)"应符合 GB/T 7728的规定。
定形耐火材料按照GB/T 10325,不定形和耐火原料按照 GB/T17617
采集实验室样品。
4.2.1 将实验室样品破碎至6.7 mm 以下，按四分法缩分至约100 g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100 g
的实验室样品时，可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5 mm 以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090
mm 的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2 h,置于干燥器中冷至室温。
在重复性条件下测定2次。
在重复性条件下做空白试验。
所得结果应按GB/T
8170修约。当含量≥0.10%时保留两位小数；当含量\<0.10%时结果保留两
位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析
结果；否则，应按附录 A 的规定进行追加分析和数据处理。
5.5.1
标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),
应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定
允许差的0.7倍时，应重 新绘制标准曲线。
GB/T 6900—2016
5.5.2
一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃
时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于
表2所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。
仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所
规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。
试验报告应至少包括以下内容：
——委托单位；
——试样名称；
——分析结果；
— 使用标准(GB/T 6900—2016);
— 与规定的分析步骤的差异(如有必要);
——在试验中观察到的异常现象(如有必要);
——试验日期。
表 2 分析值的允许差
|
|
||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|||||||||
|
|||||||||||
按照GB/T 32179 中灼烧减量方法进行测定。
8.1 钼蓝光度法[w(SiO₂)≤ 5%]
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L
盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形
GB/T 6900—2016
成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分
光光度计波长810 nm 或690 nm 处，测其吸光度。
8.1.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
8.1.2.2 盐酸(1+5
8.1.2.3 钼酸铵[(NH₄过滤后使用。
8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15 g 乙二酸(H₂C₂O₄
·2H₂O) 溶于250 mL 硫酸(1+8)中，用水稀释
至1000 mL, 混匀。
8.1.2.5 硫酸亚铁铵[FeSO₄ · (NH₄溶液(40 g/L): 取 4 g 硫酸亚铁铵溶于水，加5 mL 硫酸(1+1),用水稀释至100
mL, 混匀，过滤后使用，用时配制。
8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液(含 SiO20.5 mg/mL
称取0. 1000 g 预先在1000℃灼烧2 h
并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中，加入2 g~ 3g
无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5 min～10
min,取出，冷却。置于 盛有100 mL
沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室
温。移入200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
8.1.2.7 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂50
μg/mL):移取10.00 mL 二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于
100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。
8.1.2.8 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂5μg/mL移取10.00 mL 二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
8.1.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g 混合熔剂，盖上坩埚盖并
稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋
转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
8.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有60 mL
盐酸(8.1.2.2)的200 mL 烧杯中，低温加热浸出熔融物
至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8.1.4.3 移取10.00 mL 试液(8.1.4.2容量瓶中，加10 mL 水 。
8.1.4.4 加 入 5 mL
钼酸铵溶液(8.1.2.3),摇匀，于室温下放置20 min (室温低于15℃则在约30℃的
温水浴中进行)。
8.1.4.5 加入30 mL
乙二酸-硫酸混合酸(8.1.2.4),摇匀，放置0.5 min～2min, 加 入 5 mL
硫酸亚铁铵
8.1.2.5
8.1.4.6 用合适吸收皿(见表3或690 nm 处，以空白试验溶液为参比测量其吸
光度。
表 3 按二氧化硅的含量选择吸收皿
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
GB/T 6900—2016
8.1.5.1 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00
mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL 二氧化硅标准
溶液(8.1.2.8)分别置于一组100 mL 容量瓶中，加2.5 mL
盐酸(8.1.2.2),加水至20 mL 。 以下按8.1.4.4~
8.1.4.5 操作，用30 mm 吸收皿，于分光光度计波长810 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标 准曲线。
8.1.5.2 用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00
mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL二氧化硅标准
溶液(8.1.2.7)分别置于一组100 mL 容量瓶中，加2.5 mL
盐酸(8.1.2.2),加水至20 mL 。 以下按8.1.4.4~
8.1.4.5操作，用10 mm 吸收皿，于分光光度计波长690 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制 标准曲线。
二氧化硅量用质量分数 w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:3.1399in;height:0.57332in" /> …… ………………… (1)
式中：
mi—— 由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g);
V,— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
8.2 解聚钼蓝光度法[5%≤w(SiO₂)≤15%]
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。加入过量的氟化钾，使高聚合状态的硅酸生成
SiF₅², 过量的F 加入硼酸络合，在约0.2 mol/L
盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入
乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蒸，干分光光度计波长
8.2.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
8.2.2.2 氟化钾(20 g/L
8.2.2.3 盐酸(1+5
8.2.2.4 盐酸(1+1
8.2.2.5 硼酸(20 g/L
8.2.2.6 钼酸铵[(NH₄
过滤后使用。
8.2.2.7 乙二酸-硫酸混合酸：取15 g 乙二酸(H₂C₂O₄
·2H₂O) 溶于250 mL 硫酸(1+8)中，用水稀释
至1000 mL, 混匀。
8.2.2.8 硫酸亚铁铵[FeSO₄ · (NH₄
溶液(40 g/L): 取 4 g 硫酸亚铁铵溶于水，加5 mL 硫酸(1+1),用水稀释至100
mL, 混匀，过滤后使用，用时配制。
8.2.2.9 氢氧化钠溶液(200 g/L
8.2.2.10 对-硝基苯酚溶液(5 g/L
8.2.2.11 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂0.1 mg/mL
GB/T 6900—2016
称取0. 1000 g 预先在1000℃灼烧2 h
并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中，加入2 g~ 3g
无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5 min～10
min,取出，冷却。置于 盛有100mL
沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室
温。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
8.2.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(8.2.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g 混合熔剂，盖上坩埚盖并
稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋
转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
8.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有20mL
盐酸(8.2.2.4)和20 mL 水的200mL 烧杯中，低温加热
浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。
8.2.4.3 用吸量管移取10.00 mL 试液(8.2.4.2
塑料烧杯中。
8.2.4.4 用塑料量杯加入5 mL
氟化钾溶液(8.2.2.2),摇匀，静置10 min 。 然后加入7.5 mL 硼酸溶液
8.2.2.5
8.2.2.3
8 .2 .4 .5加入5 mL 钼酸铵溶液(8.2.2.6),摇匀，于室温下放置20 min
(室温低于15℃则在约30℃的
温水浴中进行)。
8.2.4.6 加入30 mL
乙二酸-硫酸混合酸(8.2.2.7),摇匀，放置0.5 min～2 min,加 入 5 mL
硫酸亚铁铵
8.2.2.8
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8.2.4.7 用 5 mm 吸收皿，于分光光度计690 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 二氧化硅标准溶液
8.2.2.11
的塑料烧杯中，以下按8.2.4.4～8.2.4.6操作，用5 mm 吸收皿，于分光
光度计690nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。
二氧化硅量用质量分数 w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:3.16004in;height:0.57332in" /> (2)
式中：
m₁—— 由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
8.3 凝聚重量法[5%≤w(SiO₂)≤95%]
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸至湿盐状，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过
GB/T 6900—2016
滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差
即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸浸取，并入滤液，以钼蓝光度法或电感耦合等离子发
射光谱法测定溶液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。
8.3.2.1 无水碳酸钠。
8.3.2.2
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
8.3.2.3 钼酸铵[(NH₄ g/L): 过滤后使用。
8.3.2.4 硫酸亚铁铵溶液(40 g/L 硫酸亚铁铵[FeSO₄ · (NH₄)₂SO₄ ·6H₂O] 溶于水中，加
5mL 硫酸(1+1),用水稀释至100 mL, 混匀，过滤后使用，用时配制。
8.3.2.5 乙二酸-硫酸混合溶液：取15 g 乙二酸(H₂C₂O
·2H₂O) 溶于250 mL 硫酸(1+8)中，用水稀
释至1000 mL, 混匀，过滤后使用。
8.3.2.6 聚氧化乙烯溶液(2.0 g/L聚氧化乙烯溶解到200 mL 水中。保证使用期两周。
8.3.2.7 硝酸银溶液(10 g/L
8.3.2.8 氢氟酸(40%
8.3.2.9 盐酸(p=1.19 g/mL
8.3.2.10 盐酸(1+1
8.3.2.11 硫酸(1+1
8.3.2.12 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂0.5
mg/mL):同8.1.2.6。
8.3.2.13 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂0.005
mg/mL):用吸量管移取10.00 mL 二氧化硅标准溶液
8.3.2.12
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.50 g 试料，精确至0.1 mg。
8.3.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(8.3.2.2)的铂坩埚中，混匀。另取1 g 混合熔剂(8.3.2.2)覆盖其
上，加盖置于约800℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融15 min～20min,
待试样完全熔解。取 出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
8.3.4.2 将坩埚及盖置于盛有50 mL
盐酸(8.3.2.10)的烧杯中，放到电炉上加热直到熔融物完全溶解，
用水洗出坩埚及盖。
8.3.4.3
将烧杯置于沸水浴上，蒸至湿盐状取下，冷却至室温，用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净，滤纸
放入烧杯中。
8.3.4.4 加 3 mL
聚氧化乙烯溶液(8.3.2.6),搅匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5 min,
然后添加70℃~ 80℃的热水50 mL～70mL
将盐类完全溶解，用长颈漏斗、中速定量滤纸过滤，滤液用250mL 容量瓶
承接。将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至无氯离子(用硝酸银检查)。
8.3.4.5
将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，放到700℃以下马弗炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变
白后，开始升温。升至1000℃~1050℃后保温1
h,取出稍冷，放入干燥器中，冷至室温，称量。重复 灼烧(每次15 min),
称量，直至恒量(m₂) (当两次称量的差值≤0.4 mg 时，即为恒量)。
8.3.4.6
加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸(8.3.2.11)、10 mL
氢氟酸(8.3.2.8),低温蒸发至冒尽白烟。将
坩埚置于1000℃~1050℃高温炉中灼烧15 min
取出稍冷，放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼 烧(每次15
min),称量，直至恒量(m3)。
8.3.4.7 加 约 1 g
混合熔剂(8.3.2.2)到烧后的坩埚中，置于1000℃~1050℃高温炉中熔融5 min, 取
GB/T 6900—2016
出冷却。加5 mL
盐酸(8.3.2.10)浸取，合并到原滤液(8.3.4.4)中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试
液 A,
可用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锆、三氧化二铬。
8.3.4.8 用吸量管移取10.00 mL 试 液A 于100 mL
容量瓶中，加入10 mL 水。
8.3.4.9 加 5 mL
钼酸铵溶液(8.3.2.3),摇匀，于室温下放置20 min (室温低于15℃则在约30℃的温
水浴中进行)。
8.3.4.10 加入30 mL
乙二酸-硫酸混合溶液(8.3.2.5),摇匀，放置0.5 min～2 min,加 入 5 mL
硫酸亚
8.3.2.4
8.3.4.11 用 3 0 mm 吸收皿，于分光光度计波长810 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 二氧化硅标准溶液
8.3.2.13
盐酸(8.3.2.10),加水至20 mL 。 以下按8.3.4.9
8.3.4.10 操作，用30 mm
吸收皿，于分光光度计波长810 nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘
制标准曲线。
二氧化硅量用质量分数w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:5.34005in;height:0.61314in" /> (3)
式中：
m2— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量的数值，单位为克(g);
m₃— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为克(g);
ma 由标准曲线查得的残余二氧化硅量的数值，单位为克(g);
mo— 重量法空白试验的二氧化硅量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
9.1 乙酸锌返滴定 EDTA 容量法
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氢氧化钠分离铁、钛、锆后，加过量 EDTA
标准溶液，在弱酸性
溶液中与铝络合，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的
EDTA, 借以求得氧化铝
的量。
9.1.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
9.1.2.2 氢氧化钠溶液(500 g/L
9.1.2.3 六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5
六次甲基四胺溶于水，加80 mL 盐酸溶液
(1+1),用水稀释至1000 mL, 混匀。
9.1.2.4 盐酸(1+1
GB/T 6900—2016
9.1.2.5 氨水(1+1
9.1.2.6 氧化铝标准溶液[c(1/2Al₂O₃
称取0.5396 g 金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中，加约50 mL 水，10 mL～20
mL 氢氧化钠溶
液(9.1.2.2),使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解),稍冷，移入盛有90 mL
盐酸(1+1)溶液的烧杯
中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
9.1.2.7 乙酸锌标准滴定溶液(0.0125 mol/L
称取2.75g 乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂ ·2H₂O] 溶于水，用水稀释至1000 mL,
混匀，用冰乙酸调整溶
液 pH=5.5～6.0, 混匀。
9.1.2.8 EDTA 标准溶液(0.025 mol/L
称取9.3 g
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热),冷却，用
水稀释至1000 mL, 混匀。
标定：移取3份10.00 mL EDTA 标准溶液(9.1.2.8)分别置于400 mL
烧杯中，加水至约200 mL, 加15 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.1.2.3),1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.1.2.11),3滴～4滴二甲酚橙指示
剂溶液(9.1.2.10),以乙酸锌标准滴定溶液(9.1.2.7)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。3份
EDTA
标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10 mL,
取其平均值，否则，应重新标定。
按式(4)计算换算系数K 值，保留4位有效数字：
style="width:1.27991in;height:0.59994in" /> …… ……………… (4)
式中：
10.00——移取EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V —— 滴定时所用乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升(mL)。
移取3份40.00 mL 氧化铝标准溶液(9.1.2.6)于400 mL 烧杯中，加45 mL EDTA
标准溶液 (9.1.2.8),加水至200 mL,
加1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.1.2.11),用氨水(9.1.2.5)调至试液由黄变蓝，加
热煮沸5 min～10 min,取下，冷却至室温，加15 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.1.2.3),2滴～3滴二甲
酚橙指示剂溶液(9.1.2.10),以乙酸锌标准滴定溶液(9.1.2.7)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。
3份氧化铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10 mL,
取其平均值，否则，
应重新标定。
EDTA 标准溶液的浓度用物质的量浓度 ci 计，数值以mol/L
表示，按式(5)计算，保留4位有效
数字：
style="width:2.14666in;height:0.65318in" /> ………………………… (5)
式中：
V₁—— 移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂—— 加入 EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃—— 回滴过量 EDTA
标准溶液所用乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升(mL);
C2— 氧化铝标准溶液浓度的数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
K— 乙酸锌标准滴定溶液换算成 EDTA 标准溶液的系数。
9.1.2.9 酚酞溶液(10 g/L
9.1.2.10 二甲酚橙指示剂溶液(5 g/L
9.1.2.11 溴酚蓝指示剂溶液(1 g/L
称取约0.50 g 试料，精确至0.1 mg。
GB/T 6900—2016
9.1.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(9.1.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g 混合熔剂(9.1.2.1),盖上
坩埚盖，并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融。待试样完全熔
解，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
9.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含30 mL
盐酸(9.1.2.4)和50mL 水的200 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀[此溶液可供铁、铝、钛、钙、镁、锆、铬测定用]。
9.1.4.3 用吸量管移取50.00 mL 试液(9.1.4.2
容量瓶中，稀释至约150 mL 左右，加1滴~
2滴酚酞溶液(9.1.2.9),用氢氧化钠溶液(9.1.2.2)中和至试液恰呈红色后再过量8
mL, 在60℃~70℃ 水浴保温30 min,
取下，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，放置10 min,
用中速滤纸干过滤，滤液用干烧 杯承接，弃去最初15 mL～20 mL 滤液。
9.1.4.4 用吸量管移取100.00 mL
滤液(9.1.4.3),加入20.00 mL～40.00mL EDTA 标准溶液(9.1.2.8)
(视铝含量而定， 一般过量5 mL～10mL),
用盐酸溶液(9.1.2.4)中和溶液至红色消失，并过量4滴使其
酸化，加入1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.1.2.11),用氨水(9.1.2.5)调至溶液由黄变蓝，加热煮沸5
min~
10 min,取下，冷至室温，加15 mL 六次甲基四胺缓冲溶液(9.
1.2.3),3滴～4滴二甲酚橙指示剂溶液
(9.1.2.10),以乙酸锌标准滴定溶液(9.1.2.7)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。
氧化铝量用质量分数 w(Al₂O₃) 计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:5.88663in;height:0.66in" /> (6)
式中：
Ci— EDTA 标准溶液浓度的数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
V。——加入 EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃—— 回滴过量 EDTA
标准溶液所用乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
K— 乙酸锌标准滴定溶液换算成 EDTA 标准溶液的系数；
M——Al₂O₃ 的摩尔质量的数值，单位为克每摩[尔](g/mol)(M=101.961);
mi—— 试料或分取试料的质量数值，单位为克(g)。
9.2 氟盐置换EDTA 容量法(本方法不适用于含锆试样)
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽钛。在过量
EDTA 存在下，调 pH=3～4, 加热使铝、铁等离子与 EDTA 络合，加入 pH=5.5
的六次甲基四胺缓冲溶液，以二甲酚橙为
指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的 EDTA, 再用氟盐取代与铝络合的
EDTA, 最后用乙酸锌
标准滴定溶液滴定取代出的 EDTA, 求得氧化铝量。
9.2.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
9.2.2.2 氟化铵溶液(100 g/L
9.2.2.3 苯羟乙酸(苦杏仁酸
9.2.2.4 六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5
六次甲基四胺于烧杯中，加水溶解，加80 mL
GB/T 6900—2016
盐酸(1+1),加水至1000 mL
混匀。
9.2.2.5 EDTA 溶液(20 g/L
Al₂O₃)。
9.2.2.6 氨 水(p=0.90 g/mL
9.2.2.7 硫酸(1+1
9.2.2.8 盐酸(1+1
9.2.2.9 氢氧化钠溶液(500 g/L
9.2.2.10 氧化铝标准溶液[c(1/2Al₂O₃
mol/L]:同9.1.2.6。
9.2.2.11 乙酸锌标准滴定溶液c[Zn(CH₃COO
称取4.4 g 乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂ ·2H₂O] 溶于1000 mL
水中，用冰乙酸调至溶液的pH=5.5~
6.0。
标定：用滴定管移取3份40 mL 氧化铝标准溶液(9.2.2.10)分别置于400 mL
9.2.2.3
溶液(9.2.2.5),加水至约100 mL, 加热至70℃~80℃,加1滴~
9.2.2.13
min～5 min,取下冷却至室
9.2.4.4 ～[9.2.4.5](https://9.2.4.5
铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0. 10 mL,
取其平均值，否则，应重新
标定。
乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c₃ 计，数值以mol/L
表示，按式(7)计算，保留4位有
效数字：
style="width:1.16678in;height:0.66in" /> ………………………… (7)
式中：
C₂—— 氧化铝标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
V,—— 移取氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V4——
滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升(mL)。
9.2.2.12 乙酸锌溶液(10 g/L
mL 水中，用冰乙酸调至pH=5.5～6.0。
9.2.2.13 溴酚蓝溶液(1 g/L
9.2.2.14 二甲酚橙溶液(5 g/L
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
9.2.4.1 将试料置于盛有3 g～4g
混合熔剂(9.2.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g～2g 混合熔剂 (9.2.2.
1),盖上坩埚盖，并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融
5 min～15 min。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
9.2.4.2 用滤纸擦净铂坩埚外壁，将坩埚放到盛有20 mL
盐酸(9.2.2.8)和20 mL 水的烧杯中，加热浸
取熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入200 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
9.2.4.3 用吸量管移取100.00 mL
试液(9.2.4.2)(亦可移取25.00 mL9. 1.4.2 试液或8.3.4.7试液A) 于
烧杯中，加10 mL～15mL 苯羟乙酸溶液(9.2.2.3),搅拌后加足量 EDTA
溶液(9.2.2.5),并过量5 mL~ 10mL,
加热至70℃~80℃,加2滴溴酚蓝溶液(9.2.2.13),用氨水(9.2.2.6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮
沸5 min～10 min,取下冷至室温。
9.2.4.4 加 1 5 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.2.2.4),加3滴二甲酚橙溶液(9.2.2.14),先用乙酸锌溶液
9.2.2.12
GB/T 6900—2016
数)。
9.2.4.5 加 1 0 mL～15mL 氟化铵(9.2.2.2
min～10 min,冷至室温，补加2滴二甲酚橙
溶液(9.2.2.14),用乙酸锌标准滴定溶液(9.2.2.11)滴定至试液变为红色即为终点，记录本次滴定终点所
消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积Vs。
氧化铝量用质量分数 w(Al₂O₃) 计，数值以%表示，按式(8)计算：
style="width:5.39999in;height:0.6666in" /> (8)
式 中 ：
Vs—— 滴定试液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo—— 滴定空白所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c₃— 乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
M——Al₂O₃ 的摩尔质量的数值，单位为克每摩[尔](g/mol)(M=101.961);
mi— 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
9.3 铝铁钛联合滴定差减法(本方法适用于不含锆的熔铸氧化铝试样)
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，在分取的试液中加入过量 EDTA
标准溶液，在弱酸性溶液中与
铝、铁、钛络合，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的
EDTA, 差减法求得氧化铝
的量 。
9.3.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
9.3.2.2 氨水(1+1
9.3.2.3 氢氧化钠溶液(500 g/L
9.3.2.4 六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5
六次甲基四胺溶于水，加80 mL 盐 酸 溶 液 (1+1),用水稀释至1000 mL,
混匀。
9.3.2.5 氧化铝标准溶液[c(1/2Al₂O₃
mol/L]:同9.1.2.6。
9.3.2.6 乙酸锌标准滴定溶液(0.0125 mol/L
称取2.75 g 乙 酸 锌[Zn(CH₃COO)2 ·2H₂O] 溶于水，用水稀释至1000 mL,
混匀，用冰乙酸调整溶
液 pH=5.5～6.0, 混匀。
9.3.2.7 EDTA 标准溶液(0.025 mol/L
称取9.3 g
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热),冷却，用
水稀释至1000 mL, 混匀。
标定：移取3份10.00 mL EDTA 标准溶液(9.3.2.7)分别置于400 mL
烧杯中，加水至约200 mL, 加 1 5 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.3.2.4),1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.3.2.9),3滴～4滴二甲酚橙指示
剂溶液(9.3.2.8),以乙酸锌标准滴定溶液(9.3.2.6)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。3份
EDTA
标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0. 10 mL,
取其平均值，否则，应重新标定。
按式(9)计算换算系数 K 值，保留4位有效数字：
style="width:1.26653in;height:0.59334in" /> ………………………… ( 9)
GB/T 6900—2016
式中：
10.00 — — 移取EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 滴定时所用乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升(mL)。
移取3份40 .00 mL 氧化铝标准溶液(9.3.2.5)分别置于400 mL 于烧杯中，加45
9.3.2.7
加1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.3.2.9),用氨水(9.3.2.2)调至试液由黄变蓝，
加热煮沸5 min～10 min,取下，冷却至室温，加15 mL 六次甲基四胺缓冲溶液(9
.3 .2 .4),2滴～3滴二
甲酚橙指示剂溶液(9.3.2.8),以乙酸锌标准滴定溶液(9.3.2.6)滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。
3份氧化铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0 . 10
mL, 取其平均值，否则，
应重新标定。
EDTA 标准溶液的浓度用物质的量浓度c₁ 计，数值以 mol/L
表示，按式(10)计算，保留4位有效
数字：
式 中 ：
V₁—
V₂—
V₃—
C₂—
K——
 |
………………………… |
|
|---|
移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
加 入 EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
回滴过量 EDTA
标准溶液所用乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升(mL);
氧化铝标准溶液浓度的数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
乙酸锌标准滴定溶液换算成 EDTA 标准溶液的系数。
9.3.2.8 二甲酚橙指示剂溶液(5 g/L
9.3.2.9 溴酚蓝指示剂溶液(1 g/L
称取约0.25 g 试料，精确至0.1 mg。
9.3.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(9.3.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g 混合熔剂(9.3.2.1),盖上
坩埚盖，并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融。待试样完全熔
解，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
9.3.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含30 mL
盐 酸 ( 1 + 1 ) 和 5 0 mL 水的200 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。
9.3.4.3 用吸量管移取50.00 mL
滤液(9.3.4.2),加入20.00 mL～40.00mLEDTA 标准溶液(9.3.2.7),
(视铝含量而定， 一般过量5 mL～10mL),
加入1滴溴酚蓝指示剂溶液(9.3.2.9),用氨水(9.3.2.2)调至
溶液由黄变蓝，加热煮沸5 min～10 min,取下，冷至室温，加15 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.3.2.4),
3滴～4滴二甲酚橙指示剂溶液(9.3.2.8),以乙酸锌标准滴定溶液(9.3.2.6)滴定至试液由黄色变为紫红
色为终点。
氧化铝量用质量分数 w(Al₂O₃) 计，数值以%表示，扣除空白后按式(11)计算：
style="width:12.22669in;height:0.68662in" />
GB/T 6900—2016
式中：
Ci — EDTA 标准溶液浓度的数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
V² — 加入 EDTA 标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V: — 回滴过量 EDTA
标准溶液所用乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
K — 乙酸锌标准滴定溶液换算成 EDTA 标准溶液的系数；
M Al₂O₃ 的摩尔质量的数值，单位为克每摩[尔](g/mol)(M=101.961);
mi —— 分取试料的质量的数值，单位为克(g);
w(Fe₂O₃)—— 氧化铁量的质量分数；
w(TiO₂) 二氧化钛量的质量分数。
黏土质试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融；高铝质和熔铸氧化铝质试样直接用
混合熔剂熔融，盐酸浸取。用盐酸羟胺将 Fe(Ⅲ) 还原为 Fe(Ⅱ),
在弱酸性溶液中，Fe(Ⅱ) 与邻二氮杂
菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510 nm 处测量其吸光度。
10.2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
10.2.2 盐酸羟胺溶液(50 g/L)。
10.2.3 邻二氮杂菲(Ci₂H₈N₂ ·H₂O) 溶液(5 g/L): 用乙醇(1+1)配制。
10.2.4 乙酸铵溶液(200 g/L)。
10.2.5 氢氟酸(40%)。
10.2.6 硫酸(1+1)。
10.2.7 盐酸(1+1)。
10.2.8 氧化铁标准溶液(含Fe₂O31.0 mg/mL):
称取0.2000 g 预先在600℃灼烧30 min
并于干燥器中冷却全至温的氧化铁(99.99%),置于烧杯
中，用少许水湿润，加入40 mL
盐酸(10.2.7),低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入200 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10.2.9 氧化铁标准溶液(含 Fe₂O₃0.1 mg/mL):
用滴定管移取10.00 mL 氧化铁标准溶液(10.2.8),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用时配制。
10.2.10 氧化铁标准溶液(含 Fe2O₃10μg/mL):
用滴定管移取10.00 mL 氧化铁标准溶液(10.2.9),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用时配制。
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
10.4.1 黏土质试样：将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL
硫酸(10.2.6)、10 mL 氢氟酸
(10.2.5),于低温电炉上加热至冒尽白烟，将坩埚置于600℃高温炉中灼烧20
min～30 min,取出冷却。
加 5 g 混合熔剂(10.2.
1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于约800℃的高温炉中，升温至1000℃~
GB/T 6900—2016
class="anchor">1050℃熔融，使其完全熔解，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
高铝质和熔铸氧化铝质试样：将试料置于盛有4 g
混合熔剂(10.2.1)的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖 1g
混合熔剂(10.2.1),加盖，置于约800℃的高温炉中，升温至1050℃~1100℃熔融，使其完全熔解，
取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
10.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含20 mL 盐酸(10.2.7)200 mL
烧杯中，加热浸出熔融物 至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
10.4.3 用吸量管移取10.00 mL 试液(10.4.2)[w(Fe₂O₃)>8% 则 移 取 5 mL
试液](亦可移取8.3.4.7 的试液 A; 高铝质和熔铸氧化铝质试样亦可移取9.
1.4.2试液),置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至约
10.4.4 加 入 5 mL 盐酸羟胺溶液(10.2.2),5 mL 邻二氮杂菲溶液(10.2.3),5
mL 乙酸铵溶液(10.2.4), 用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。
10.4.5 用合适的吸收皿(见表4),于分光光度计波长510 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸
光度。
10.5.1 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00
mL 、10.00 mL 氧化铁标准溶 液(10.2.10),分别置于一组100 mL
容量瓶中，用水稀释至约50 mL 。 以下按10.4.4进行，用30 mm 吸
收皿，于分光光度计波长510 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。
10.5.2 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00
mL 、6.00 mL 、7.00 mL、 8.00 mL氧化铁标准溶液(10.2.9),分别置于一组100
mL 容量瓶中，用水稀释至约50 mL 。 以 下 按
10.4.4进行，用5 mm 吸收皿，于分光光度计波长510 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标 准曲线。
表 4 按氧化铁的含量选择吸收皿
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
氧化铁量用质量分数 w(Fe₂O₃) 计，数值以%表示，按式(12)计算：
style="width:3.66004in;height:0.66in" /> (12)
式中：
mi— 由标准曲线查得的分取试液中的氧化铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
V,—— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
11.1 二安替比林甲烷光度法[w(TiO₂)\<0.5%]
11.1.1 原理
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在酸性介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光
GB/T 6900—2016
度计波长390 nm 处测量其吸光度。用抗坏血酸还原三价铁，消除其干扰。
11.1.2 试 剂
11.1.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
11.1.2.2 抗坏血酸溶液(10 g/L
11.1.2.3 二安替比林甲烷溶液(50 g/L
用盐酸(1+23)配制。
11.1.2.4 硫 酸(p=1.84 g/mL
11.1.2.5 盐酸(1+1
11.1.2.6 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂0.1 mg/mL
称取0. 1000 g 预先在1000℃灼烧1 h
并于干燥器中冷至室温的二氧化钛(99.99%),置于铂坩埚 中，加入5g～8g
焦硫酸钾，置于高温炉中，逐渐升温至700℃~800℃熔融，熔融物用200 mL 硫 酸
(1+9)加热溶解，冷至室温后移入1000 mL
容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。
11.1.2.7 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂ 10μg/mL
用吸量管移取50mL 二氧化钛标准溶液(11.1.2.6)置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
11.1.3 试料量
称取约0.20 g 试料，精确至0.1 mg。
11.1.4 测定
11.1.4.1 将试料置于盛有4 g 混合熔剂(11. 1.2.
1)的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1 g 混合熔剂
(11.1.2.1),加盖，稍留缝隙，置于约800℃的高温炉中，升温至1050℃~1100℃熔融，使其完全熔融，
取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
11.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含20 mL
盐酸(11.1.2.5)、50 mL 水的200 mL 烧 杯
中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
11.1.4.3 用吸量管移取25 mL
试液(11.1.4.2)(亦可移取8.3.4.7的试液 A 或9.1.4.2 试液)于50 mL
容量瓶中。
11.1.4.4 加 入 5 mL
抗坏血酸溶液(11.1.2.2),混匀，放置3 min～5min, 加 入 6 mL
11.1.2.3
盐酸(11.1.2.5),用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min。
11.1.4.5 用 3 0 mm 吸收皿，于分光光度计波长390 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
11.1.5 标准曲线的绘制
用滴定管移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00 mL 二氧化钛标准溶液 (11.1.2.7),分别置于一组50 mL
容量瓶中，以下按11.1.4.4进行，用30 mm 吸收皿，于分光光度计波长
390nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度。绘制标准曲线。
11.1.6 分析结果的计算
二氧化钛量用质量分数 w(TiO₂) 计，数值以%表示，按式(13)计算：
style="width:3.53323in;height:0.68002in" /> (13)
式中：
mi—— 由标准曲线查得分取试液中二氧化钛质量的数值，单位为微克(μg);
V₁— 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);
GB/T 6900—2016
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
11.2 过氧化氢光度法[0.5%≤w(TiO₂)≤10% ]
11.2.1 原理
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，硫酸赶氯，在5%硫酸介质中四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，
于分光光度计波长410 nm
处测量其吸光度。三氯化铁的黄色及其共存离子的干扰以硫酸赶氯及试液
空白来消除。
11.2.2 试剂
11.2.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
11.2.2.2 过氧化氢(1+4
11.2.2.3 硫酸(1+1
11.2.2.4 硫酸(5+95
11.2.2.5 盐酸(1+1
11.2.2.6 二 氧 化 钛 标 准 溶 液 ( 含TiO₂1.0
mg/mL):
称取0.5000 g 预先在1000℃灼烧1 h
并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛(99.99%),置于铂坩 埚中，加入10 g～15g
焦硫酸钾，置于高温炉中，逐渐升温至700℃~800℃熔融，熔融物用200 mL 硫
酸(1+9)加热溶解，冷至室温后移入500 mL
容量瓶中，用硫酸(11.2.2.4)稀释至刻度，摇匀。
11.2.2.7 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂100μg/mL
用吸量管移取50 mL 二氧化钛标准溶液(11.2.2.6)置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
11.2.3 试料量
称取约0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
11.2.4 测定
11.2.4.1 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(11.2.2.1)的铂皿中，混匀，再覆盖1g 混合熔剂(11.2.2.1),盖上
坩埚盖并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融，待试样完全熔解。
取出铂坩埚，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
11.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含20
mL 盐酸(11.2.2.5)和50 mL 水的250 mL 烧 杯
中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
11.2.4.3 用吸量管移取100 mL
试液(11.2.4.2)(亦可移取8.3.4.7的试液A 或9. 1.4.2试液)于烧杯中， 加 1 0
mL
硫酸(11.2.2.3),在电炉盘上蒸发至开始冒白烟，稍冷后，用水吹洗烧杯壁及表面皿，继续蒸发
至 约 2 0 mL, 稍冷，趁热用水吹洗烧杯壁及表面皿，冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中(如有硅析出需 过滤),用水稀释至刻度，混匀。
11.2.4.4 移取2份25 . 00 mL 试液(11 .2 .4 .
3),分别置于2个50 mL 容量瓶中，其中1个加入5 mL 过
氧化氢(11.2.2.2),另1个不加。分别用硫酸(11.2.2.4)稀释至刻度，用合适的吸收皿(见表5),于分光光
度计波长410 nm 处，以不加过氧化氢的试液为参比，测量其吸光度。
GB/T 6900—2016
表 5 按二氧化钛的含量选择吸收皿
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
11.2.5 标准曲线的绘制
11.2.5.1 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL 、6.00 mL 、7.00 mL 二 氧
化钛标准溶液(11.2.2.7),分别置于一组50 mL 容量瓶中，加5 mL
过氧化氢(11.2.2.2),用硫酸
11.2.2.4
吸收皿，于分光光度计波长410 nm 处，以试剂空白为参比测量
其吸光度。绘制标准曲线。
11.2.5.2 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL 、6.00 mL 二氧化钛标准
11.2.2.6
过氧化氢(11.2.2.2),用硫酸(11.2.2.4)稀释至 刻度，混匀，用10 mm
吸收皿，于分光光度计波长410 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度。绘制标 准曲线。
11.2.6 分析结果的计算
二氧化钛量用质量分数 w(TiO₂) 计，数值以%表示，按式(14)计算：
style="width:3.52002in;height:0.6732in" /> (14)
式中：
mi— 由标准曲线查得分取试液中二氧化钛质量的数值，单位为微克(μg);
V₁— 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
12.1 火焰原子吸收光谱法[0.05%≤w(CaO)≤1%]
12.1.1 原 理
试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成盐酸溶液，加镧作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7
nm 和
285.2 nm 处分别测量氧化钙、氧化镁的吸光度。
12.1.2 试 剂
12.1.2.1 镧溶液(50 g/L
氧化镧，置于400 mL 烧杯中，加少量水润湿，在搅拌下滴加浓
盐酸至溶解完(约需90 mL 盐酸),加热煮沸至溶液清亮，冷却，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
12.1.2.2 氢氟酸(40%
12.1.2.3 高氯酸(70%
12.1.2.4 盐酸(p=1. 19 g/mL
12.1.2.5 盐酸(1+1
GB/T 6900—2016
12.1.2.6 硝 酸(p=1.42 g/mL
12.1.2.7 氧化钙标准溶液(含 CaO1 mg/mL
称取1.7848g 预先在140℃烘2 h
并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(99.99%),置于250 mL 烧 杯中，加约100 mL
水，盖上表皿，从杯嘴滴加10 mL
盐酸(12.1.2.5)溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳。
取下冷却，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.1.2.8 氧化镁标准溶液(含 MgO1 mg/mL
称取0.5000 g 预先在950℃~1000℃灼烧1 h
并于干燥器中冷至室温的氧化镁(99.99%),置于 250mL
烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入10 mL
盐酸(12.1.2.4),加热煮沸溶解，冷至室
温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.1.2.9 氧化钙-氧化镁混合标准溶液(含CaO 0.05
mg/mL,MgO 0.01 mg/mL):
用吸量管移取50.00 mL 氧化钙标准溶液(12.1.2.7)和10.00 mL
氧化镁标准溶液(12.1.2.8),置于
同 一 个1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。
12.1.2.10 氧化铝溶液(含 Al₂O₃22.5 mg/mL
称取1. 1908 g 金属铝(99.999%),置于250 mL 烧杯中，加26 mL
盐酸(12.1.2.5),加热至完全溶
解，冷却，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.1.2.11 镧-盐酸混合溶液：移取20.00 mL
镧溶液(12.1.2.1),置于200 mL 容量瓶中，加5.0 mL 盐 酸
12.1.2.4
12.1.3 试料量
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
12.1.4 测定
12.1.4.1
将试料置于铂皿中(若无铂皿，也可用聚四氟乙烯烧杯),用少量水湿润，加入2 mL
12.1.2.6
氢氟酸(12.1.2.2),加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用水冲 洗铂皿壁，加入3
mL 高氯酸(12.1.2.3),继续加热至冒尽白烟，取下，冷却。加入2 mL
盐酸(12.1.2.5), 5mL 水加热蒸干，取下，冷却。
12.1.4.2 加入2.5 mL 盐酸(12.1.2.5水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入50 mL 容量 瓶中，加5.0 mL
镧溶液(12.1.2.1),用水稀释至刻度，摇匀，澄清。
12.1.4.3
根据试样中氧化钙、氧化镁的含量，按表6用吸量管移取不同体积上述试液(12.1.4.2),置于
50mL 容量瓶中，分别用镧-盐酸混合溶液(12.1.2.11)稀释至刻度，摇匀。
12.1.4.4
用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7 nm 和285.2 nm
处，分别测
量试液(12.1.4.2)或(12.1.4.3)中氧化钙、氧化镁的吸光度。从标准曲线(12.1.5)上查出相应的氧化钙、
氧化镁量。
12.1.5 标准曲线的绘制
用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00
mL氧化钙-氧化镁混合 标准溶液(12.1.2.9),置于一组50 mL 容量瓶中，加2.5 mL
盐酸(12.1.2.5),5.0 mL 镧溶液(12.1.2.1), 2.0mL
氧化铝溶液(12.1.2.10)用水稀释至刻度，摇匀。按12.1.4.4测量其吸光度。以氧化钙、氧化镁
浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线。
GB/T 6900—2016
表 6 试样含氧化钙、氧化镁量与移取试液的关系
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
12.1.6 分析结果的计算
氧化钙(氧化镁)量用质量分数w(CaO 或 MgO)
计，数值以%表示，按式(15)计算：
style="width:5.48008in;height:0.6534in" /> (15)
式中：
ci——
自标准曲线上查得的试液中的氧化钙或氧化镁的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
c。
——自标准曲线上查得空白试液中的氧化钙或氧化镁浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m₁—— 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
12.2 EDTA 容量法[1%≤w(CaO)≤20%]
12.2.1 原理
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用氨水分离铁、铝、钛等干扰元素后，取部分滤液，用三乙醇胺掩
蔽干扰，加氢氧化钠使试液 pH≈13, 以钙指示剂指示，用EDTA
标准溶液滴定氧化钙量。
12.2.2 试剂
12.2.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
12.2.2.2 盐酸(1+1
12.2.2.3 氢氧化钠溶液(200 g/L
12.2.2.4 氨水(1+1
12.2.2.5 氯化铵饱和溶液：称取40 g 氯化铵，溶于100
mL 水中，混匀。
12.2.2.6 甲基红溶液(1 g/L 甲基红溶于60 mL 乙醇中，加水至100 mL, 混匀。
12.2.2.7 硝酸铵溶液：称取1 g 硝酸铵溶于100 mL
水中，加1滴～2滴甲基红(12.2.2.6),滴加氨水
12.2.2.4
12.2.2.8 三乙醇胺溶液(1+10
12.2.2.9 氧化钙标准溶液(含 CaO 1.0 mg/mL
称取0.8924 g 已于105℃~110℃烘至恒量的碳酸钙(基准试剂)于400 mL
烧杯中，加少量水，盖 上表面皿，从杯口滴入10 mL
盐酸(12.2.2.2),加热微沸使其溶解，取下，冷却至室温，移入500 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.2.2.10 EDTA 标准滴定溶液(0.01 mol/L
称取3.7200 g
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000 mL,
混匀。
GB/T 6900—2016
标定：移取3份10 mL 氧化钙标准溶液(12.2.2.9),分别置于400 mL
烧杯中，加3滴～4滴氧化镁 溶液(10 g/L), 加水至约250 mL, 加 5 mL
三乙醇胺溶液(12.2.2.8),10 mL 氢氧化钠溶液(12.2.2.3),及
12.2.2.11
标准滴定溶液(12.2.2.10)滴定至试液由红色变为纯蓝色为终点。
3份氧化钙标准溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05 mL,
取其平均值，否则，应
重新标定。
EDTA 标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度 c₂ 计，数值以 mol/L
表示，按式(16)计算，保留4位
有效数字：
式中： V,— C3—
V₂—
 |
………………………… |
|
|---|
移取氧化钙标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
氧化钙标准溶液浓度的数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
滴定时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 ——滴定空白时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
12.2.2.11 钙指示剂：称取1 g
钙指示剂(或钙指示剂羧酸钠盐)与50 g 已于105℃~110℃烘干的氯
化钠研细，混匀，贮于磨口瓶中。
12.2.3 试料量
称取约0.25 g 试料，精确至0.1 mg。
12.2.4 测定
12.2.4.1 将试料置于盛有2 g～3g
混合熔剂(12.2.2.1),铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g～2g 混合熔剂
12.2.2.1
试样完全熔解，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
12.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有约50 mL
沸水、30 mL 盐酸(12.2.2.2)的烧杯中，加热浸出熔
融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.2.4.3 移取50.00 mL
试液(12.2.4.2)(亦可移取8.3.4.7的试液 A 或9.1.4.2 试液)于200 mL 烧 杯
中，加50 mL 水，10 mL
饱和氯化铵溶液(12.2.2.5),加热煮沸，加1滴～2滴甲基红试剂(12.2.2.6),在
12.2.2.4
后立即用中速或快速滤纸过滤于400 mL
烧杯中，用热硝酸铵溶液(12.2.2.7)充分洗涤烧杯和沉淀，冷
至室温，然后加水至约250 mL, 加 5 mL 三乙醇胺溶液(12.2.2.8),20mL
12.2.2.11 及少 量钙指示剂([12.2.2.11](https://12.2.2.11
EDTA 标准滴定溶液(12.2.2.10)滴定至试液由红色变为纯蓝色为终点。
12.2.5 分析结果的计算
氧化钙量用质量分数 w(CaO) 计，数值以%表示，按式(17)计算：
style="width:5.18004in;height:0.6534in" /> (17)
式中：
C2—EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩[尔]每升(mol/L);
M—CaO 的摩尔质量的数值，单位为克每摩[尔](g/mol)(M=56.079);
V²— 滴定时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 — 滴定空白所用 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m₁—— 分取试料质量的数值，单位为克(g)。
GB/T 6900—2016
13.1 二甲苯胺蓝 I- 溴化十六烷基三甲铵光度法
13.1.1 原理
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取。以六次甲基四胺除去大量铝、钛和铁，在
pH=10 的氨性介质中， 以 CyDTA-Ca、
三乙醇胺-四乙烯五胺掩蔽锰和重金属离子，镁与二甲苯胺蓝
I、溴化十六烷基三甲铵生
成有色络合物，于分光光度计波长520 nm 处测量其吸光度。
13.1.2 试剂
13.1.2.1
混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
13.1.2.2 六次甲基四胺溶液(200 g/L
13.1.2.3 氨 水(p=0.90 g/mL
13.1.2.4 氨水(1+1
13.1.2.5 盐酸(1+1
13.1.2.6 盐酸(1+2
13.1.2.7 环已烷二胺四乙酸-钙(CyDTA-Ca
称取0 .8660 g 环己烷二胺四乙酸(CyDTA) 于烧杯中，加50 mL
水，稍加热，取下，滴加氨水
13.1.2.4
称取0.5000 g 碳酸钙于烧杯中，加10 mL 盐酸(13.1.2.6)溶解。
将上述两种溶液混合，用水稀释至500 mL,
以中性红溶液(0.1%)为指示剂，滴加氨水(13.1.2.4)至
恰变黄色。
13.1.2.8 三乙醇胺-四乙烯五胺混合液：将85 mL
三乙醇胺和10 mL 四乙烯五胺混合后，用水稀释至
13.1.2.9 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10 氯化铵溶于570 mL 氨水(13.1.2.3)中，用水稀释至
13.1.2.10 溴化十六烷基三甲铵(CTAB g/L): 将 3 g 溴化十六烷基三甲铵(CTAB) 溶 于
13.1.2.11 二甲苯胺蓝I 溶液(0.40 g/L g 二甲苯胺蓝 I 溶于1000 mL 水中，充分混匀，放置 一天后使用。
13.1.2.12 氧化镁标准贮存溶液(含 MgO 0.1
mg/mL):
称取0 . 1000 g 预先在1000℃灼烧过的氧化镁(基准试剂)于150 mL
烧杯中，加10 mL 盐 酸
(13.1.2.6)溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
13.1.2.13 氧化镁标准溶液(含 MgO 0.01 mg/mL
用吸量管移取10.00 mL 氧化镁标准贮存溶液(13.1.2.12),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀。
13.1.3 试料量
称取约0.20 g 试料，精确至0.1 mg。
13.1.4 测定
13.1.4.1 将试料置于盛有2g～3g
混合熔剂(13.1.2.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1 g～2g 混合熔剂
GB/T 6900—2016
(13. 1.2.
1),盖上坩埚盖，并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1000℃~1050℃熔融
5 min～15
min。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛
有煮沸的含15 mL 盐酸(13.1.2.5)和50 mL
水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及
盖，冷至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
13.1.4.2 用吸量管移取50 mL
试液(13.1.4.1)(亦可移取8.3.4.7的试液 A 或9.1.4.2试液)于150 mL
烧杯中，在搅拌下滴加氨水(13.1.2.4)至氢氧化物沉淀析出，再滴加盐酸(13.1.2.5)至沉淀刚刚溶解，加
10mL 六次甲基四胺溶液(13.1.2.2),混匀。加热煮沸1 min～2min,
取下，冷至室温，移入100 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。
13.1.4.3 按试样中氧化镁的量(见表7
mL～20.00 mL 试液(13.1.4.2)于50mL 容量瓶中，
加水稀释至约25 mL。
表 7 按试样中氧化镁的含量分取试液
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
13.1.4.4 在摇动下依次加入1 mLCyDTA-Ca
溶液(13.1.2.7),1 mL 三乙醇胺- 四乙烯五胺混合液 (13.1.2.8)和5 mL
氨-氯化铵缓冲溶液(13.1.2.9),沿瓶颈内壁加1 mLCTAB
溶液(13.1.2.10),轻轻摇 匀。加10.00 mL 二甲苯胺蓝 I
溶液(13.1.2.11),用水稀释至刻度，混匀，放置45 min。
13.1.4.5 用 1 0 mm 吸收皿于分光光度计波长520 nm
处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。
13.1.5 标准曲线的绘制
用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL
氧化镁标准溶液(13.1.2.13), 分别置于一组50 mL 容量瓶中，加2 mL
六次甲基四胺溶液(13. 1.2.2),加水至约25 mL 。 以 下 按
13.1.4.4进行。用10 mm 吸收皿，于分光光度计波长520nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制
标准曲线。
13.1.6 分析结果的计算
氧化镁量用质量分数 w(MgO), 按式(18)计算：
style="width:4.70663in;height:0.6732in" /> (18)
式中：
m₁— 由标准曲线查得分取试液中氧化镁质量的数值，单位为毫克(mg);
V,— 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
见12.1。
14.1.1 原理
黏土质试样用硫酸-氢氟酸分解，高铝质和熔铸氧化铝试样用偏硼酸锂熔解，制成硝酸溶液，于原子
GB/T 6900—2016
吸收光谱仪波长766.5 nm 和589.0 nm 处分别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。
14.1.2 试剂
14.1.2.1 氢氟酸(40%
14.1.2.2 硫酸(1+1
14.1.2.3 硝酸(1+1
14.1.2.4
无水偏硼酸锂：先将盛有八水偏硼酸锂(LiBO₂ · 8H₂O)
的铂皿放入烘箱内，逐渐升温至 170℃烘2 h,再置于600℃~650℃高温炉中灼烧2
h,冷却，研细，贮存于磨口瓶中。
14.1.2.5 偏硼酸锂溶液(20 g/L八水偏硼酸锂(LiBO₂ ·8H₂O), 置于200 mL 烧杯中， 加50 mL
水，加热溶解，加40.0 mL 硝酸(14.1.2.3),冷却，移入200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。
14.1.2.6 氧化铝溶液(8 g/L 高纯铝(99.999%),置于250 mL 烧杯中，加60 mL 盐酸
(1+1),加1滴汞助溶，待激烈反应停止后，加热至完全溶解，冷却，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。
14.1.2.7 氧化钾标准溶液(含 K₂O1.0 mg/mL
称取0.7915 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h
并于干燥器中冷却至室温的氯化钾(99.99%),置
于250 mL 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
14.1.2.8 氧化钾标准溶液(含 K₂O 0.1 mg/mL
用吸量管移取50.00 mL 氧化钾标准溶液(14.1.2.7),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，贮于塑料瓶中。
14.1.2.9 氧化钠标准溶液(含 Na₂O1.0 mg/mL
称取0.9430 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h
并于干燥器中冷却至室温的氯化钠(99.99%),置
于250 mL 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
14.1.2.10 氧化钠标准溶液(含Na2O 0.1 mg/mL
用吸量管移取50.00 mL 氧化钠标准溶液(14.1.2.9),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，贮存于塑料瓶中。
14.1.2.11 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含
K2O10μg/mL,Na2O10μg/mL):
用吸量管移取50.00 mL 氧化钾标准溶液(14.1.2.8)和50.00 mL
氧化钠标准溶液(14.1.2.10),置于
同一个500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。
14.1.2.12
氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含K2O50μg/mL,Na₂O 50μg/mL):
用吸量管移取50.00 mL 氧化钾标准溶液(14.1.2.7)和50.00 mL
氧化钠标准溶液(14.1.2.9),置于
同 一个1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。
14.1.3 试料量
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
14.1.4 测定
14.1.4.1 黏土质试液的制备
14.1.4.1.1
将试料置于铂皿中(若无铂皿，也可用聚四氟乙烯烧杯),用少量水湿润，加入10
14.1.2.1
硫酸(14.1.2.2),加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，在加入2.0
mL
14.1.2.2
mL 硝酸(14.1.2.3)、10 mL 水，低温加热至
盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T 6900—2016
14.1.4.1.2
根据试样中氧化钾、氧化钠的含量，按表8移取不同体积上述试液(14. 1.4. 1.
1),置于
100mL 容量瓶中，补加不同量的硝酸(14.1.2.3),用水稀释至刻度，摇匀。
表 8 黏土质试样分取试液量
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14.1.4.2 高铝和熔铸氧化铝质试液的制备
14.1.4.2.1 将试样置于铂坩埚中，加0.4 g
无水偏硼酸锂(14.1.2.4),混匀，再覆盖0.1 g 无水偏硼酸锂
(14.1.2.4),加盖，置于950℃高温炉中熔融10 min,
取出，冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于150 mL 聚 四氟乙烯烧杯中，加5.0 mL
硝酸(14.1.2.3),30 mL 沸水，加热浸取熔融物，用水洗出坩埚，冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.1.4.2.2
根据试样中氧化钾、氧化钠的含量，按表9移取不同体积上述试液(14. 1.4.2.
1),置于
100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
表 9 高铝和熔铸氧化铝质试样分取试液量
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14.1.4.3 试液吸光度的测量
将试液(14.1.4.1.2或14.1.4.2.2)于火焰原子吸收光谱仪波长766.5 nm 和589.0
nm 处，用空气-乙
14.1.5.1 、14.1.5.2.1或14.1.5.2.2
上查出相应的氧化钾、氧化钠量。
14.1.5 标准曲线的绘制
14.1.5.1 黏土质试样：用滴定管移取0 mL 、2.00
mL 、4.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL 、12.00 mL、 16.00 mL、20.00mL
氧化钾-氧化钠混合标准溶液(14.1.2.11),分别置于一组100 mL
容量瓶中，各加入 4.0 mL
硝酸(14.1.2.3),根据测量范围按表10加入不同量的氧化铝溶液(14.1.2.6),用水稀释至刻度，
摇匀。
GB/T 6900—2016
表 1 0 黏土质试样加入氧化铝溶液量
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14.1.5.2
高铝和熔铸氧化铝质试样：测量范围\<4%时，按14 . 1 . 5 .2 .
1配制标液系列；测量范围4%~ 8%时，按14. 1.5.2.2配制标液系列。
14.1.5.2.1 用 滴 定 管 移 取 0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 、12.00 mL 、16.00 mL、 20.00
mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液(14. 1.2. 11),分别置于一组100 mL
容量瓶中，根据不同测量范
围按表11加入不同量偏硼酸锂溶液(14.1.2.5)和氧化铝溶液(14.1.2.6),用水稀释至刻度，摇匀。
表 1 1 高铝和熔铸氧化铝质试样加入偏硼酸锂和氧化铝溶液量
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
14.1.5.2.2 用滴定管移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00 mL 、10.00 mL 氧化钾-氧
化钠混合标准溶液(14.1.2.12),分别置于一组100 mL 容量瓶中，各加入1.5 mL
偏硼酸锂溶液(14.1.2.5)和 0.5mL
氧化铝溶液(14.1.2.6),用水稀释至刻度，摇匀。
14.1.5.3
将标准溶液系列(14.1.5.1、14.1.5.2.1或14.1.5.2.2)于火焰原子吸收光谱仪波长766.5
nm 和 589.0nm 处，用空气-
乙炔火焰，以水调零，分别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。以氧化钾、氧化钠浓度
为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线。
14.1.6 分析结果的计算
氧化钾(氧化钠)量用质量分数 w(K₂O 或 Na₂O)
计，数值以%表示，按式(19)计算：
style="width:5.54663in;height:0.65318in" /> (19)
式 中 ：
ci-
自标准曲线上查得的试液中的氧化钾或氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
co——
自标准曲线上查得空白试液中的氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m1 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
14.2.1 原 理
试样采用硫酸、氢氟酸分解或硼酸熔融，硝酸溶液浸取，用火焰光度计测定氧化钾、氧化钠发射强
度，根据标准曲线查得氧化钾、氧化钠的含量，从而计算出样品中氧化钾、氧化钠的质量分数。
GB/T 6900—2016
14.2.2 试 剂
14.2.2.1 硝酸(1+1
14.2.2.2 氢氟酸(p=1. 15 g/mL
14.2.2.3 硫酸(1+1
14.2.2.4 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含 K₂O50μg/mL,
含 Na2O100μg/mL):
移取25.00 mL 氧化钾标准溶液(14.1.2.7)和50.00 mL
氧化钠标准溶液(14.1.2.9),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。
14.2.2.5 硼酸：优级纯。
14.2.3 试料量
称取0.10 g 试样，精确至0.1 mg。
14.2.4 测定
14.2.4.1
黏土质试液制备。将试料置于铂皿中(若无铂皿，也可用聚四氟乙烯烧杯),用少量水湿润，加
入10 mL 氢氟酸(14.2.2.2)、2.0 mL
硫酸(14.2.2.3),加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿 壁，加入2.0
mL 硫酸(14.2.2.3),继续加热至冒尽白烟，取下，冷却，加入4.0 mL
硝酸(14.2.2.1)、10 mL 水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.2.4.2 高铝质试液制备。将试样置于铂坩埚中，加0.4
g 硼酸(14.2.2.5),混匀，再覆盖0.1 g 硼 酸
14.2.2.5
取出，冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于150 mL 聚 四氟乙烯烧杯中，加4.0 mL
硝酸(14.2.2.1),30 mL 沸水，加热浸取熔融物，用水洗出坩埚，冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.2.4.3
测定。将试液(14.2.4.1或14.2.4.2)在火焰光度计上用曲线法进行氧化钾、氧化钠的测定。
从标准曲线(14.2.5)上查出相应的氧化钾、氧化钠的量。
14.2.4.4
若试液中氧化钾、氧化钠的强度超出标准曲线的范围，可分取10 mL 母液至100
mL 容量瓶 中，补加3.6 mL
硝酸(14.2.2.1),稀释至刻度摇匀，再按照14.2.4.3进行测定。
14.2.5 标准曲线的绘制
移 取 0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00
mL 、12.00 mL 氧化钾-氧化钠混
14.2.2.4
mL 硝酸(14.2.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。
在火焰光度计上测量其强度，以氧化钾、氧化钠的量为横坐标，强度(减去零浓度溶液的强度值)为纵坐
标，分别绘制标准曲线。
14.2.6 分析结果的计算
氧化钾(氧化钠)用质量分数 w(K2O 或 Na₂O)
计，数值以%表示，按式(20)计算：
style="width:5.48008in;height:0.62678in" /> ( 20)
式中：
mi—
自标准曲线上查得的试样溶液中的氧化钾或氧化钠量的数值，单位为微克(μg);
mo—
自标准曲线上查得空白试样溶液中的氧化钾或氧化钠量的数值，单位为微克(μg);
m — 试料或分取试料质量，单位为克(g)。
GB/T 6900—2016
15 一氧化锰的测定[火焰原子吸收光谱法[0.01%≤w(MnO)≤0.25%]]
试样用氢氟酸-高氯酸分解后，不熔残渣用混合熔剂熔融，制成盐酸溶液。硅的干扰借氢氟酸分解
试样挥散消除。于原子吸收光谱仪波长279.5 nm 处测量一氧化锰的吸光度。
15.2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
15.2.2 氢氟酸(40%):优级纯。
15.2.3 高氯酸(70%):优级纯。
15.2.4 盐酸(1+1):用优级纯盐酸配制。
15.2.5 混合熔剂-盐酸溶液：准确称取10.0 g 混合熔剂，加入40 mL
盐酸(15.2.4),溶解后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15.2.6 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂1 mg/mL):
称取0.5000 g 预先在1000℃灼烧1 h
并于干燥器中冷至室温的二氧化钛(99.99%),置于铂坩埚 中，加入10 g～15g
焦硫酸钾，置于高温炉中，逐渐升温至700℃熔融，熔融物用200 mL 硫酸(1+9)加
热溶解，冷至室温后移入500 mL 容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。
15.2.7 一氧化锰标准溶液(含 MnO1 mg/mL):
称取0. 1936 g 金属锰(99.99%),置于250 mL 烧杯中，加入10 mL
盐酸(15.2.4),待其溶解后移入
250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15.2.8 一氧化锰标准溶液(含 MnO 20μg/mL):
用吸量管移取20.00 mL 一氧化锰标准溶液(15.2.7),置于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
称取约0.10 g 试料，精确至0.1 mg。
15.4.1
将试料置于铂皿中(若无铂皿，也可用聚四氟乙烯烧杯),用少量水湿润，加入10
mL 氢氟酸 (15.2.2)、3mL
高氯酸(15.2.3),加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入2
mL
高氯酸(15.2.3),继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却，用水冲洗铂皿壁。
15.4.2 加 入 4 mL 盐酸(15.2.4)、10 mL
水，低温加热至盐类溶解，能完全溶解的试样冷却后可直接移 入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后按15.4.6进行。
15.4.3 不能完全溶解的试样，用慢速定量滤纸过滤，滤液用100 mL
容量瓶承接，用热水洗涤铂皿及滤 纸3次～4次(此为主液)。
15.4.4 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中干燥，灰化后，加1 g
混合熔剂(15.2.1)仔细混匀，置于高温炉中 于1000℃熔融5 min～15
min(空白熔融5 min), 取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁， 冷却。
15.4.5 向铂坩埚中分次加入4 mL
盐酸(15.2.4),少量水，加热浸取熔融物，将溶液并入主液(15.4.3)
中，用水稀释至刻度，摇匀。
15.4.6 用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5 nm
处，测量试样溶液(15.4.2或
GB/T 6900—2016
15.4.5)的吸光度。从标准曲线(15.5)上查出相应的一氧化锰量。
用滴定管移取0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL
一氧化锰标准溶液(15.2.8), 置于一组100 mL 容量瓶中，加入4 mL
盐酸(15.2.4)、10mL 混合熔剂-盐酸溶液(15.2.5),3 mL 二氧化
钛标准溶液(15.2.6),用水稀释至刻度，摇匀。按15.4.6测量其吸光度。以一氧化锰浓度为横坐标，吸
光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。
一氧化锰量用质量分数 w(MnO) 计，数值以%表示，按式(21)计算：
style="width:4.50666in;height:0.6534in" /> ( 21)
式中：
Ci——
自标准曲线上查得的试液中的一氧化锰的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
c 。—
自标准曲线上查得的空白溶液中的一氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 被测试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m₁— 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
16 五氧化二磷的测定[钼蓝分光光度法0.05%≤w(P₂O₅)≤5%]
试样用盐酸-氢氟酸分解，以高氯酸赶硅、氟，再用混合熔剂熔融分解不溶物，盐酸浸取。加抗坏血
酸、盐酸羟胺及铋盐混合溶液，再加钼酸铵与酒石酸钾钠混合溶液显色，于分光光度计波长740
nm 或
16.2.1
混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，贮于磨口瓶中。
16.2.2 抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液：称取2 g 硝酸铋[Bi(NO₃)₃ ·
5H₂O] 溶在20 mL 盐 酸 (1+1)中。另称取25 g 抗坏血酸和25 g
盐酸羟胺溶在480 mL 盐酸(1+47)中。将上述两种溶液合 并，混匀。
16.2.3 钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液：称取10 g 钼酸铵、20 g
酒石酸钾钠溶于500 mL 水中，混匀。
16.2.4 氢氟酸(40%)。
16.2.5 高氯酸(70%)。
16.2.6 盐 酸(p=1. 19 g/mL)。
16.2.7 盐酸(1+1)。
16.2.8 盐酸(4+96)。
16.2.9 氢氧化钾溶液(300 g/L)。
16.2.10 对硝基苯酚溶液(10 g/L): 用乙醇配制。
16.2.11 五氧化二磷标准溶液(含 P₂Os0. 1 mg/mL):
称取0. 1918 g 预先在105℃~110℃烘2 h
并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(99.99%),置
于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
16.2.12 五氧化二磷标准溶液(含 P₂Os10 μg/mL):
GB/T 6900—2016
用吸量管移取100.00 mL 五氧化二磷标准溶液(16.2.11),置于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
称取约0.20 g 试样，精确至0.1 mg。
16.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加10 mL 盐酸(16.2.6)、5
mL 氢氟酸(16.2.4)、1 mL 高
氯酸(16.2.5)于低温电炉上加热至冒浓白烟，取下，再加5 mL 盐酸(16.2.6)、5
mL 氢氟酸(16.2.4),继
续加热至冒浓白烟并蒸干。取下，将坩埚置于600℃高温炉中灼烧，取出冷却。加2
g 混合熔剂(16.2.1),
置于约800℃高温炉中，升温至1000℃~1100℃熔融，待试样完全熔解，取出，旋转坩埚，使熔融物均
匀附着于坩埚内壁，冷却。
16.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含10 mL 盐酸(16.2.7)和50
mL 水的200 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，加热至可溶性盐类溶解，冷至室温，移入250
mL 容 量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
16.4.3 用吸量管移取20.00mL 试液(16.4.2),置于50 mL
容量瓶中，加2滴对硝基苯酚溶液(16.2.10),用
氢氧化钾溶液(16.2.9)中和至黄色，再用盐酸(16.2.7)中和至无色，再加5 mL
盐酸(16.2.8),加5 mL 抗 坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液(16.2.2),5 mL
钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液(16.2.3),用水稀释至刻 度，摇匀，放置20
min～30 min。
16.4.4 用合适的吸收皿(见表13),于分光光度计波长740 nm 或700nm
处，以空白试验溶液为参比测 量其吸光度。
表12 按五氧化二磷的含量选择吸收皿
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
16.5.1 用滴定管移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00
mL、6.00 mL、7.00 mL、 8.00mL 五氧化二磷标准溶液(16.2.
12),分别置于一组50 mL 容量瓶中，加5 mL 盐酸(16.2.8),用水稀 释至20 mL,
加 5 mL 抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液(16.2.2),5 mL
钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液 (16.2.3),用水稀释至刻度，摇匀，放置20
min～30 min。 用30 mm 吸收皿于分光光度计波长740 nm 或700 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。
16.5.2 用 滴 定 管 移 取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00
mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、 8.00 mL五氧化二磷标准溶液(16.2.
11),分别置于一组50 mL 容量瓶中，加5 mL 盐酸(16.2.8),用水稀 释 至 2 0
mL, 加 5 mL 抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液(16.2.2),5 mL
钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液 (16.2.3),用水稀释至刻度，摇匀，放置20
min～30 min。 用10 mm 吸收皿于分光光度计波长740 nm 或700 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。
五氧化二磷量用质量分数w(P₂O₅) 计，数值以%表示，按式(22)计算：
GB/T 6900—2016
style="width:3.49343in;height:0.69322in" /> ………………………… (22)
式中：
m₁—
由标准曲线查得的分取试液中的五氧化二磷的质量的数值，单位为微克(μg);
V₁— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
17 二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、
一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧
化二铬的测定[电感耦合等离子发射光谱法 w(M,O,)≤15%]
试样用混合熔剂熔融-盐酸浸取或氢氟酸、高氯酸分解-盐酸浸取，制备成溶液，雾化后引入电感耦
合等离子发射光谱仪体炬内，测定其中各元素分析谱线处的强度值，根据建立的标准曲线，计算出试料
溶液中各元素的浓度，从而计算得到试料中各元素的质量分数。
17.2.1 混合熔剂：优级纯，按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
17.2.2 盐酸，优级纯，1+1。
17.2.3 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂1.0 mg/mL):称取0 .2000 g 预先在1000℃灼烧2
h 并冷至室温 的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中，加入2 g～3g
无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000 ℃高 温炉中熔融5 min～10
min,取出，冷却。置于盛有100 mL 沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取
熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温。移入200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮 存于塑料瓶中。
17.2.4 氧化铁标准溶液(含Fe2O₃1.0 mg/mL):同10.2.8。
17.2.5 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂1.0 mg/mL):称取0 .2000 g
二氧化钛(99.99%),加5 g 硫酸铵， 加10 mL 硫酸，加热溶解，冷却，移入200
mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
17.2.6 氧化钙标准溶液(含 CaO1.0 mg/mL):同12.1.2.7。
17.2.7 氧化镁标准溶液(含 MgO1.0 mg/mL):同12.1.2.8。
17.2.8 氧化钾标准溶液(含 K2O1.0 mg/mL):同14.1.2.7。
17.2.9 氧化钠标准溶液(含Na₂O1.0 mg/mL):同14.1.2.9。
17.2.10 一氧化锰标准溶液(含 MnO1.0 mg/mL):同15.2.7。
17.2.11 五氧化二磷标准溶液(含 P₂Os1.0 mg/mL):称取量为1.9180 g,
配制步骤同16.2.11。
17.2.12 氧化锆标准溶液(含 ZrO₂1.0 mg/mL):称取0.2000g
预先在1000℃下灼烧1 h 并于干燥器 中冷却至室温的氧化锆(99.99%),置于盛有2
g 混合熔剂(17.2.1)的铂坩埚中，再覆盖2 g 混合熔剂
(17.2.1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于高温炉中熔融至透明，取出，旋转坩埚使熔融物均匀附着于坩埚
内壁，冷却。放入盛有40 mL 盐酸(17.2.2)的烧杯中，加水150 mL,
加热浸取。用水洗出坩埚及盖，移 入200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
17.2.13 三氧化二铬标准溶液(含 Cr₂O₃1.0 mg/mL):称取1 .9350 g
在110℃干燥2 h 的 K₂Cr₂O, (不小于99.99%)用水溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
17.2.14 低浓度混合标准过渡溶液(含各氧化物元素0.1 mg/mL): 准确移取50 mL
标准溶液(17.2.3~
GB/T 6900—2016
17.2.13),放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。五氧化二磷和氧化锆分别配制，氧化钾、氧化
钠单独配制。
17.2.15 氧化铝基体溶液(含 Al₂O₃ 5mg/mL): 称取金属铝2 . 5 g 置于250 mL
烧杯中，加入40 mL 盐酸(1+1),盖上玻璃盖，加热溶解。冷却，转移至1000 mL
容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。
17.2.16 试剂空白：称取混合熔剂30 g 至烧杯，加20 mL
盐酸(1+1)溶解后移入200 mL 容量瓶，稀释
至刻度摇匀。绘制标准曲线加入量20 mL。
称取0.20 g 试样，精确至0.1 mg。
17.4.1 将试料置于盛有2 g 混合熔剂(17.2.1)的铂坩锅中，混匀，再覆盖1 g
混合熔剂(17.2.1),盖上坩
埚盖并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1050℃~1100℃熔融5 min～15
min,取 出 ，
旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的20
mL 盐 酸 (17.2.2)的200 mL
烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入
200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
注1:黏土质等二氧化硅含量高的试样可先加入氢氟酸、硫酸、硝酸挥散除硅，再按照17.4.1进行测定。
注2:试样中同时含氧化锆和五氧化二磷时，依照 GB/T4984 中 EDTA
络合滴定法测定氧化锆中含磷试料的处理
方法，进行锆、磷的分离，再分别测定氧化锆和五氧化二磷。
17.4.2
氧化钾、氧化钠分析溶液的制备：用14.1.4.1.1、14.1.4.2.1、14.2.4.1或14.2.4.2步骤中得到的待
测溶液。
17.4.3 残余二氧化硅的测定：用8.3.4.7得到的待测溶液进行测定。
17.5.1 标准溶液系列。参照附录B 移取适量待测元素标准溶液，置于一组200
mL 容量瓶，其基体和
酸度与试样溶液一致，以水稀释至刻度混匀，转移至塑料瓶中存贮。以不加标准溶液的试样作为空白溶
液。待测元素含量应在所做标准曲线范围内，系列标准溶液的数量不少于5个。氧化钾、氧化钠单独建
立标准曲线。试样同时含氧化锆和五氧化二磷时，分别建立标准曲线。
注：基体溶液 (M,O,5
mg/mL)依照样品中相应含量匹配加入。例如：元素质量分数为50%、待测液体积为
200 mL,基体溶液的加入量为20 mL。
17.5.2
标准曲线。把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子发射光谱仪体炬内，根据标准溶
液系列中各元素分析谱线处的强度值和相应的浓度绘制标准曲线。线性相关系数应大于0.999。
绘制标准曲线后，分别测定空白溶液和分析试液中各被测元素的强度值，根据标准曲线测定各被测
元素的浓度，然后计算出试样中相应元素的含量。
氧化物量用质量分数w(M,O 、) 计，数值以%表示，按式(23)计算：
style="width:3.71999in;height:0.63998in" />
…………………………
( 23)
GB/T 6900—2016
式中：
c 标准曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
co——标准曲线上查得空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 测定试液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量(或分取试料量),单位为克(g)。
GB/T 6900—2016
(规范性附录)
分析值验收程序
分析值验收程序见图 A.1。
style="width:12.10003in;height:12.90014in" />进行x. ,x₂
\|x₁-X₂ ≤
是
x=.
X₁+x₂
2
否
\|x₁-x₂ ≤1.2r
是
进行x
¥,N₂+X₃
的极差≤1.2r
是
x=
N₁+X₂+N₈
3
否 否
进行x³,x
X1,X2>Y2+ 4
X=
是 4
否
x=x:,x₂,Ys,y, 的中位数
说明：
x,—— 分 析 值 ；
r— 允 许 差 。
图 A.1 分 析 值 验 收 程 序
GB/T 6900—2016
(资料性附录)
电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立
表 B.1
推荐了电感耦合等离子发射光谱仪分析用标准曲线的绘制方法和依照本标准规定的条件对
应的各元素质量分数范围。
表 B.1 标准曲线和范围
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 6900-2016 铝硅系耐火材料化学分析方法. 进一步学习