style="width:1.58671in;height:0.61336in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.28-2021 铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了离子选择电极法测定氟含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中氟含量的测定。测量范围(质量分数):
0.005%～1.00%。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义。
试样用氢氧化钠熔融并溶解于水和盐酸中，干过滤后在柠檬酸钠缓冲溶液存在下，调节试液
pH 值 为5.0±0.1,用氟离子选择电极直接进行电位法测定。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682
规定的二级水或与其纯度相当
的水。
GB/T 6730.28—2021
5.2 氢氧化钠溶液，300 g/L。
溶解75 g 氢氧化钠于250 mL 水中。
溶解5 g 氢氧化钠于250 mL 水中。
5.4 盐酸，p≈1.19 g/mL。
5.7 柠檬酸钠缓冲溶液，C(N3CaHsO₇ ·2H₂o)=1 mol/L。
在 1 L 烧杯中，称取294.1 g 柠檬酸钠溶解于800 mL
水中，用盐酸(见5.5)调至pH 值为5.0±0.1。
移入1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.8 氟标准溶液 A, 用塑料瓶贮存。
将适量氟化钠(纯度大于99.7%)于105℃下进行干燥。称取1.108 g
干燥过的氟化钠，溶解于水
中，移入1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1 mL 该溶液含500 μg 氟。
用移液管移取100.00 mL 氟标准溶液 A (见5.8),放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.10 氟标准溶液C, 用塑料瓶贮存。
用移液管移取50.00 mL 氟标准溶液 B (见5.9),放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
该溶液应在使用前现配。1 mL 该溶液含10μg 氟。
5.11 氟标准溶液 D,用塑料瓶贮存。
用移液管移取50.00 mL 氟标准溶液 C (见5.10),放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
该溶液应在使用前现配。1 mL 该溶液含1 μg 氟。
分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别是符
合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
6.2 离子计(或 pH 计):感量0.1 mV。
6.3 磁力搅拌器：带外包有聚乙烯的2.5 cm×0.4 cm 的搅拌棒。
6.7 银坩埚或镍坩埚： 一般使用的容量为25 mL～30mL, 也可使用100 mL。
6.8 马弗炉：控温650℃~700℃。
6.9 塑料烧杯：100 mL 和200 mL。
6.10 单标线塑料容量瓶：50 mL 和100 mL。
按照GB/T10322.1 进行取样和制样。 一般试样粒度小于100 μm。
如试样中化合水或易氧化物含
GB/T 6730.28—2021
量较高时，其粒度应小于160 μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录B,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验
室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采
用适当的再校准。
按表1称取预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g。
试样称量操作尽量快，以免试样再吸湿。
表 1 试料量
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随同试样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
每次分析时，同时用与分析试样同一类型、性质相似的铁矿石标准样品，在同一分析条件下进行分
析。铁矿石标准样品的预干燥应按7.2进行。
当同时进行数个同类矿石分析时，可只用一个标准样品同时分析。
警示 — —
使用氢氧化钠熔融时建议配戴安全眼镜和手套，溶解熔融物时应小心 。
将试料(见8.2)放入坩埚中，加入3 g
氢氧化钠(见5.1)盖住试样，将坩埚放入600℃~650 ℃的马
弗炉内熔融10 min,取出坩埚旋转数秒钟后再放回炉内熔融5 min。
取出坩埚，冷却后置于200 mL 塑料烧杯中，加60 mL 热水浸取熔融物，用10 mL
盐酸(见5.5)洗
出坩埚并擦净坩埚壁。试液冷却至室温后移入100 mL
塑料容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。用慢速定
GB/T 6730.28—2021
量滤纸干过滤，弃去初始滤液，滤液收集于塑料烧杯中。收集滤液约40 mL
供分取。
在使用银坩埚或镍坩埚之前，应用少量氢氧化钠(见5.1)熔融清洗。
使用100 mL 的银坩埚或镍坩埚时，直接在坩埚中浸取熔融物。
于一组100 mL
塑料容量瓶中按表2中所给出的量加入氟标准溶液(见5.8～5.11),加入5 mL 氢
氧化钠溶液(见5.2)、5mL 盐酸(见5.4),用水稀释至刻度，混匀。
表 2 校准溶液的制备
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8.4.3.1 待测试液：将pH
玻璃电极和甘汞参比电极连接在离子计上，以“pH” 方式进行测定。用移液
管移取10.00 mL 试液于100 mL 塑料烧杯中，加20 mL
柠檬酸钠缓冲溶液(见5.7),放在磁力搅拌器 上，放入搅拌棒，引入 pH
玻璃电极和甘汞参比电极以恒速搅拌溶液，用盐酸溶液(见5.5、5.6)或氢氧化
钠溶液(见5.2、5.3)调节 pH 值为5.0±0.1。将溶液移入50 mL
塑料容量瓶中，用水稀释至刻度并混 匀。注入100 mL 塑料烧杯中。
8.4.3.2 校准溶液：将 pH
玻璃电极和甘汞参比电极连接在离子计上，以“pH” 方式进行测定。用移液
管移取每一校准溶液(见表2)20.00 mL 置于100 mL 塑料烧杯中，加20 mL
柠檬酸钠缓冲溶液(见 5.7),放在磁力搅拌器上，放入搅拌棒，引入 pH
玻璃电极和甘汞参比电极以恒速搅拌溶液，用盐酸溶液
(见5.5、5.6)或氢氧化钠溶液(见5.2、5.3)调节pH 值为5.0±0.1。将溶液移入50
mL 塑料容量瓶中，用 水稀释至刻度并混匀。注入100 mL 塑料烧杯中。
将氟离子选择电极和甘汞参比电极连接在离子计上，以"mV"
方式进行测定。将待测溶液放在磁
力搅拌器上，放入搅拌棒，引入氟离子选择电极和甘汞参比电极，检查氟电极表面没有气泡出现，以恒速
搅拌溶液。试液和校准溶液按浓度增加的顺序快速初测一遍。初测时，引入电极后读取电位值前等待
2 min。
根据测量结果按浓度增加的顺序，将试液和标样溶液穿插排列在校准溶液中，接着进行第二遍
测量，从浓度最低的溶液开始，按浓度由低到高的顺序，引入电极进行测量。所有试液应按同一固定的
响应时间读取稳定的电位值，响应时间应大于5
min,所有试液搅拌速度相同，应消除所有异常并使读
GB/T 6730.28—2021
数准确。
在进行测量前，氟离子选择电极应在最低氟浓度溶液中调整至电位稳定。电位稳定所需时间随电
极的反应而不同，可取15 min～1h 。
每一次读数后，用水仔细洗涤电极并用布擦干。
在半对数纸上，以电位值为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，以0.30μg/mL
为节点分段绘制校准曲线，
在校准曲线上读取试液中的氟含量。或电位值为纵坐标，氟离子浓度的负对数为横坐标，以0.30
μg/mL
为节点分段绘制校准曲线。
可以使用计算机建立校准曲线回归方程。
按式(1)或式(2)计算试样中氟的含量 wp,
以质量分数(%)表示。在半对数纸上绘制校准曲线时采
用公式(1),以电位值为纵坐标对氟离子浓度的负对数建立校准曲线时采用公式(2)。
style="width:1.58671in;height:0.61336in" /> (1)
style="width:1.84678in;height:0.59994in" /> (2)
式中：
p— 试样中氟的含量，%;
Pp— 试液中氟的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
m ——试料量，单位为克(g);
y — 氟离子浓度的负对数值。
本文件的精密度数据是由8个实验室对10个水平的铁矿石中的氟含量进行共同分析的结果，根据
GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2
进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。精密度试验原始数据见
附录C。
表 3 精密度函数关系式
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按照附录 B 的步骤，根据式(1)或式(2)计算独立重复测量的结果，与重复性限
r 做比较，确定最终
分析结果。
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
GB/T 6730.28—2021
定的相同步骤报告结果后，按式(3)计算：
style="width:1.66679in;height:0.59334in" /> (3)
式中：
μi2—— 最终结果的平均值；
μi— 实验室1报告的最终结果；
μ₂— 实验室2报告的最终结果。
如果 \| μi- μ₂ \|≤R, 两个实验室的最终结果是一致的。
正确度检查使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与 CRM
或 RM 的标准值A。比较，将出现两种可能。
a) \| μc-A 。\|≤C, 在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。
b) \| μe-A 。I>C, 在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。
式中：
μ。 — CRM 或 RM 的测量值；
A.——CRM 或 RM 的标准值；
C — 其值取决于所使用CRM 或 RM 的种类。
通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM) 的 C
值按式(4)计算：
style="width:3.55322in;height:0.74668in" /> ( 4)
式中：
R— 实验室间再现性限；
r ——实验室内重复性限；
n ——标准样品重复测定次数；
u ——CRM 或 RM 样品标准值的不确定度。
试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按照附录 B
中的规定进行操作测得的值， 并按照GB/T 8170
的规定修约。当氟含量小于0.01%时最终结果修约到小数点后第四位；当氟含量大
于或等于0.01%时，将最终结果修约到小数点后第三位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本文件的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 6730.28—2021
(资料性)
GB/T 6730 的组成文件
GB/T 6730 的组成文件如下：
GB/T ——GB/T GB/T 失法 GB/T ——GB/T GB/T GB/T ——GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T
GB/T GB/T GB/T ——GB/T ——GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T ——GB/T GB/T
——GB/T GB/T ——GB/T ——GB/T GB/T ——GB/T GB/T 度法 GB/T ——GB/T
——GB/T
6730.1—2016 6730.2—2018
6730.3—2017
6730.5—2007 6730.6—2016 6730.7—2016 6730.8—2016 6730.9—2016 6730.10—2014
6730.11—2007 6730.12—2016 6730.13—2007 6730.14—2017 6730.16—2016
6730.17—2014 6730.18—2006 6730.19—2016 6730.20—2016 6730.21—2016
6730.22—2016 6730.23—2006 6730.24—2006 6730.25—2021 6730.26—2017
6730.27—2017 6730.28—2021 6730.29—2016 6730.30—2017 6730.31—2017
6730.32—2013
6730.34—2017
6730.35—2016 6730.36—2016
6730.37—2017
铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石
铁矿石
分析用预干燥试样的制备
水分含量的测定 重量法
分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损
全铁含量的测定 三氯化钛还原法
金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法
亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
硅含量的测定 重量法
铝含量的测定 EDTA 滴定法
铝含量的测定 铬天青 S 分光光度法
钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA 滴定法
钙含量的测定 硫含量的测定 硫含量的测定 磷含量的测定 磷含量的测定 磷含量的测定 锰含量的测定 钛含量的测定
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稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦 mA 分光光度法
稀土总量的测定 草酸盐重量法
氟含量的测定 氟含量的测定 氟含量的测定 钡含量的测定 铬含量的测定 钒含量的测定 钒含量的测定 |
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锡含量的测定 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光
铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法
铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
钴含量的测定 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光
光度法
GB/T 6730.28—2021
GB/T 6730.38—2017 GB/T 6730.39—2017 GB/T 6730.42—2017 GB/T
6730.44—2017 ——GB/T 6730.45—2006 GB/T 6730.46—2006 ——GB/T 6730.47—2017
GB/T 6730.48—2021 GB/T 6730.49—2017 GB/T 6730.50—2016 ——GB/T
6730.51—1986 GB/T 6730.52—2018 GB/T 6730.53—2004 GB/T 6730.54—2004
GB/T 6730.55—2019 GB/T 6730.56—2019 GB/T 6730.57—2004 — GB/T
6730.58—2017 GB/T 6730.59—2017 ——GB/T 6730.60—2005 GB/T 6730.61—2005
——GB/T 6730.62—2005
荧光光谱法
——GB/T 6730.63—2006
射光谱法
— GB/T 6730.64—2007
——GB/T 6730.65—2009
法 )
——GB/T 6730.66—2009 GB/T 6730.67—2009 ——GB/T 6730.68—2009 GB/T
6730.69—2010 ——GB/T 6730.70—2013
——GB/T 6730.71—2014
——GB/T 6730.72—2016
(ICP-MS)
——GB/T 6730.73—2016
GB/T 6730.74—2017
GB/T 6730.75—2017
——GB/T 6730.76—2017
子体发射光谱法
— GB/T 6730.77—2019
——GB/T 6730.78—2019
铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R 盐分光光度法
铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
铁矿石 铅含量的测定 双硫腙分光光度法
铁矿石 锌含量的测定 1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法
铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法
铁矿石 砷含量的测定 蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法
铁矿石 铌含量的测定 氯代磺酚 S 分光光度法
铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法
铁矿石 钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 碳含量的测定 气体容量法
铁矿石化学分析方法 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量
铁矿石 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散 X 射线
铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发
铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法
铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方
铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法
铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法
铁矿石 灼烧减量的测定 重量法
铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法
铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法
铁矿石 酸溶亚铁含量的测定 滴定法
铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
铁矿石 全铁含量的测定 EDTA 光度滴定法
铁矿石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离
铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T ——GB/T GB/T
GB/T
6730.79—2019 6730.80—2019 6730.81—2020
6730.82—2020
GB/T 6730.28—2021
铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法
铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
铁矿石 钡含量的测定 EDTA 滴定法
GB/T 6730.28—2021
(规范性)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 B.1。
style="width:8.44722in;height:10.47361in" />
style="width:8.44722in;height:10.47361in" />
style="width:8.44722in;height:10.47361in" />
style="width:8.44722in;height:10.47361in" />
注： r 为重复性限，见表3。
图 B.1 试样分析结果验收程序流程图
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(资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由8个实验室，对10个不同水平的氟含量试样进行共同实验确定的，每个
实验室对每个水平的氟含量在重复性条件下独立测定3次，测量的原始数据见表C.1。
表 C.1 精密度实验原始数据
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更多内容 可以 GB-T 6730.28-2021 铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法. 进一步学习