style="width:4.02663in;height:0.6666in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.39-2017 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了丁二酮肟分光光度法测定镍含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定。测定范围(质量分数):
0.0050%～0.10%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
在 pH8～9
时，镍与丁二酮肟形成络合物，用三氯甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸铵作氧
化剂，使镍与丁二酮肟生成稳定的酒红色络合物。于波长460 nm
处，测量其吸光度，借此测定镍量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T
6682规定的二级以上蒸馏水或纯度
相当的水。
4.4 盐酸，p 约1.19 g/mL。
4.5 硝酸，p 约1.42 g/mL。
4.6 氢氟酸，p 约1.15 g/mL。
GB/T 6730.39—2017
4.14 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 洗涤液，0.1%。用氢氧化铵(见4.11)调至 pH
6～7。
4.15 镍显色液：称取8 g 氢氧化钠溶于100 mL 水中。加5 g
酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加入 0.5g 丁二酮肟，搅拌使其溶解完全。
4.16 镍标准储备溶液：称取0.3181 g 氧化镍(基准试剂)溶于20 mL
硝酸(见4.5)中，加2 mL 硫酸 (见4.10),低温加热至冒三氧化硫白烟5 min
以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移入500 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含500.0μg
镍。也可使用市售的有证镍标准溶液。
4.17 镍标准溶液：移取5.00 mL 镍标准储备溶液(见4.16),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL 含5.0μg 镍。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
按照GB/T10322.1 进行取制样， 一般试样粒度应小于100μm,
如试样中化合水或易氧化物含量较
高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录 A, 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
按表1称取预干燥试样(见6.2),称样时准确至0.0002 g。
GB/T 6730.39—2017
表 1 不同含量范围所需试料量和分取比例
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随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4.1.1 将试料(见7.2烧杯中，加水润湿，加15 mL 盐酸(见4.4),低温加热至微沸数分 钟，加5 mL
硝酸(见4.5)、4 mL 硫酸(见4.10),加热至冒三氧化硫白烟5 min
以上。取下稍冷，加5 mL 盐酸(见4.4)和30 mL 水，加热溶解盐类，并煮沸2
min～3min。 用中速滤纸过滤，洗涤。滤液收集于
100 mL 容量瓶中，作为主液保存。
7.4.1.2
残渣连同滤纸移入铂坩埚中，在800℃左右灼烧10 min～20
min,冷却，加几滴水润湿，加 5mL
氢氟酸(见4.6)和4滴硫酸(见4.10),低温加热至冒三氧化硫白烟，冷却，加2 g
焦硫酸钾(见 4. 1),在650℃左右熔融5 min～10
min,冷却，用热水浸取，合并于主液中，冷至室温，用水稀释至刻度，
混匀。按表1移取上述溶液，置于125 mL 分液漏斗中。
加 5 mL 酒石酸溶液(见4.12),混匀，加约0.5 g
盐酸羟胺(见4.2),摇动使其溶解。用水稀释体积 至60 mL～70mL,
加入一小片刚果红试纸，用氢氧化铵(见4.11)调至试纸变红，并过量15滴(此时应
为 pH8～9), 加 5 mL 丁二酮肟乙醇溶液(见4.13)混匀，冷却。分别用10mL、5mL
三氯甲烷(见4.7),
两次萃取(每次振荡1 min), 合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相。用10
mLEDTA 洗涤液(见
4.14)洗涤有机相，振荡30
s,待分层后，将有机相放入另一分液漏斗中(尽量把有机相放尽，切不可把 EDTA
洗涤液放下去),水相中再加3 mL 三氯甲烷(见4.7)振荡30
s,分层后，合并有机相，弃去水相。 分别用10 mL、5mL
盐酸(见4.8)两次反萃取有机相(每次振荡30 s),弃去有机相，合并水相于50 mL
容量瓶中，加0.5 g 过硫酸铵(见4.3),立即加入10 mL
镍显色液(见4.15),混匀，放置10 min 后，用水
稀释至刻度，混匀。
将部分溶液移入3 cm 比色皿中，以随同试样空白为参比，于波长460 nm
处，测量其吸光度。从校
准曲线上查出相应的镍量。
GB/T 6730.39—2017
移取0.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL 镍标准溶液(见4.
17),分别置于 6个125 mL
分液漏斗中，以下按7.4.2进行(但不必加盐酸羟胺)。将部分溶液移入3 cm
比色皿中，以
试剂空白为参比，于波长460 nm
处，测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中镍含量(质量分数)w(Ni), 其数值以%表示：
style="width:4.02663in;height:0.6666in" /> (1)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的镍量，单位为微克(μg);
m — 试料量，单位为克(g);
— 试液总体积，单位为毫升(mL);
V— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
分析结果的允许差列于表2。
表 2 允许差 %
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根据附录 A
的程序，按式(1)计算两个独立测量结果，并与允许差进行比较，来确定实验室最终分
析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按照
GB/T 8170 数
值修约至保留两位有效数字。
试样报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试样报告发布日期；
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c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
style="width:1.34662in;height:0.56672in" />GB/T 6730.39—2017
(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
style="width:8.42001in;height:10.51336in" />从独立结果开始
分析结果x、xx
\|x₁x₂l≤r
是
style="width:0.98679in;height:0.54574in" />
否
再次测定x₃
是
Xrux Xrrm ≤1.2r
否
再次测定x₄
Ixmnx Nm.I ≤1.3r
是
style="width:1.66679in;height:0.53892in" />
否
y= 中位值 (x 、xz、x₂ 、x₄)
注：r 为分析结果允许差，见表2。
图 A.1 试样分析结果验收程序流程图
更多内容 可以 GB-T 6730.39-2017 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法. 进一步学习