声明

本文是学习GB-T 6394-2017 金属平均晶粒度测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

1.1
本标准规定了金属组织平均晶粒度的表示及测定方法,包含有比较法、面积法和截点法,适用于单
相组织,但经具体规定后也适用于多相或多组元试样中特定类型的晶粒平均尺寸测定。非金属材料如
组织形貌与比较评级图中金属组织相似也可参照使用。

1.2
本标准利用晶粒的面积、直径或截线长度的单峰分布(近似于对数正态分布)来测定试样的平均晶
粒度,不适用于双峰分布的晶粒度。双重晶粒度的评定见 GB/T 24177。
分布在细小晶粒基体上个别 非常粗大的晶粒的测定方法见 YB/T 4290。

1.3
本标准仅适用平面晶粒度的测量,不适用于三维晶粒度,即立体晶粒尺寸的测量。

1.4
本标准仅作为推荐性试验方法,不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。

2 规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4335 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法

GB/T 13298 金属显微组织检验方法

GB/T 24177 双重晶粒度表征与测定方法

GB/T 30067 金相学术语

YB/T4290 金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA 晶粒度)测定方法

3 术语和定义

GB/T 30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

晶界 grain boundary

对于多晶材料,从其一个结晶方向至另一个结晶方向过渡的很窄的区域,从而将相邻的晶粒分离。

3.2

晶粒 grain

晶界所包围的整个区域。即是二维面上所观察到的原始晶界范围内的面积,或是三维物体上原始

晶界面内所包围的体积。对于有孪晶界面材料,孪晶界面不予考虑。

3.3

晶粒度 grain size

晶粒大小的量度。通常使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒大

小,而使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和使用单位无关。

3.4

显微晶粒度级别数 micro-grain size number

G

GB/T 6394—2017

显微晶粒度级别数G 定义为:

N10o=2G-

3.5

宏观晶粒度级别数 macro-grain size number

Gm

宏观晶粒度级别数 Gm 定义为:

N₁=2⁶m- 1

3.6

晶界截点的计数 grain boundry intersection count

P;

测量试验线与晶界交截点或相切点的计数。简称截点数。

3.7

晶粒截线的计数 grain intercept count

N;

被测量的平面上试验线穿切过单个晶粒的次数。简称截线数。

3.8

截线长度 intercept length

l

测量线段通过晶粒时,与晶界相交的两个交点之间的距离。

………………………… (1)

… …… … …… ( 2)

4 符号

本标准采用的符号与说明见表1。

1 符号及其说明

符 号

单 位

名称及说明

a

两相组织中的基体晶粒

A

mm²

测量面积

A

mm²

1倍下测试网格内平均晶粒面积

AI

非等轴晶粒伸长率(或纵向平面各向异性系数)

a

mm

平面晶粒平均直径

D

mm

立体晶粒平均直径

G

显微晶粒度级别数

Gm

宏观晶粒度级别数

Go

ISO晶粒度级别数

G'

测定显微晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数评定的晶粒度级别

Gm

测定宏观晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数评定的晶粒度级别

l

截线长度

i

mm

1倍下的平均截距长度

lo

mm

放大倍数M,的平均截线长度

GB/T 6394—2017

1(续)

符 号

单 位

名称及说明

.

mm

两相显微组织中基体α相的平均截线长度

7

mm

非等轴晶粒组织中纵向面上的平均截线长度

i,

mm

非等轴晶粒组织中横向面上的平均截线长度

7,

mm

非等轴晶粒组织中法向面上的平均截线长度

To

mm

纵向面上平行变形方向的平均截距

io,

mm

纵向面上垂直于变形方向上的平均截距

ic,

mm

横向面上垂直变形方向的平均截距

Too

mm

法向面上垂直变形方向的平均截距

L

mm

试验线长度

M

所用的放大倍数

.

基准放大倍数即标准评级图所用的放大倍数(100倍、75倍或1倍)

n

测量视场数

N

规定放大倍数M下,在已知试验面积A上的晶粒截面计数

N

几个视场计数N的平均值

Ni

1倍下单位长度(mm)试验线穿过晶粒的截线数

N。

在两相(组元)的显微组织中,试验线交截基体α晶粒的个数

NA

1倍下每平方毫米试验面积内的晶粒截面个数

1倍下645.16 mm²内晶粒个数

N1oo

100倍下645.16 mm²内晶粒个数

NA

在两相显微组织中,1倍下每平方毫米内的基体α晶粒个数

Nao

放大倍数M。下的单位面积(mm²)内晶粒数

Nx

非等轴晶粒组织中纵向面上的NA

Nx

非等轴晶粒组织中横向面上的NA

Na

非等轴晶粒组织中法向面上的NA

N;

在已知长度L试验线上的截线计数

Ns

完全落在试验网格内的晶粒个数

N交

被试验网格所交截的晶粒个数

.

1倍下单位长度(mm)试验线上晶粒截线数

Nio

放大倍数M,下试验线所交截的晶粒数

Nu

非等轴晶粒组织中纵向面上的N

Nu

非等轴晶粒组织中横向面上的N

Nup

非等轴晶粒组织中法向面上的N

P;

晶界与试验线的交点数

.

1倍下单位长度(mm)试验线与晶界相交的截点数

GB/T 6394—2017

1 (续)

符 号

单 位

名称及说明

PLo

放大倍数M。下单位长度(mm)试验线上的截点数

Pu

非等轴晶粒组织中纵向面上的PL

Pu

非等轴晶粒组织中横向面上的PL

Pup

非等轴晶粒组织中法向面上的PL

Q

测定显微晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数的修正系数

Qm

测定宏观晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数的修正系数

S

标准偏差

Sy

单相组织中晶粒晶界表面积与体积比

Sva

两相(组元)组织中基体α晶界表面积与体积比

t

测定置信限用的与测量次数相关的乘积系数

Vv。

两相组织中基体α的体积分数

AAo

两相组织中基体α的面积分数

95%CI

计数的95%置信区间

95%CL

晶粒度的95%置信区间

%RA

相对误差百分数

注1:平均值以上述符号上面的加横线表示。

注2:使用字母O作脚标,代表基准放大倍数M。下检验的晶粒数NAo、截线数No、截点数PLo或者截线长

度lo。

5 概述与应用

5.1 本标准规定了测定平均晶粒度的基本方法:比较法、面积法和截点法。

5.2
比较法:比较法不需计数晶粒、截点或截矩。与标准系列评级图进行比较,评级图有的是标准挂
图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评级值的重现性与再
现性通常为±1级。当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时,评级误差最小。

5.3 面积法:面积法是计数已知面积内晶粒个数,利用单位面积内晶粒数 NA
来确定晶粒度级别数G。
该方法的精确度是晶粒计数的函数。通过合理计数可达到±0.25级的精确度。面积法的测定结果是
无偏差的,重现性与再现性小于±0.5级。面积法精确度关键在于计数时一定要标记出已计数过的
晶粒。

5.4
截点法:截点法是计数已知长度的试验线段(或网格)与晶粒截线或者与晶界截点的个数,计算单
位长度截线数N, 或者截点数P, 来确定晶粒度级别数G。
截点法的精确度是截点或截线计数的函数,
通过有效的计数可达到优于±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于
士0.5级。对同一精度水平,截点法由于不需要标记就能准确的计数,因而较面积法测量快。

5.5
对于等轴晶组成的试样,使用比较法,评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验,其精度已
足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定,可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒
组成试样更为有效。

5.6 在有争议时,以截点法为仲裁方法。

GB/T 6394—2017

5.7 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度的测定按GB/T4335 的规定执行。

5.8
不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级图的构成考虑到截平面与晶粒三维排列
关系,显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分布结果。所以不能用评级图来测
定单个晶粒。

5.9
测定晶粒度时,应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸
和形状的三维晶粒堆积而成。即使这些晶粒的尺寸和形状相同,通过该组织的任一截面(检验面)上分
布的晶粒大小,将从最大值到零之间变化。因此,在检验面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布,也不
能有两个完全相同的检验面。

5.10
显微组织中晶粒尺寸和位置都是随机分布。不带意向的移动视场,放置测量网格,随机测量平均
晶粒度才有代表性。在试样某一部分移动视场,集中测量会产生不良的代表性。所谓"代表性"即意味
着试样所有的部分对结果都有贡献,而不是带有推测地挑选平均晶粒度的视场。

注:不带有偏见的检验者进行测定时,看着挑选视场,或者排除极端值,这样做,可能不是有意伪造平均值,但对于
整体结果,可能得出高精度的错觉。选取有代表性的试样,可在心里将试样划分为几个相等的互相连接的小区
域,载物台预先放置在每个小区域大约中心处。连续地将载物台放置到每一个这样的位置,盲目地施加测量网
格,即关掉光源、关闭视频或将眼睛移开,放置测量网格。放好位置不允许再触碰。只有按照这样方式选择视

场,进行测量才是有效的,检验结果才能不带有偏见,满足精度的要求。

6 取样

6.1
测定晶粒度用的试样应在交货状态材料上切取。取样部位与数量按产品标准或技术条件规定。
如果产品标准或技术条件未规定,则在钢材半径或边长1/2处截取。推荐试样尺寸为10
mm×

10 mm。

6.2
切取试样应避开因剪切、加热影响的区域。不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样。

7 试样制备

7.1
有加工变形晶粒的试样检验平行于加工方向的检验面(纵截面),必要时还应检验垂直于加工方向
的检验面(横截面)。等轴晶粒可以随机选取检验面。

7.2 检验铁素体钢的奥氏体晶粒度,需要对试样进行热处理(见附录 A),
具体方法按产品标准或技术
条件的规定。如果产品标准或技术条件未规定,渗碳钢采用渗碳法,其他钢可以采用直接淬硬法或者氧
化法。检验铁素体晶粒度和奥氏体钢晶粒度, 一般试样不需要热处理。

7.3 晶粒度试样不允许重复热处理。

7.4 用于渗碳处理的试样应去除脱碳层和氧化皮。

7.5 试样的磨抛和浸蚀按 GB/T 13298
规定执行。试样的浸蚀应使大部分晶界完全显示出来(见

附录 A)。

8 测定方法

8.1 比较法

8.1.1 一般要求

8.1.1.1
比较法是通过与标准评级图对比来评定平均晶粒度。适用于评定具有等轴晶粒的再结晶

材料。

GB/T 6394—2017

8.1.1.2 本标准有下列四个系列标准评级图:

a) 评级图 I: 无孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍;

b) 评级图Ⅱ:有孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍;

c) 评级图Ⅲ:有孪晶晶粒(深腐蚀)75倍;

d) 评级图IV:钢中奥氏体晶粒(渗碳法)100倍。

8.1.1.3 表2给出常用材料推荐使用的标准评级图片。

2 常用材料推荐使用的标准评级图片

标准评级图

适用范围

图 I

1) 铁素体钢的奥氏体晶粒即采用氧化法、直接淬硬法、铁素体网法及其他方法显示的奥氏

体晶粒 ;

2)铁素体钢的铁素体晶粒;

3) 铝、镁和镁合金、锌和锌合金、高强合金

图 Ⅱ

1)奥氏体钢的奥氏体晶粒(带孪晶的);

2)不锈钢的奥氏体晶粒(带孪晶的);

3)镁和镁合金、镍和镍合金、锌和锌合金、高强合金

图Ⅲ

铜和铜合金

图IV

1) 渗碳钢的奥氏体晶粒;

2) 渗碳体网显示的晶粒;

3) 奥氏体钢的奥氏体晶粒(无孪晶的)

8.1.1.4
观测者需要正确的判断需要选择所使用的放大倍数、合适的检验面的尺寸(晶粒数)、试样代表
性截面的数量与位置和测定特征或平均晶粒度用的视场。不能凭视觉选择出似乎是平均晶粒度的区域
评定。推荐按5. 10选取视场。

8.1.1.5
晶粒度的评定应在试样截面上随机选取三个或三个以上的代表性视场测量平均晶粒度,以最
能代表试样晶粒大小分布的级数报出。

8.1.1.6
若试样中发现晶粒不均匀现象,经全面观察后,如属偶然或个别现象,可不予计算。如较为普
遍,则应计算出不同级别晶粒在视场中各占面积百分比。若占优势晶粒所占的面积不少于视场面积的
90%,则只记录此一种晶粒的级别数。否则,应用不同级别数来表示该试样的晶粒度,其中第一个级别
数代表占优势的晶粒的级别。出现双重晶粒度,按 GB/T 24177
评定,出现个别粗大晶粒可以按照 YB/T 4290评定。

8.1.1.7
使用比较法时,如需复验,可改变放大倍数,以克服初验结果可能带有的主观偏见。

8.1.2 显微晶粒度的评定

8.1.2.1
通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数,直接进行对比。通过有代表性视场的晶粒
组织图像或显微照片与相应表2的系列评级图或标准评级图复制透明软片比较,选取与检测图像最接
近的标准评级图级别数或晶粒直径,记录评定结果。介于两个整数级别标准图片之间,以两个图片级别
的平均值记录。

8.1.2.2
如将检测的晶粒图像与标准系列评级图投影到同一荧屏上,可提高评级精确度。

8.1.2.3
当待测晶粒度超过标准系列评级图片所包括的范围,或基准放大倍数(75倍或100倍)不能满
足需要时,可采用其他的放大倍数,通过表3、表4或按8.1.2.4给出的式(3)进行换算处理。通常,所选
用的放大倍数是基准放大倍数的简单整数倍。

8.1.2.4 若采用其他放大倍数M
进行比较评定,将放大倍数 M 的待测晶粒图像与基准放大倍数M。

GB/T 6394—2017

(75倍或100倍)的系列评级图片比较,评出的晶粒度级别数G',
其显微晶粒度级别数G 为:

G=G'+Q (3)

式中:

Q=6.64391g(M/M,), 保留0.5单位。

8.1.2.5
在晶粒度图谱中,最粗的一端即00级一个视场中只有几个晶粒,在最细的一端晶粒的尺寸非
常小,准确评定级别很困难。当试样的晶粒尺寸落在图谱的两端时,可以变换放大倍数使晶粒尺寸落在

靠近图谱中间的位置。

3 评级图Ⅲ在不同放大倍数下测定的显微晶粒度的关系

放大

倍数

评级图Ⅲ图片编号(75倍)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

25

0.015

(9.2)

0.030

(7.2)

0.045

(6.0)

0.060

(5.2)

0.075

(4.5)

0.105

(3.6)

0.135

(2.8)

0.150

(2.5)

0.180

(2.0)

0.210

(1.6)

0.270

(0.8)

0.360

(0)

0.451

(0/00)

0.600

(00+)

50

0.0075

(11.2)

0.015

(9.2)

0.0225

(8.0)

0.030

(7.2)

0.0375

(6.5)

0.053

(5.6)

0.0675

(4.8)

0.075

(4.5)

0.090

(4.0)

0.105

(3.6)

0.135

(2.8)

0.180

(2.0)

0.225

(1.4)

0.300

(0.5)

75

0.005

(12.3)

0.010

(10.3)

0.015

(9.2)

0.020

(8.3)

0.025

(7.7)

0.035

(6.7)

0.045

(6.0)

0.050

(5.7)

0.060

(5.2)

0.070

(4.7)

0.090

(4.0)

0.120

(3.2)

0.150

(2.5)

0.200

(1.7)

100

0.0037

(13.2)

0.0075

(11.2)

0.0112

(10.0)

0.015

(9.2)

0.019

(8.5)

0.026

(7.6)

0.034

(6.8)

0.0375

(6.5)

0.045

(6.0)

0.053

(5.6)

0.067

(4.8)

0.090

(4.0)

0.113

(3.4)

0.150

(2.5)

200

0.0019

(15.2)

0.0037

(13.2)

0.0056

(12.0)

0.0075

(11.2)

0.009

(10.5)

0.013

(9.6)

0.017

(8.8)

0.019

(8.5)

0.0225

(8.0)

0.026

(7.6)

0.034

(6.8)

0.045

(6.0)

0.056

(5.4)

0.075

(4.5)

400

——

0.0019

(15.1)

0.0028

(14.0)

0.0038

(13.1)

0.0047

(12.5)

0.0067

(11.5)

0.0084

(10.8)

0.009

(10.5)

0.012

(10.0)

0.0133

(9.5)

0.0168

(8.8)

0.0225

(8.0)

0.028

(7.3)

0.0375

(6.5)

500

0.0022

(14.6)

0.003

(13.7)

0.00375

(13.1)

0.00525

(12.1)

0.0067

(11.5)

0.0075

(11.1)

0.009

(10.6)

0.010

(10.3)

0.0133

(9.5)

0.018

(8.7)

0.0225

(8.0)

0.03

(7.1)

注:括号外为晶粒平均直径d(mm);括号内为相应的显微晶粒度级别数。

4 与标准评级图 I、Ⅱ、V等同图像的晶粒度级别数

图像的

放大倍数

标准评级图编号(100倍)

No.1

No.2

No.3

No.4

No.5

No.6

No.7

No.8

No.9

No.10

25

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

50

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

100

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

200

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

400

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

500

5.5

6.5

7.5

8.5

9.5

10.5

11.5

12.5

13.5

14.5

800

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

1000

7.5

8.5

9.5

10.5

11.5

12.5

13.5

14.5

15.5

16.5

GB/T 6394—2017

8.1.3 宏观晶粒度的评定

8.1.3.1
对于特别粗大的晶粒使用宏观晶粒度进行的测定,放大倍数为1倍。直接将准备好的有代表
性的晶粒图像与评级图 I
(非孪晶)和图Ⅱ及图Ⅲ(孪晶)进行比较评级。由于标准评级图是在75倍和
100倍下制备的,待测宏观晶粒不可能完全与系列评级图的级别一致。为此,宏观晶粒度可用平均晶粒
直径或表5所列的宏观晶粒度级别数Gm 来表示。

8.1.3.2 当晶粒较小时,最好选用稍高的放大倍数M
进行宏观晶粒度的评定。若评出的晶粒度级别数 为 G'm,
其宏观晶粒度级别数Gm 按式(4)计算:

Gm=G'm+Qm ………………………… (4)

式中:

Qm=6.6439lgM, 保留0.5单位。

5 均匀、各向同性的等轴晶粒宏观晶粒度计算关系

宏观晶 粒度级

别数Gm

每平方毫米内

晶粒数N

晶粒平均截面积

A

平均直径

d

平均截距I

每毫米上截线数

N.

100 mm上截线数

N

1/mm²,1×

mm²

mm

mm

1/mm,1×

1/100 mm,1×

M-0

0.0008

1290.3

35.9

32.00

0.031

3.13

M-0.5

0.0011

912.4

30.2

26.91

0.037

3.72

M-1.0

0.0016

645.2

25.4

22.63

0.044

4.42

M-1.5

0.0022

456.2

21.4

19.03

0.053

5.26

M-2.0

0.0031

322.6

18.0

16.00

0.063

6.25

M-2.5

0.0044

228.1

15.1

13.45

0.074

7.43

M-3.0

0.0062

161.3

12.7

11.31

0.088

8.84

M-3.5

0.0088

114.0

10.7

9.51

0.105

105.1

M-4.0

0.0124

80.64

8.98

8.00

0.125

12.50

M-4.5

0.0175

57.02

7.55

6.73

0.149

14.87

M-5.0

0.0248

40.32

6.35

5.66

0.177

17.68

M-5.5

0.0351

28.51

5.34

4.76

0.210

21.02

M-6.0

0.0496

20.16

4.49

4.00

0.250

25.00

M-6.5

0.0701

14.26

3.78

3.36

0.297

29.73

M-7.0

0.099

10.08

3.17

2.83

0.354

35.36

M-7.5

0.140

7.13

2.67

2.38

0.420

42.05

M-8.0

0.198

5.04

2.25

2.00

0.500

50.00

M-8.5

0.281

3.56

1.89

1.68

0.595

59.46

M-9.0

0.397

2.52

1.59

1.41

0.707

70.71

M-9.5

0.561

1.78

1.33

1.19

0.841

84.09

M-10.0

0.794

1.26

1.12

1.00

1.00

100.0

M-10.5

1.122

0.891

0.944

0.841

1.19

118.9

M-11.0

1.587

0.630

0.794

0.707

1.41

141.1

GB/T 6394—2017

表 5 ( 续 )

宏观晶 粒度级

别数Gm

每平方毫米内

晶粒数N.

晶粒平均截面积

A

平均直径

d

平均截距I

每毫米上截线数

N

100 mm上截线数

N

1/mm²,1×

mm²

mm

mm

1/mm,1×

1/100 mm,1×

M-11.5

2.245

0.445

0.667

0.595

1.68

168.2

M-12.0

3.175

0.315

0.561

0.500

2.00

200.0

M-12.3

3.908

0.256

0.506

0.451

2.22

221.9

M-12.5

4.490

0.223

0.472

0.420

2.38

237.8

M-13.0

6.349

0.157

0.397

0.354

2.83

282.8

M-13.3

7.817

0.128

0.358

0.319

3.14

313.8

M-13.5

8.979

0.111

0.334

0.297

3.36

336.4

M-13.8

11.055

0.091

0.301

0.268

3.73

373.2

M-14.0

12.699

0.079

0.281

0.250

4.00

400.0

M-14.3

15.634

0.064

0.253

0.225

4.44

443.8

在宏观晶粒度级别数以"M-晶粒度级别数"表示。

8.2 面 积 法

8.2.1 面积法是通过计数给定面积网格内的晶粒数 N 来测定晶粒度。

8.2.2 将已知面积A (通常使用5000 mm²)
的圆形或矩形测量网格置于晶粒图像上,选用合适的放大 倍 数 M,
然后计数完全落在测量网格内的晶粒数 N 丙和被网格所切割的晶粒数 N
交,该面积内的晶粒数 N 按式(5)或式(6)计算:

a) 对于圆形测量网格:

style="width:2.12007in;height:0.57992in" />

…………………………

(5)

b) 对于矩形测量网格,N 交不包括四个角的晶粒:

style="width:2.58672in;height:0.57332in" /> …… ………………… (6)

8.2.3
为了取得的晶粒个数的精确计数,应想法将已计数的晶粒区分开,例如用笔勾划。在试验圆内
的晶粒个数N
不应超过100个,采用的放大倍数以使试验圆内产生约有50个晶粒的计数是每 一
个视

场精确计数的最佳选择。由于精确的计数需要区分晶粒,所以面积法比截点法(见8.3)略逊色一些。

8.2.4 如果试验圆内的晶粒数 N
降至50以下,那么使用面积法评估出的晶粒度会有偏差,有较大的分
散性。偏差程度随 N
从50开始减小而增大。为了避免这个问题,选择合适的放大倍数,使 N 大于或
等于50,或者使用矩形和正方形试验图形,采用式(6)的计算晶粒数 N
如果采用的倍数使 N 大于100
时,计数变得冗长,增加计数误差,结果会不准确。随机选择多个视场,晶粒总数至少为700时,测定晶

粒度的相对准确度可达到10%。

8.2.5 通过测量网格内晶粒数 N 和观察用的放大倍数M,
可按式(7)计算出实际试样检测面上(1倍)

的每平方毫米内晶粒数 NA:

style="width:1.70659in;height:0.62678in" /> ………………………… (7)

8.2.6 晶粒度级别数G 按式(8)或式(9)计算:

GB/T 6394—2017

G=3.3219281g NA-2.954 ………………………… (8)

style="width:4.29992in;height:0.64658in" /> ………… …………… (9)

8.2.7
随机的、不带偏见地按5.10选取视场。不允许刻意去选取典型视场。在抛光面上从不同位置随
机地选取视场,才真实有效。为了确保有效的平均值,最少要计算三个视场。

8.3 截点法

8.3.1 一般要求

8.3.1.1
截点法是通过计数给定长度的测量线段(或网格)与晶粒边界相交截数来测定晶粒度。

8.3.1.2
截点法比面积法简便。建议使用手动计数器,以避免计数时常规的错误和消除出现高于或者
低于预期计数时可能产生的偏差。

8.3.1.3
对于非均匀等轴晶粒应使用截点法。对于非等轴晶粒度,截点法既可用于分别测定三个相互
垂直方向的晶粒度,也可计算总体平均晶粒度。

8.3.1.4
截点法有直线截点法和圆截点法。圆截点法可不必过多的附加视场数,便能自动补偿偏离等
轴晶而引起的误差,克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。圆截点法作为质量检测评估晶粒度的
方法是比较合适的。

8.3.1.5 推荐使用500 mm 测量网格,尺寸见图1。

style="width:8.60676in;height:8.3666in" />

说 明 :

直线总长500 mm; 周长总和:250+166.7+83.3=500.0 mm。

三个圆的直径分别:79.58 mm 、53.05 mm 、26.53 mm。

图 1 截点法用的500 mm 测量网格

GB/T 6394—2017

8.3.1.6
对于每个视场的计数,按式(10)和式(11)计算单位长度上的截线数N,
或截点数PL:

style="width:2.58672in;height:0.64658in" /> (10)

style="width:2.53999in;height:0.63338in" /> (11)

8.3.1.7 对每个视场按式(12

style="width:1.6133in;height:0.64658in" /> … ………………… (12)

8.3.1.8 用 NL、P, 或 i 的 n
个测定值的平均数值按式(13)~式(15)来确定平均晶粒度G, 有关数据见

表6或见图2。

G=6.6438561gN,-3.288 (13)

G=6.643856 lgP₁-3.288 (14)

G=-6.6438561gl-3.288 (15)

表 6 均匀、各向同性的等轴晶粒显微晶粒度关系

显微晶 粒度级 别数G

单位面积内晶粒数

N

晶粒平均截面积A

平均直径

d

平均截距i

每毫米上截线数N,

1/mm²,1×

mm²

μm²

mm

μm

mm

μm

1/mm,1×

00

3.88

0.2581

258064

0.508(0

508.0

0.4525

452.5

2.21

0

7.75

0.1290

129032

0.3592

359.2

0.3200

320.0

3.12

0.5

10.96

0.0912

91239

0.3021

302.1

0.2691

269.1

3.72

1.0

15.50

0.0645

64516

0.2540

254.0

0.2263

226.3

4.42

1.5

21.92

0.0456

45620

0.2136

213.6

0.1903

190.3

5.26

2.0

31.00

0.0323

32258

0.1796

179.6

0.1600

160.0

6.25

2.5

43.84

0.0228

22810

0.1510

151.0

0.1345

134.5

7.43

3.0

62.00

0.0161

16129

0.1270

127.0

0.1131

113.1

8.84

3.5

87.68

0.0114

11405

0.1068

106.8

0.0951

95.1

10.51

4.0

124.00

0.00806

8065

0.0898

89.8

0.0800

80.0

12.50

4.5

175.36

0.00570

5703

0.0755

75.5

0.0673

67.3

14.87

5.0

248.00

0.00403

4032

0.0635

63.5

0.0566

56.6

17.68

5.5

350.73

0.00285

2851

0.0534

53.4

0.0476

47.6

21.02

6.0

496.00

0.00202

2016

0.0449

44.9

0.0400

40.0

25.00

6.5

701.45

0.00143

1426

0.0378

37.8

0.0336

33.6

29.73

7.0

992.00

0.00101

1008

0.0318

31.8

0.0283

28.3

35.36

7.5

1402.9

0.00071

713

0.0267

26.7

0.0238

23.8

42.04

8.0

1984.0

0.00050

504

0.0225

22.5

0.0200

20.0

50.00

8.5

2805.8

0.00036

356

0.0189

18.9

0.0168

16.8

59.46

9.0

3968.0

0.00025

252

0.0159

15.9

0.0141

14.1

70.71

GB/T 6394—2017

6 ( 续 )

显微晶 粒度级

别数G

单位面积内晶粒数

N、

晶粒平均截面积A

平均直径

d

平均截距i

每毫米上截线数N,

1/mm²,1×

mm²

μm²

mm

μm

mm

μm

1/mm,1×

9.5

5611.6

0.00018

178

0.0133

13.3

0.0119

11.9

84.09

10.0

7936.0

0.00013

126

0.0112

11.2

0.0100

10.0

100.0

10.5

11223.2

0.000089

89.1

0.0094

9.4

0.0084

8.4

118.9

11.0

15872.0

0.000063

63.0

0.0079

7.9

0.0071

7.1

141.4

11.5

22446.4

0.000045

44.6

0.0067

6.7

0.0060

5.9

168.2

12.0

31744.1

0.000032

31.5

0.0056

5.6

0.0050

5.0

200.0

12.5

44892.9

0.000022

22.3

0.0047

4.7

0.0042

4.2

237.8

13.0

63488.1

0.000016

15.8

0.0040

4.0

0.0035

3.5

282.8

13.5

89785.8

0.000011

11.1

0.0033

3.3

0.0030

3.0

336.4

14.0

126976.3

0.000008

7.9

0.0028

2.8

0.0025

2.5

400.0

优先选择范围

style="width:10.74005in;height:7.99348in" />

500 mm 测量网格的平均截线数

图 2 500 mm 测量网格的截线计数与显微晶粒度级别数的关系

GB/T 6394—2017

8.3.2 直线截点法

8.3.2.1
在晶粒图像上,采用一条或数条直线组成测量网格,选择适当的测量网格长度和放大倍数,以
保证最少能截获约50个截点。根据测量网格的所截获的截点数来确定晶粒度。

8.3.2.2
计算截点时,测量线段终点不是截点不予计算。终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点。测
量线段与晶界相切时,计为1个截点。明显地与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点。在不规则晶
粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点后有伸入形成新的截点,计算截点时,应包
括新的截点。

8.3.2.3
为了获得合理的平均值,应任意选择3个~5个视场进行测量。如果这一平均值的精度不满
足要求时,应增加足够的附加视场。视场的选择应尽可能大的分布在试样的检测面上。

8.3.2.4
对于明显的非等轴晶组织,如经中度加工过的材料,通过对试样三个主轴方向的平行线束来分
别测量尺寸,以获得更多数据。通常使用纵向和横向,必要时也可使用法向。图1中任一条100
mm 线 段,可平行位移在同一 图像中标记"+"处五次来使用。

8.3.3 单圆截点法

8.3.3.1
对于试样上不同位置晶粒度有明显差别的材料,应采用单圆截点法,在此情况下需要进行大量
视场的测量。

8.3.3.2
使用的测量网格的圆可为任一周长,通常使用100 mm 、200 mm 和250 mm,
也可使用图1中 所标识圆。

8.3.3.3
选择适当的放大倍数,以满足每个圆周产生35个左右截点。测量网格通过三个晶粒汇合点
时,计为2个截点。

8.3.3.4
将所需要的几个圆周任意分布在尽可能大的检验面上,视场数增加直至获得足够的计算精度。

8.3.4 三圆截点法

8.3.4.1
试验表明,每个试样截点计数达500时,可获得可靠的精确度。对测量数据进行 X²
检验,结果
表明截点计数服从正态分布,从而允许对测量值按正态分布的统计方法处理。对每次晶粒度测定结果
可计算出结果的偏差及置信区间(见附录 B)。

8.3.4.2 测量网格由三个同心等距,总周长为500 mm
的圆组成,见图1。将此网格用于测量任意选择
的五个不同视场上,分别记录每次的截点数。然后计算出计数相对误差百分数、平均晶粒度和置信区
间。
一般相对误差百分数为10%可更小是可以接受的精度等级,如相对误差百分数不能满足要求,需
增加视场数,直至相对误差百分数满足要求为止。

8.3.4.3
选择适当的放大倍数,使三个圆的试验网格在每一视场上产生40~100
截点计数,目的是通过
选择5个视场后可获得400~500总截点计数,以满足合理的误差。图2给出500 mm
测量网格在不同 放大倍数下,截点计数与晶粒度级别数G
的关系。图中阴影区域为最佳测量范围。

8.3.4.4 通过三个晶粒汇合点时,截点计数为2个。

9 非等轴晶试样的晶粒度

9.1 一般要求

9.1.1
如晶粒形状因加工而发生变化,不再是等轴形状时,对于矩形棒材、板材及薄板材料晶粒度应在
纵向(l)、横向(t) 和法向(p)
截面上进行测量;对于圆棒材晶粒度可在纵向和横向截面上测量。

9.1.2
如果等轴偏差不太大(小于3:1形状比),可在试样的纵向截面上使用圆形测量网格进行测量。

GB/T 6394—2017

推荐使用GB/T 4335 测量。

9.1.3
如果使用直线取向测量网格进行测定,可使用三个主要截面的任意两个面上进行三个取向的
测量。

9.1.4 面积法或者截点法计算的数据,按附录 B
的方法,对每一个面或每一个主试验方位上的数据进 行统计分析。

9.2 面积法

当晶粒形状不是等轴而是被拉长时,要在纵向、横向和法向三个主截面上进行晶粒计数。分别在纵

向、横向和法向截面上测定实际试样面上(1倍)每平方毫米内晶粒数NA、N 和NAp,
按式(16)计算出

每平方毫米内平均晶粒数NA, 然后按式(8)计算晶粒度级别数G。

Nx=(Nw ·Nx ·Na)⁸ (16)

9.3 截点法

9.3.1
要测量非等轴晶组织的晶粒度,可随机在三个主试验面上使用圆形测量网格测量,或使用直线
段在两个或三个主试验面的3个或6个主要方向上(见图3)进行截点或者截线计数。

9.3.2 晶粒度可由单位长度上晶粒边界的截点平均数P
或单位长度上晶粒的截线平均数NL 的测量
来确定。对于单相晶粒结构,这两种方法结果是一样的。P, 及N,
既可以用试验圆在每一个主平面上,
也可以用有取向的试验线在图3所示的3个或6个主试验方向上测量。

style="width:4.94011in;height:3.56004in" />

a) 主试验线的取向

style="width:5.12671in;height:3.55344in" />

b) 正交主试验线的取向

3 晶粒测量六个可能取向的试验线的示意图

GB/T 6394—2017

style="width:5.1599in;height:3.5398in" />

c)所有六个试验线的取向

说明:

l — — 纵向面;

t - - 横 向 面 ;

p — — 法向面。

注1:具有非等轴晶结构的矩形棒、板、带和薄板的试样测量。

注2:评定非等轴晶组织试样的晶粒度,使用字母l、t和p作脚标,分别代表矩形棒材、板材、薄板和带材试样的三

个主取向面,即是纵向面(l),横向面(t)及法向面(p)。三个平面相互垂直。每一个平面上都有两个相互垂直

的主要方向,使用0°和90°作脚标标出,即是纵向面(l),横向面(t)及法向面(p)上的两个试验方向。

3 ( )

9.3.3
在三个主平面随机测定的P,及N,值按式(17)或(18)计算平均值P,及N:

PL=(Pu ·PL ·PL)/3 ………………………… (17)

N,=(Nu ·Nu ·N,)/3 ………………………… (18)

或者使用式(12)从每一个主平面上从P,及N,值计算出三个主平面各个的i、I,和,然后,按

式(19)再计算出I的总平均值:

i=(L · i, · I,)1/3 ………………………… (19)

9.3.4
如果在主平面的主方位上使用直线的试验线,只需要在两个主平面上完成三个主方位的取向计
数并获得晶粒度的测定。

9.3.5
测定纵向面上与变形轴平行(0°)和垂直(90°)的I可得到晶粒形状的附加信息。晶粒的延长率

或各向异性指数 AI,可按式(20)确定:

AI=l/l ………………………… (20)

9.3.6
三维平均晶粒度及形状可由三个主平面上有取向的平均截线值来确定。即:
lrgy:l,(o):ln

9.3.7
对于在三个主试验方向测量的I平均值,可先计算各取向的N,及P,值,如式(21)所示,然后

从P,值按式(12)计算出I;同样,对于N,进行相同方式的计算。

P₁=[Puo] ·PL(o) ·P]] (21)

或者通过计算三个主方向上各个取向的I值,按式(22)计算平均值I:

i=[ino] · Icoo] · i,,]3 (22)

9.3.8
利用表6或式(13)、式(14)、式(15)从所得N,P或者I的平均值确定平均晶粒度。

GB/T 6394—2017

10 含两相或多相组织试样的晶粒度

10.1 一 般要求

10.1.1
少量的第二相质点,不管是否是所需的形貌,在测定晶粒度时可忽略不计。也就是说,按单相
组织处理,并且可使用面积法和截点法测定晶粒度。除另有规定外,应将有效的平均晶粒度视为基体的
晶粒度。

10.1.2 每一个测量相的特征和各个相占视场的面积百分数都应测定并报出。

10.2 比较法

对于大多数工业生产检验,如果第二相与基体晶粒的尺寸基本一样,是由孤岛状或块状组成的;或

第二相颗粒的数量少而且尺寸很小,并主要位于初生晶粒边界;此时可使用比较法。

10.3 面 积 法

如果基体晶粒边界清淅可见,并且第二相颗粒主要存在基体晶粒之间而不是在晶粒内,则可使用面
积法测量第二相占检验面积的百分数。通常,先测定最少含量的第二相的总量,然后,用差额测定基体

相;再按8
.2计算基体晶粒完全落在检验面积内的个数和基体晶粒与检验面积边界相交的个数。选用

的测量网格面积大小,应以只能覆盖基体晶粒为度。由基体单位净面积内晶粒数来确定有效平均晶粒
度。按附录 B 的方法,从每一个视场的测量值中统计分析基体(a)
的单位面积的晶粒数 NA 。 然后,利

用表6或式(9)从总平均值N 。 确定基体的有效晶粒度。

10.4 截点法

10.4.1 在10 . 3面积法中有关限制性规定也适用于本截点法。此外,还应按10
. 3测定基体相的百分 比。使用图1中的
一个或多个试验圆组成的测量网格,计数与试验线相交的基体晶粒的个数 N。
按 式

(23)确定基相的平均截线长度:

style="width:2.2066in;height:0.66in" /> ………………………… (23)

注:可利用A 估计Vv。

10.4.2
利用表6或式(15)确定基体(α)的晶粒度。实际上,对每一个视场手动操作测定基体(α)的面
积分数及基体(a)
与试验线的相交截数有一定困难。可以这样操作,测定每个视场基体(a)
的平均截线 长度,并对每视场的数据按附录 B 的方法进行统计分析。假若对同
一视场 Vv 和 N 。不能同时测量,那 么,只能在Vv 和 N
。数据上进行统计分析。

10.4.3
使用直的平行试验线段随机地放置到晶粒图像上,可以通过测量各个截距计算出平均截距长
度l。。试验线末端的局部截线不计数。用这个值按表6或式(15)确定G。若不采用自动方法,这种方
法很繁琐。

注:单个截距长度可以绘制柱形图,但是,这样做是对单个晶粒评级,不是本标准所测定的平均晶粒度,这种方法超

出了本标准范围。

11 晶粒度报告

11.1 晶粒度的数值表示

11.1.1
使用任何一种方法测量晶粒度,最初是以单位面积上的晶粒数NA、单位长度上晶粒截线数N

GB/T 6394—2017

或者晶界截点数P,
来表示。这些数值使用往往不方便,因此,通常以晶粒平均直径d、平均截距l、晶粒

平均截面积A 及晶粒度级别数G 等量来表示。

11.1.2 因为晶粒度的各种数值表示都是由初测量值 N 和 PL
通过对数或倒数关系而算出的。所以,
要表示一组试样的晶粒度,不能简单地将各个晶粒度计算值进行平均。否则所得到的平均值将是试样
中实际不存在的晶粒度,并且也不能进行各种晶粒度计算值的相互转换。如取样数量少,可取该组数值
的中位数表示试样的晶粒度。如取样数量多,其测量值服从正态分布,可先求出
NA、N 和 P 平均值 后,再计算出相对误差、平均晶粒度级别及晶粒度的置信限。

11.1.3 对于比较法,只报出晶粒度级别数G。

11.1.4
对于截点法和面积法,列出被测量视场的数量、放大倍数及视场面积、计数晶粒的数目或计数
截线及截点数目,报告出平均测量值、标准偏差、95%置信区间、相对误差和晶粒度级别数。

11.1.5
对非等轴晶组织,列出评定方法、检验面、检测取向(如有测量)、每一个检测面或取向上估算的
晶粒度、测量面总平均值,计算或者评估的晶粒度级别数。

11.1.6
对于两相组织,列出评定方法、基体相的面积百分数(如有要求)、基体相的晶粒度测量(标准偏
差、95%置信限与百分数相对误差),算出或评定的晶粒度级别数。

11.1.7 对于双重晶粒度时,按 GB/T 24177
报告两类有代表性的晶粒度级别,对于 ALA 晶粒度,按 YB/T 4290 评定。

11.2 报告内容

11.2.1 铁素体钢及奥氏体钢的晶粒度,试验报告应包括:

a) 标准号;

b) 钢的牌号和炉号;

c) 产品规格和尺寸;

d) 试样的热处理方法(铁素体钢原奥氏体晶粒的形成方法);

e) 晶粒度显示方法;

f) 晶粒度评定方法;

g) 晶粒度的数值(见11.1.3~11.1.7规定报告相关内容);

h) 试验报告编号和日期;

i) 检验者姓名。

11.2.2 铜和铜合金的晶粒度,试验报告宜包括:

a) 晶粒度显示方法;

b) 晶粒度以毫米为单位按平均直径报出。

注:平均直径是指检验面上所显示的晶粒平均"直径"。

11.2.3
其他金属及其合金的晶粒度显示方法及晶粒度数值按相关的技术条件或供需双方协议要求
报告。

12 精度与偏差

12.1
晶粒度测量精度及偏差取决于试样的代表性及选择测量的抛光面。如果晶粒度在产品内有变
化,试样及视场的选择应充分抽取到这种变化。

12.2
产品晶粒度测量的相对精度随着从产品中取样数量的增加而提高。每个试样晶粒度测量的相对
精度随着抽取的视场数、晶粒数或截线及截点计数的增加而提高。

12.3
如果试样制备不适当将会产生测量偏差。为了获得最佳的测量精度和避免偏差,应显示出真实
的组织和完整地描绘出晶粒边界。未被显示出的晶粒边界的数量增大,偏差也增大,同时精度、重现率

GB/T 6394—2017

与再现率会变差。

12.4 使用错误放大来观测晶粒组织也会产生偏差。

12.5
如果晶粒组织的形状不是等轴,例如,晶粒形状因变形而被拉长或压平,仅在一个面上,特别在与
变形方向垂直的面上,测量晶粒度将会偏离试验结果。使用平行于变形方向的检验面极易察觉晶形状
的变形。变形晶粒的尺寸应按9由两个或三个主平面所得的平均测量值为基准。

12.6
使用比较法时,为了获得最佳的精度,应选取用和晶粒的特征及腐蚀一致的评级系列图谱,例如,
考虑孪晶或非孪晶、渗碳与缓冷、浅腐蚀或晶粒反差腐蚀等因素。

12.7
晶粒度测量的相对误差随晶粒或截线的计数增多而改善。在具有相同的计数时,截点法测量晶
粒度的相对精度比面积法好。对于截点法,用400个截线或截点计数可获得10%RA
(或更小);对于面 积法,要用700个晶粒计数,才能得到10%RA
(或更小)。测量重复性与再现性随晶粒或截线截点计数
的增多而改善,相同的计数截点法优于面积法。

12.8
为了获得准确的计数,面积法要求在计数时将晶粒划分标记,截点法无需对晶粒标记。因此,截
点法的使用更简便快捷。试验表明,在相同计数条件下,截点法能提供更好的统计精度。

GB/T 6394—2017

A

(规范性附录)

晶粒度形成和显示方法

A.1 铁素体钢的奥氏体晶粒度

A.1.1 铁素体钢原奥氏体晶粒形成

A.1.1.1 范围

测定晶粒度时,有时需要显示晶粒某些先前特征(如在冷状态下检验高温状态的奥氏体晶粒),需要
对材料试样相应的处理或工艺操作,以显示出原奥氏体化过程中材料中已存在的奥氏体晶界。本附录

供推荐使用。

A.1.1.2 形成方法

除非另有规定,原奥氏体晶粒度应由下述方法之一种来形成。下述方法中的碳含量指标仅作为建
议。用于形成原奥氏体晶粒度有许多种方法,了解晶粒生长与粗化的有关知识对决定选用哪一种方法
有帮助。任何一种钢,原奥氏体晶粒的大小主要决定于钢加热温度和在该温度下的保温时间。应注意
到加热气氛可能影响试样外层的晶粒的生长。原奥氏体晶粒度也会受到钢原先处理的影响,如奥氏体
化温度、淬火、正火、热加工及冷加工等。因此,在测定原奥氏体晶粒度时,应考虑原始及随后的处理对

试样的影响作用。

A.1.1.2.1 相关法 correlation procedure

对于碳钢及合金钢,试验条件应与材料实际使用时为改善性能所用的热处理制度相关。经双方同
意,常规工艺为试样加热温度不超过正常热处理温度30℃,但最高不超过930℃,保温时间为1
h~

1.5h。 冷却速度按热处理的方法而定,按表2进行显微检验。

A.1.1.2.2 渗碳法 carburizing procedure

适用于碳含量(质量分数)不大于0.25%的碳钢及合金钢,尤其是渗碳钢采用渗碳法显示奥氏体晶
粒度。对于碳含量较高的钢不使用渗碳法。除非另有规定,渗碳试样热处理在930℃±10℃保温6
h 应保证获得1 mm
以上的渗碳层,渗碳剂应保证在规定的时间内产生过共析层。试样以缓慢的速度炉
冷至下临界温度以下,足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网,试样冷却后切取新切

面,经磨制和腐蚀,显示出过共析区原奥氏体晶粒形貌。依照表2进行显微检验。

A.1.1.2.3 模拟渗碳法 mock carburizing procedure


A.1.1.2.2进行热处理,但不使用渗碳气氛,并且试样应从模拟的渗碳温度以足够快速度冷却成
马氏体,而不是渗碳后缓慢冷却。切取试样面(注意研磨面要求避免火切)、经磨制抛光、用试剂(例如饱
和苦味酸水溶液)浸蚀以显示出原奥氏体晶粒边界。由于某些钢使用渗碳法产生渗碳层较薄,有时选用
模拟渗碳法。使用模拟渗碳法的试样,横截面上所有的晶粒都能检验到。由于模拟渗碳法试样有较大
的表面供检验,类似带状晶粒度、双重晶粒度(见 GB/T 24177)及 ALA 晶粒(见
YB/T 4290)等问题很

容易检测出来。

GB/T 6394—2017

A.1.1.2.4 铁素体网法 ferrite outling procedure

含碳量0.20%~0.60%的碳钢及合金钢,除非另有规定,碳含量(质量分数)≤0.35%的试样在
890℃±10℃加热;碳含量(质量分数)>0.35%的试样在860℃士10℃加热,保温最少30
min, 然后空
冷、炉冷或等温淬火。冷却后,切取试样面、经磨制抛光及适当的浸蚀后显示出在晶界上析出的铁素体

所刻画的奥氏体晶粒度。按表2进行显微检验。

注: 为了使铁素体以细而连续网析出于奥氏体晶界,以清晰地显示出原奥氏体晶粒,针对不同钢种需调整冷却

方法。

a) 低碳钢(碳含量大约0.20%)建议试样加热到890℃,保温30 min
移到730℃~790℃炉内,保温3 min~

5 min,随即水冷;

b) 中碳钢(碳含量大约0.50%),适合炉冷;

c)
含碳量更高的碳钢和碳含量超过0.40%的合金钢,建议试样加热到860℃,保温30
min,将温度降低到730℃ ±10℃保温10 min,接着水冷或油冷。

A.1.1.2.5 氧化法 oxidation procedure

适用于含碳量0.25%~0.60%的碳钢及合金钢。将试样的一个面抛光(推荐使用约400粒度或
15μm
研磨剂)。将试样抛光面向上放置炉中,除非另有规定,碳含量(质量分数)不大于0.35%,试样
在890±10℃加热;碳含量(质量分数)大于0.35%,试样在860℃±10℃加热,保温1
h,冷水或盐水中

淬火。抛光淬火后的试样显示出氧化表面上的奥氏体晶粒度。

A.1.1.2.6 直接淬硬法 direct hardening procedure

适用于含碳量通常在1.00%以下的碳钢及合金钢。除非另有规定,碳含量(质量分数)不大于
0.35%,试样在890±10℃加热;碳含量(质量分数)大于0.35%,试样在860℃±10℃加热,保温1
h

后以完全硬化的冷却速度淬火。

冷却后,切取试样面,经磨制抛光,浸蚀显示出马氏体组织。浸蚀前可在加热230℃±10℃,保温

15 min 回火,以改善对比度。

A.1.1.2.7 渗碳体网法 cementite outlining procedure

适用于含碳量超过1.00%以上的碳钢及合金钢。通常使用直径或边长约25.4 mm
试样做试验。 除非另有规定,试样在820℃±10℃加热,保温30
min,然后以足够慢的冷却速度随炉冷却到下临界温
度以下,使碳化物从奥氏体晶粒边界析出。冷却后,切取试样面,经磨制抛光及适当的浸蚀后显示出在

晶界上析出的碳化物所勾画的原奥氏体晶粒度。

A.1.1.2.8 细珠光体(屈氏体)网法 fine pearlite outling
procedure

适用于共析钢某些略低于或略高于共析成分的钢。有下列两种方法:

a) 淬硬一个大小适中的试棒,试样外层完全淬硬而心部不完全淬硬;

b) 采用梯度淬火,将加热具有一定长度的试样,
一端部分浸入水而完全淬硬,剩余没有浸入水露 出的部分不淬硬。

上述方法都会存在着一个不完全淬硬的小区域。在该区域内原奥氏体晶粒由少量细小珠光体(屈

氏体)围绕着的马氏体晶粒组成,以此显示出原奥氏体晶粒度。

A.1.2 原奥氏体晶粒边界的显示方法

A.1.2.1 概述

下述的显示方法及浸蚀剂(或其他未列入的浸蚀剂)应根据试样的具体情况,不论使用哪一种,都以

GB/T 6394—2017

能达到清晰显示原奥氏体晶粒度为目的。

A.1.2.1.1 渗碳体网显示晶粒

在渗碳法的过共析区或从奥氏体状态下冷却的过共析钢,利用在晶粒边界析出的渗碳体显示原奥
氏体晶粒度。因此,使用适当浸蚀剂,如硝酸酒精、苦味酸溶液或碱性苦味酸钠,浸蚀试样后评定晶粒
度。热的碱性苦味酸钠渗碳体晶界颜色比珠光体中渗碳体更亮,可以提供最清晰、对比度最高的原奥氏

体晶粒边界的图像。常用的浸蚀剂有:

a) 3%~4% 硝酸乙醇溶液;

b) 5% 苦味酸溶液;

c) 沸腾的碱性苦味酸钠水溶液(2 g 苦味酸、25 g 氢氧化钠、100 mL 水)。

A.1.2.1.2 铁素体网显示晶粒

在渗碳试样的亚共析区,通过晶粒边界析出的铁素体显示奥氏体晶粒度。中碳钢[碳含量(质量分
数)大约0.50%],当缓慢从奥氏体冷却,铁素体网显示原奥氏体晶粒。低碳钢缓慢冷却到某一中间温
度,只让有小量铁素体析出,接着在水淬冷;铁素体沿奥氏体晶界成网状析出,由细网的铁素体勾画出低
碳马氏体晶粒形貌,显示出原奥氏体晶粒度。
一般使用硝酸酒精,浸蚀试样以显示铁素体网状,评定晶

粒度。常用的浸蚀剂有:

a) 3%~4% 硝酸乙醇溶液;

b) 5% 苦味酸乙醇溶液。

A.1.2.1.3 晶界氧化显示晶粒

钢在氧化气氛下加热,氧化优先沿晶粒边界发生。因此,常用的方法是将试样抛磨出一个金相抛光
面,在空气中按规定的温度加热到所需的时间,然后,再轻磨制抛光去掉氧化铁皮,使原奥氏体晶粒边界
因氧化物的存在而显示。为了显示清晰,可用15%盐酸乙醇溶液进行浸蚀。根据氧化情况,试样适当

倾斜10°~15°进行研磨和抛光,尽可能完整显示出氧化层的奥氏体晶粒。

A.1.2.1.4 细珠光体(屈氏体)显示马氏体晶粒

一种特别适用于共析钢的方法,对共析钢用其他方法不易识别晶粒。在完全淬硬和未淬硬的过渡
区,存在着一个不完全淬硬的小区域。在该区域内原奥氏体晶粒由少量细小珠光体(屈氏体)围绕着的
马氏体晶粒组成,以此显示出原奥氏体晶粒度。这个方法也可适用于某些略低于或略高于共析成分的

钢。常用的浸蚀液有:

a) 3%~4% 硝酸乙醇溶液;

b) 5% 苦味酸乙醇溶液。

A.1.2.1.5 马氏体晶粒的浸蚀

有两种方法:

a)
在完全淬硬为马氏体的钢中使用增强马氏体晶粒之间差异对比的浸蚀剂可以显示出原奥氏体
的晶粒度。浸蚀前经230℃下15 min 回火,会改善对比度。推荐的试剂:1 g
苦味酸,5mL 的 HCl (比重1.19)和95 mL 乙醇;

b)
使用优先显示原奥氏体晶粒边界的浸蚀剂。效果较好的是含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液。
推荐浸蚀剂:含有十三烷基苯磺钠(十二烷基类也可)润湿剂的饱和苦味酸水溶液。

试样应当是淬火状态或经不高于537℃回火。浸蚀的效果取决于钢中磷的存在(要求
P 质量分数

≥0.005%)。通过450℃~480℃,8 h
以上的回火,使钢中的磷趋向晶粒边界会增加效果。对于加入

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特殊合金的钢,必要时,在浸蚀剂(每100 mL
浸蚀剂)加入几滴盐酸。通常浸蚀最少5 min。 浸蚀剂着
重腐蚀硫化物夹杂。将试样在不转动的磨盘上轻轻再抛磨一下,去除一些不重要的背景细节,更易显出
晶粒边界。根据钢中碳含量和磷含量、回火温度、饱和苦味酸是在室温下使用还是在80℃~100
℃温 度下使用,并通过擦拭与浸没,将所需的酸浸时间可以控制在1 min~15 min
之间,以真实地显示出初

始奥氏体晶界。常用的浸蚀液有:

a) 1g 苦味酸,5 mL 的 HCl (比重1. 19)和95 mL 乙醇;

b) 2g 苦味酸、1 g 十三苯亚磺酸钠(或其他适量的缓蚀剂)、100 mLH₂O。

A.2 铁素体钢的铁素体晶粒度

A.2.1
铁素体和珠光体两相组织的晶粒度,称为铁素体晶粒度。铁素体晶粒度按10规定分别评定铁
素体和珠光体的晶粒度。珠光体的晶界是珠光体团的界面。由大致平行的珠光体片层组成一个珠光体
团,为一个珠光体晶粒。如果存在与铁素体晶粒同一尺寸的珠光体团。那么可将此珠光体团当作铁素

体晶粒来计算,不必分别报出。

注:珠光体团有时称为珠光体岛。

A.2.2 常用浸蚀剂有:

a) 4% 硝酸酒精溶液;

b) MarSholl 试剂:1份8 g 草 酸 + 5 mL 硫酸+100 mL
水,配成的溶液加1份30%的过氧化氢。

A.3 奥氏体钢的晶粒度

A.3.1 概述

对于奥氏体钢,其晶粒度已在原热处理形成,试样不需要热处理。

A.3.2 侵蚀方法

A.3.2.1 稳定材料

在常温下,将作为阳极的试样在体积浓度60%硝酸水溶液中电解腐蚀。为了减少孪晶出现,应使

用低电压(1 V~1% V)。 也推荐用这种方法显示铁素体不锈钢中的铁素体晶界。

A.3.2.2 非稳定材料

通过在敏化温度范围内480℃~700℃加热,由析出的碳化物显示晶粒边界。使用相应显示碳化

物的浸蚀剂显示晶粒形状。常用的浸蚀剂有:

a) 体积浓度60%硝酸水溶液;

b) 硫酸铜水溶液:5 g 硫酸铜(CuSO₁ ·5H₂O)+20 mL 盐酸+20 mL 水 ;

c) 10% 草酸电解:10 g 草酸+100 mL 水,电压6 V, 时间15 s~60 s。

注:为了显示出奥氏体材料晶粒度,采用适当的浸蚀方法显示晶粒度。要认识到孪晶的趋向会混淆晶粒度的评定,

所用的浸蚀宜使孪晶量明显最少。

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附 录 B

(规范性附录)

统计技术—— 晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算

B. 1 概述

B.1.1
推荐使用本附录的统计分析方法,应用于截点法的数据处理中,以保证测量结果满足相应的置

信区间及相对误差的要求。

B. 1.2
晶粒度测量不可能是十分精确的测量,因此,只有计算了其精度的测定才能认为是完整的。由
于选取测量视场有限,样本小,本附录采用 t
分布统计方法处理测量数据。使用95%置信区间(95% CI)
表示测量结果有95%的几率落在指定的置信区间内。在该精度范围内,根据正常置信度,可认为所
测定的晶粒度代表被检试样真实的平均晶粒度。本标准采用正常置信度表示这样一种期望,即实际误
差有95%的几率落在所规定的不确切的误差内。本例通过选取 n
个"代表性"视场的测定而计算出晶
粒度平均值,不能将它看成固定可靠的晶粒度真实代表值。应用统计学方法进行数据处理,使用标准差

进行一系列的计算,估计出所测定晶粒度平均值所在的置信区间(95%CL)。

B. 1.3
许多试样不同视场间晶粒尺寸存在可视性变化,这种变化是产生不确定的主要原因。用能获取

所需的精确度手动方法,可证明单个计数的精确度与自然波动相当。使用计数器法可以保障局部高精

确度,除非测定很多视场,否则只能对整个精确度有很小改进,但它有助于区别自然波动和计数错误。

B. 1.4 计算相对误差%RA, 当 %RA 不大于10时,其测量结果视为有效。

B.2 计算方法

在放大倍数 M 下,使用长度为 L(mm)
的测量网格,通过测量结果,计算出测量计数的相对误差

(%RA) 、 相应的晶粒度级别数G 及晶粒度的置信区间(95%CL)。

把同一测量网格使用在n 个视场上,测量获得的截点数分别为:P1 、P₂ 、 ……
、P。

B.2. 1 平均截点计数按式(B. 1) 计算:

style="width:1.65326in;height:0.68002in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)

B.2.2 截点计数的标准差按式(B.2) 计算:

style="width:2.57334in;height:1.0868in" /> … … … … … … … … … …(B.2)

B.2.3 95% 置信区间按式(B.3) 计算:

style="width:1.91994in;height:0.70004in" /> ……… ……………… (B.3)

式中的t 值,根据选取视场数n, 按 表B. 1 选取。

表 B.1 市场数与测定置信限用系数的关系

视场数n

5

6

7

8

9

10

11

12

t值

2.776

2.571

2.447

2.365

2.306

2.262

2.228

2.201

style="width:4.32006in;height:1.50678in" />GB/T 6394—2017

表 B. 1 ( 续 )

视场数n

13

14

15

16

17

18

19

20

t值

2.179

2.160

2.145

2.131

2.120

2.110

2.101

2.093

B.2.4 测量计数的相对误差(%RA) 按式(B.4) 计算:

style="width:2.92011in;height:0.69322in" /> ……… ……………… (B.4)

如 果 %RA
对比预期要求相差太大,应补增视场数后重新计算。对于大多数的一般应用,%RA

大于10%,测量结果视为有效的。

B.2.5 P 相应的平均晶粒度级别数G 按式(B.5) 计算:

style="width:4.11332in;height:0.6732in" /> ……… …… ……… (B.5)

B.2.6 平均晶粒度G 的相应的95%置信区间(95%CL) 按式(B.6) 计算:

style="width:4.45332in;height:0.72666in" />

……… ……………… (B.6)

B.2.7 平均晶粒度的测量结果按式(B.7) 表示:

G±95%CL … … … … … … … … … …(B.7)

同理,以 N 或者l 代替P
可以进行截线数或者截距的置信限计算,采用相关公式可以进行平均晶

粒度的置信限相关计算。

B.3 实例

B.3. 1 在200倍下观测,使用500 mm
的测量网格在5个视场上获得截点数分别为:94、88、78、81、83。

按式(B. 1) 计算平均截点数:

style="width:6.02665in;height:0.6666in" />

B.3.2 按式(B.2) 计算平均计数:

style="width:2.54675in;height:1.14004in" />

style="width:10.30659in;height:0.66in" />

=6.30

B.3.3 按式(B.3) 计算测量结果的相对误差95%CI:

style="width:1.9267in;height:0.72666in" />

style="width:1.79989in;height:0.69982in" />

style="width:3.36662in;height:1.50678in" />GB/T 6394—2017

=7.821

B.3.4 按式(B.4) 计算测量结果的相对误差(%RA):

style="width:2.91334in;height:0.68002in" />

style="width:1.99986in;height:0.61336in" />

=9.22%

%RA 不大于10%,测量结果视为有效的。

B.3.5 按式(B.5) 计算平均晶粒度级别数:

style="width:4.1333in;height:0.67342in" />

style="width:4.4733in;height:0.61336in" />

=6.88

B.3.6 按式(B.6) 计算晶粒度级别数的95%CL:

style="width:4.30653in;height:1.51316in" />

=3.321

=0.27

B.3.7 测量结果平均晶粒度的95%置信区间表示为:

G=6.88±0.27

GB/T 6394—2017

C

(资料性附录)

晶粒度测量基础

C . 1晶粒度级别数的基础

C.1.1晶粒度通常是用长度、面积或体积等不同单位以某种方法对晶粒尺寸的评定与测量。对于各种

方法,只有晶粒度级别数G与测定方法和所用的计量单位无关。在C.1中给出了推荐的测定方法计算
平均晶粒度G所用的公式和推导过程,C.2给出了常用测量之间的关系,表5和表6中的相关数据的计
算和换算方法,晶粒度测量方法之间的差异,C.3给出了本标准的晶粒度和ISO晶粒度的关系以及微观

晶粒度级别数和宏观晶粒度级别数的关系。

C . 1 . 2截点法

C.1.2.1 对于宏观晶粒度的测量,利用下面的公式用I计算出Gm:

Gm=10.000—2 log:i ………………………………………… (C.1.1)

Gm=10.000—6.643 856 logiol ………………………………… (C.1.2)

C.1.2.2对于显微晶粒度的测量,利用下面的公式计算出G:

G=-3.288-2log₂ l …………………………………………… (C.1.3)

G=-3.288—6.643 856 logol …………………………………… (C.1.4)

G=-3.288+2 log:N ………………………… (C.1.5)

G=-3.288+6.643 856logN ………………………………………… (C.1.6)

如果用P₁代替N,,那么就将P,放在式(C. 1.5)和式(C. 1.6)中N,的位置即可。

C . 1 . 3面积法

C. 1.3.
1测定显微晶粒度使用;利用下面的公式计算N₁和G的关系:

G=1.000-2log₂N₁o ………………………………………… (C.1.7)

G=1.000+3.321 928logN ………………………………………… (C.1.8)

C.
1.3.2测定宏观晶粒度Gm的公式与之相同,将No换成Ni,G换成Gm即可。

Gm=1.000+log₂N₁ ………………………… (C.1.9)

Gm=1.000+3.321 928logioN …………………………………… (C.1.10)

C.1.3.3
如果N是1X下每平方毫米面积内的晶粒数,那么由式(C.1.11)或式(C.1.12)得出显微晶粒

度或者宏观晶粒度:

G=-2.954+3.321 928logoN ……………………………………… (C.1.11)

Gm=10.334+3.321 928logio NA ………………………………… (C.1.12)

C.1.4截点法晶粒度公式的推导过程

面积法中G和N₁o、N、和A之间有精确关系见式(1),而截点法中晶粒度级数G与平均直线截距

之间没有直接的数学关系。可以使用两种方法,确定截点法计算晶粒度级别数的公式。

方法一:截距标尺法

GB/T 6394—2017

本标准的截点法计算使用这种方法,定义宏观晶粒度标尺为32 mm 。
即宏观晶粒度级别 M-0 级 具

有的平均截距尺寸正好是32.00 mm, 由
style="width:2.55997in;height:0.70664in" />出晶粒度级数G
与平均直线截距之间的

关系,则宏观晶粒度级别的计算公式为:

style="width:2.30666in;height:0.6732in" />

Gm=10.000—2 log₂i

Gm=10.000+2log:N

对显微晶粒度 G=0 级,在100倍数的视场下截线长度为32.00 mm,1
倍下,截距为0.32 mm。

style="width:2.36677in;height:0.67342in" />

G=-3.288—6.643856 logioi

方法二:利用几何关系和晶粒度定义公式,可以推算出截点法的计算公式:

style="width:1.6133in;height:0.62656in" />

这个公式,对于圆是准确的,但对于均匀等轴晶组织是不太准确。单位面积内平均晶粒面积与晶粒

个数 N 存在下列关系:

Nx=1/A

NA=15.5N100

将上述3个关系式代入晶粒度的定义式(1):

G=1+log₂N1o

=—3.303—2 log₂l

=—3.303—6.643856 logioI ……………… (C.1.13)

对比两种计算方法,两者相差

△=—3.288— (—3.303)=0.015 … … … … … … … …(C. 1. 14)

可见使用截距标尺和用几何关系由晶粒度定义推导的公式测量晶粒度级数相差0
.015级,完全满

足试验方法精度要求。

C.2 晶粒度各种测量值的变换公式

C.2. 1 放大倍数的变换

如果在放大倍数M 下观测到的晶粒度,要换算成基准放大倍数 M 。(100X 或
1X) 下的晶粒度,可使

用下列公式将测定的晶粒度的数值换算成基准放大倍数的数值。

C.2. 1. 1 面积法中晶粒度按式(C.2. 1) 换 算 :

No=N(M/M,)² … … … … … … … … … …(C.2. 1)

C.2. 1.2 截点法中晶粒度按式(C.2.2) 换 算 :

No=N,(M/M) … … … … … … … … … …(C.2.2)

C.2. 1.3 任何长度中晶粒度按式(C.2.3) 换 算 :

lo=l(M,/M) … … … … … … … … … …(C.2.3)

C.2. 1.4 晶粒度级别数G:

G=G'+Q … … … … … … … … … …(C.2.4)

GB/T 6394—2017

式中:

Q=2 log₂(M/M,)

=2(log₂M-log₂M₃)

=6.643856(logM—logioM,)

C.2. 1.5 100 倍下645.16 mm² 内晶粒数 N₁oo和1倍下每平方毫米内晶粒数NA
关系:

100倍下645.16 mm² 实际面积为A/M², 则 1 倍 下 1 mm² 的晶粒 NA 为 :

style="width:1.29328in;height:0.9801in" />

NA=15.5N100 … … … … … … … … … …(C.2.5)

C.2.2 表5和表6中有关晶粒度数值的计算

C.2.2. 1 根据定义可知平均截距l=1/N,=1/PL, 用于截点法的计算。

C.2.2.2 平均晶粒直径d, 是A
平方根。这个晶粒直径是没有物理意义的,因为此直径仅代表面积A
方形晶粒的一个边,而晶粒的截面并不是方形的。评级图Ⅲ的晶粒度数值是以平均晶粒直径
d 来 表 示

的。表3列出了评级图Ⅲ的每
一个评级图对应不同放大倍数下相应的晶粒度级别数。

C.2.2.3

C.2.2.4

d=√A

平均晶粒的面积按式(C.2.7) 计算:

A=1/NA

圆形晶粒截面的截线长度按式(C.2.8) 计算:

style="width:1.62006in;height:0.62656in" />

… … … … … … … … … …(C.2.6)

…… ………………… (C.2.7)

… ………… ……… (C.2.8)

多边形晶粒平均截矩与这个理论值的变化关系,因各向异性而减少,而随截面尺寸的范围而增加。

用式(C.2.8) 算出的截距比C. 1.2.2 中 式(C. 1.3) 计算的截距小0.52%(G
差值△=+0 .015级),见C. 1.4。

C.2.3 下述公式给出其他相关尺寸的表达式

C.2.3.1 类似空间球体大小的立体(空间的)直径D:

D=1.5i … … … … … … … … … …(C.2.9)

就可能出现的晶粒形状或对晶粒尺寸分布各种假设,已经推导出类似在两维抛光面上测量的l
与 空间直径D 之间的关系式。不少公式,如式(C.2. 10),
建议乘以不同的系数。基于十四面体形状模型及

晶粒尺寸分布函数,空间直径 D 的合理测定是:

D=1.571l … … … … … … … … … …(C.2. 10)

C.2.3.2 对于单相显微组织,单位体积的晶界表面积Sy 用 P, 或 N,
的函数表示为:

Sy=2P₁=2N ………………… …… (C.2.11)

style="width:0.53997in;height:0.60016in" />而对于两相组织,基体α单位体积的相界表面积Sva
为 :

Sva=2P,=4N, … … … … … … … … … …(C.2. 12)

C.3 各种晶粒度级别数的差异分析

C.3. 1 国际上常用两种晶粒度级别数的定义:

a) 本标准晶粒度级别定义为:100倍下645.16 mm² 的晶粒个数 No
和晶粒度级别数 G 的关

系为:

N₁oo =2G- 1

GB/T 6394—2017

b) 国 际 ISO 晶粒度级别定义为:1倍下每平方毫米的晶粒个数 NA 和 晶 粒
度 级 别 数 G 。的 关

系为:

NA=8×2G

style="width:3.96669in;height:0.6534in" /> … … … … … … … … … …(C.3. 1)

即本标准晶粒度级别数比 ISO
晶粒度级别数小约0.05级(1/20级),可以忽略不计,即两种晶粒度

级别数的定义可以认为是相等的。

C.3.2 显微晶粒度和宏观晶粒度的关系:

style="width:9.13336in;height:0.6534in" />

Gm G=13.3 … … … … … … … … … …(C.3.2)

即宏观晶粒度级别数比显微晶粒度级别数大13 .3级,即宏观晶粒度级别数 M-
13 为 显 微 晶 粒 度 0

级。或者说,显微晶粒度为一5级,宏观晶粒度为 M-8.3 级。

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