style="width:4.11332in;height:0.6732in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.7-2016 铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属铁含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围(质量分数):
0.020%～0.300%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1 铁矿石 分析用预干燥试料的制备
GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料经过磁选后，以氯化高汞-水杨酸钠乙醇溶液进行搅拌浸取，使金属铁和其他铁化合物进行分
离，然后以磺基水杨酸光度法于波长460 nm 处测定铁含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T6682
规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.4 氯化高汞-水杨酸钠混合溶液，称取2.5 g 氯化高汞和3 g 水杨酸钠溶于100
mL95% 乙醇中。
4.5 磺基水杨酸溶液，100 g/L。
GB/T 6730.7—2016
称取100 g 磺基水杨酸溶于500 mL
水中，以氨水(1+1)中和至对硝基酚指示剂(0.1%)变色，以水
稀释至1 L, 混匀。
称取500 g 乙酸钠(NaAc ·3H₂O) 溶于100 mL
盐酸(1+4)中，微热至60℃~70℃,待试剂溶解
后，冷却，以水稀释至1 L, 混匀。
4.7 铁标准溶液，50.00μg/mL。
称取0.1000 g 纯铁(99.99%以上),加入15 mL 盐酸(p=1.19
g/mL)溶解，滴加3滴～5滴过氧化
氢(见4.2),将溶液蒸发至体积约为10 mL。 冷却后，移入2000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，
此溶液1 mL 含50.00 μg 铁。
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
5.1 玻璃培养皿，直径9 cm～12 cm。
5.2 铁氧体磁铁，磁场强度1000 Oe。
5.5 分光光度计，符合GB/T 7729 的规定。
分析用实验室试样应按GB/T10322.1 进行取样和制备，粒度应小于100 μm。
如试样中化合水或
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160 μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3 的规定制备空气平衡试样：
a) 含金属铁的加工矿；
b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿；
c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
6.2.2 除6.2.1 范围外的矿石
充分混匀实验室试样，按GB/T 6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
对同一试样，至少独立测定两次。
GB/T 6730.7—2016
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
称取0.50 g 试料，精确到0.0001 g。
随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型的标准样品。
将试料(见7.2)置于干燥的培养皿中，加入15 mL～20mL
无水乙醇(见4.3),混匀，把场强1000 Oe
的铁氧体磁铁(见5.2)一端置入干净小烧杯(小烧杯直径略大于磁铁即可)内，用小烧杯在培养皿内轻
轻地研磨试料数圈，提起小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，把小烧杯移到250
mL 玻
璃烧杯上方，取出磁铁，用乙醇洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质洗入250 mL
烧杯中。重复以上磁
选步骤5次以上，至培养皿中无磁性物质吸附(如非磁性矿物难以分离，可先洗入另一个培养皿中，重复
上述磁选步骤，最后洗入250 mL 烧杯)。
用磁铁在烧杯外紧贴底部吸附住磁性物质，慢慢倾倒出带入的少量非磁性矿物及乙醇。加入
25mL
氯化高汞-水杨酸钠混合溶液(见4.4),放入金属铁芯搅拌子(见5.3),盖上表面皿，置于磁力搅拌
器(见5.4)上以转速200 r/min 搅拌40 min,将溶液及残渣移入100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度，
混匀。
静置10 min～15 min,用中速定性滤纸干过滤，弃去最初5 mL 滤液，移取10.00 mL
滤液置于 50mL
容量瓶中，加3滴盐酸(见4.1)、3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置于沸水浴中加热至清亮，取下
冷却，加入5 mL 磺基水杨酸溶液(见4.5)、5 mL
缓冲溶液(见4.6),用水稀释至刻度，混匀。
放置10 min 后，将部分溶液移入3 cm
比色皿中，以随同试料空白为参比，用分光光度计于波长
460 nm 处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铁含量。
移取10.00 mL 空白试验溶液6份，移入6个50 mL 容量瓶中，分别加入0 mL、0.50
mL、1.00 mL、 2.00 mL、3.00
mL、4.00mL铁标准溶液(见4.7)、3滴盐酸(见4.1)、3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置
于沸水浴中加热至清亮，冷却后加入5 mL 磺基水杨酸溶液(见4.5)、5 mL
缓冲溶液(见4.6),用水稀释 至刻度。放置10 min
后，以不加铁标准溶液的一份为参比，用3 cm 比色皿在分光光度计于波长
460nm 处测量其吸光度。以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
注：废液回收处理参照附录 B 执行。
GB/T 6730.7—2016
按式(1)计算试样中金属铁含量(质量分数)wMFe,以 % 表 示 ：
style="width:4.11332in;height:0.6732in" /> (1)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的金属铁量，单位为微克(μg);
m₂— 称取的试料量，单位为克(g);
V — 试液定容体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取的试液体积，单位为毫升(mL);
K — 由公式
style="width:1.50002in;height:0.60676in" />所得的换算系数(如使用预干燥试样则
K=1),A 是按照GB/T 6730.3
测定得到的吸湿水质量分数。
表 1 允许差 %
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根据附录 A
的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与允许差进行比较，来确定分析结果。
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的值，分析结果按
GB/T8170 的规定修约到小数点后三位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
GB/T 6730.7—2016
试样分析值验收流程图
试 样 分 析 值 验 收 流 程 见 图 A.1。
从独立的重复结果开始
style="width:9.50655in;height:12.71996in" />\|x₁-X₂ \|≤r
是
style="width:1.23334in;height:0.52008in" />
否
再次测定X
Xx-Xuu≤1.2r
是
style="width:1.82664in;height:0.6058in" />
否
再次测定 X₄
Xmmx-Xmu≤1.3r
是
X₁+X,+X₃+X₄
μ=
4
μ=中位值(X₁ ,X₂ ,X₃ ,X₄)
图 A.1 试验样分析值接受程序流程图
style="width:3.1067in" />
style="width:8.40679in;height:3.96in" />GB/T 6730.7—2016
(资料性附录)
试验废液的回收
测定金属铁含量后的废液中含有汞，这种废液应收集起来，以便将其中的汞去除，避免污染环境。
处理装置如下：
用3个10 L 的塑料瓶如图 B.1
所示连接(连接装置上的膨胀室，如果发生剧烈反应时，可用于减
压)。瓶 a)、瓶 b)每只瓶子装有3 kg 铝条或铁条以便诱发汞的电化学沉淀。
瓶
c)中的废液进入中和装置后最终排放掉。聚积有汞的金属条定期取出、收集，然后送到回收厂，
必要时更换铝条或铁条。
a) b) c)
图 B.1 废液除汞装置
更多内容 可以 GB-T 6730.7-2016 铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法. 进一步学习