声明

本文是学习GB-T 4698.2-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。

本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696,MOD)

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO 1042,EQV)

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO 648,EQV)

GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384,EQV)

GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO 4787,IDT)

3 总则

3.1
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,
应符合 GB/T 6682 的规定。

3.2
所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用
GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中规定的 A 级,具体使用方法参照
GB/T12810 的要求。

4 方法一 1,10-二氮杂菲分光光度法

4.1 测定范围

铁的测定范围为0.005%~2.00%(质量分数)。

4.2 方法原理

试料用盐酸-氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛。加入硼酸,酒石酸,乙酸铵和盐酸羟胺。加入1,10-二

氮杂菲生成1,10-二氮杂菲铁络合物,分光光度计测定其铁含量。

4.3 试 剂

4.3.1 盐酸(1+1):缓慢地将500 mL 盐酸(p1.16 g/mL~1.19 g/mL)加入到500
mL 水中。

4.3.2 硝酸(1+1):缓慢地将500 mL 硝酸(p1.42 g/mL)加入到500 mL 水中。

4.3.3 氢氟酸(1+1):小心、缓慢地将100 mL 氢氟酸(p1.14 g/mL)加入到100
mL 水中。

4.3.4 硼 酸 。

GB/T 4698.2—2011

4.3.5 酒石酸(200 g/L)。

4.3.6 乙酸铵(500 g/L)。

4.3.7 盐酸羟胺溶液(100 g/L)。

4.3.8 1,10-二氮杂菲溶液(2 g/L): 溶解2.0 g1,10- 二氮杂菲于100 mL
乙醇(体积百分含量不小于 95%)中,用水稀释至1000 mL。

4.3.9 铁标准溶液

4.3.9.1 铁标准贮存溶液(0.500 mg/mL准确称取0.500 g 金属铁(wre≥99.9%) 于300 mL 烧杯 中(精确至0.0001
g),加入30 mL 盐酸(4.3.1)加热溶解。加入5 mL 硝酸(4.3.2)氧化铁,继续加热
驱除氮的氧化物。冷却,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.3.9.2 铁标准溶液(0.050 mg/mL 铁标准贮存溶液(4.3.9.1)于100 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。使用时配制。

4.4 仪器

4.4.1 分析天平:可精确至0.1 mg。

4.4.2 分光光度计。

4.5 试样

4.5.1 取样

海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。

4.5.2 试料

按表1称取试料,精确至0.0001 g。

1 试料量和分取试液体积

铁含量/

%

试料量/

g

分取试液体积/

mL

0.005~0.1

1.0

20.00

>0.1~0.4

1.0

10.00

>0.4~0.8

0.50

10.00

>0.8~2.0

0.20

10.00

4.6 分析步骤

4.6.1 测定次数

独立地进行两次测定,取其平均值。

4.6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.6.3 工作曲线的绘制

4.6.3.1 移取0.00 mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL
、8.00mL 铁标准溶液(4.3.9.2),于5个100 mL 容量瓶中。加入15 mL
酒石酸溶液(4.3.5),25 mL 乙酸铵溶液(4.3.6),5 mL 盐酸羟胺溶液(4.3.7),
用水稀释至约80 mL, 混匀。

4.6.3.2 加入10 mL1,10-
二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。

4.6.3.3 室温放置20 min 后,移取部分溶液于1 cm
吸收皿中,以水为参比,测定标准溶液的吸光度。

style="height:1.93996in" />

GB/T 4698.2—2011

以铁的质量浓度(mg/100 mL)
为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于

0.999。平行移动相关曲线,使之通过坐标原点。

4.6.4 测定

4.6.4.1 将试料(4.5.2

4.6.4.2 加入10 mL 盐酸(4.3. 1
氢氟酸(4.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解,加入 3mL
硝酸(4.3.2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3 g
硼酸(4.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。

4.6.4.3 将试液移入100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分溶液两份(A 和 B) 于 100mL
容量瓶中。分别加入15 mL 酒石酸溶液(4.3.5),25 mL 乙酸铵溶液(4.3.6),5 mL
盐酸羟胺 溶液(4.3.7),用水稀释至约70 mL, 混匀。

4.6.4.4 在 A 溶液中加入10 mL1,10-
二氮杂菲溶液(4.3.8),如试料中含铜,镍等,则补加10 mL
1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。 B
溶液用水稀释至刻度,混匀,作为参比溶液。

4.6.4.5 在室温下放置20 min 后,移取部分溶液 A 于 1
cm 比色皿中,以 B 溶液为参比,于分光光度 计波长510 nm
处测量其吸光度,从工作曲线(4.6.3)上查出相应的铁量。

4.7 分析结果的计算

铁含量以铁的质量分数 wp。计,数值以%表示,按式(1)计算:

style="width:3.21337in;height:0.5533in" /> ………………………… (1)

100

式中:

p— 分取试液中铁质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

— 空白溶液中铁质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

V— 分取试液的体积,单位为毫升(mL);

m— 试料质量,单位为克(g)。

所得结果表示至小数点后第三位。

同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(2)、式(3)、式(4)]。如果超过,应重新

进行分析。

4.8 精密度

本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。

重复性限:

2.8×[0.0055×(wpe)+0.0010]% ………………………… (2)

实验室内再现性限:

2.8×[0.0083×(wre)+0.0010]% ………………………… (3)

实验室间再现性限:

2.8×[0.0233×(wr 。)+0.0008]% ………………………… (4)

5 方法二 原子吸收光谱法

5.1 测定范围

铁的测定范围为0.01%~2.00%(质量分数)。
style="height:0.39996in" />

5.2 原理

试料用盐酸和氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛、铁及其他元素。然后加入硼酸,用原子吸收光谱仪测

style="width:0.52675in;height:0.59334in" />

GB/T 4698.2—2011

量试液中铁浓度。

5.3 试剂

5.3.1 盐酸(1+1):将500 mL 盐酸(p1.16 g/mL~1.19 g/mL)缓慢加入到500
mL 水中。

5.3.2 硝酸(1+1):将500 mL 硝酸(p1.42 g/mL)缓慢加入到500 mL 水中。

5.3.3 氢氟酸(1+1):将100mL 氢氟酸(p1.14 g/mL)缓慢加入到100 mL
水中。

5.3.4 硼酸。

5.3.5 纯钛

\| wn≥99.95%,
铁含量已知且应尽可能的低。如果铁含量未知,应采用方法一准确测定。

5.3.6 铁标准溶液

5.3.6.1 铁标准贮存溶液(0.500 mg/mL
称取0.500 g 金属铁[wre≥99.9%] 于300 mL 烧杯中(精确至0.0001g),加入30
mL 盐酸(5.3.1)加 热溶解。加入5 mL
硝酸(5.3.2)氧化铁,继续加热驱除氮的氧化物。冷却,移入1000 mL
容量瓶中,

用水稀释至刻度,混匀。

5.3.6.2 铁标准溶液(0.050 mg/mL
移取10.00 mL 铁标准贮存溶液(5.3.6.1)于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。使用时

配制。

5.4 仪器

5.4.1 分析天平:可精确至0.1 mg。

5.4.2 火焰原子吸收光谱仪,采用空气/乙炔火焰,波长248.3 nm。

5.5 试样

5.5.1 试样要求

海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。

5.5.2 试料

称取0.50 g 试料,精确至0.0001 g。

5.6 分析步骤

警告:应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器,以避免可能的爆炸危险。

5.6.1 测定次数

独立地进行两份试料测定,取其平均值。

5.6.2 空白试验

随同试料以纯钛(5.3.5)做空白试验。

5.6.3 标准溶液的制备

5.6.3.1 总则

5.6.3.2 、[5.6.3.3](https://5.6.3.3

5.6.3.2 wre≤0. 1%

5.6.3.2.1 称取6份纯钛(5.3.5),每份0.50 g, 置于200 mL 聚乙烯烧杯中。

5.6.3.2.2 加入10 mL 盐酸(5.3.1)和5 mL
氢氟酸(5.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加 入 3 mL
硝酸(5.3.2),加热驱除氮的氧化物。加入3 g
硼酸(5.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。

5.6.3.2.3 将溶液移至100 mL 容量瓶中,分别加入0.00 mL、2.00
mL、4.00 mL、6.00 mL、 8.00
mL、10.00mL铁标准溶液(5.3.6.2),用水稀释至刻度,混匀。

GB/T 4698.2—2011

5.6.3.3 wre>0. 1%

5.6.3.3.1 称取6份纯钛(5 . 3 . 5),每份0 . 50 g, 置于200 mL
聚乙烯烧杯中。

5.6.3.3.2 加 入 1 0 mL 盐酸(5 .3 . 1)和5 mL
氢氟酸(5.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加 入 3 mL
硝酸(5.3.2),继续加热驱除氮的氧化物。加入3 g
硼酸(5.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。

5.6.3.3.3 将溶液转移至100 mL 容量瓶中。

5.6.3.3.4 按 表 2 移 取 部 分 溶 液 至 6 个 1 0 0 mL
容量瓶,并补加盐酸(5.3. 1)。分别加入0.00 mL、 2.00 mL 、4.00 mL
、6.00mL 、8.00 mL 、10.00mL
铁标准溶液(5.3.6.2),用水稀释至刻度,混匀。

5.6.4 试液的制备

5.6.4.1 将试料(5.5

5.6.4.2 加 入 1 0 mL 盐酸(5 .3 . 1
氢氟酸(5.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入 3mL 硝酸(5 . 3 .
2),加热驱除氮的氧化物。加入3 g 硼酸(5 . 3 .
4),搅拌溶解。冷却后将溶液移至

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.6.4.3 试料中铁含量>0 .
1%时,按表2分移取部分溶液于100 mL 容量瓶中,并补加盐酸(5.3. 1),
用水稀释至刻度,混匀。

表 2 铁含量和分取试液体积

铁含量/

%

分取试液体积/

mL

加入盐酸(5.3.1)量/

mL

>0.10~0.50

20.00

8.0

>0.50~2.00

5.00

9.5

5.6.5 测 定

5.6.5.1 总 则

仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯,波长设定在248.3 nm 处,用空气-
乙炔贫燃性火焰进
行测定。当设备具有计算机系统控制功能时,工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和铁

含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。

5.6.5.2 工作曲线的绘制

在波长248 .3 nm
处,用空气/乙炔贫燃性火焰,以水调零,测定标准溶液的吸光度。以铁含量为横

坐标(mg/100mL),
吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线,使之通过坐标原点。

5.6.5.3 试液的测定

在波长248 . 3 nm
处,用空气/乙炔贫燃性火焰,以水调零,测定试液的吸光度,从工作曲线查出相

应的铁的质量浓度(mg/100 mL)。

5.7 分析结果计算

5.7.1 wre≤0.1%

铁含量以铁的质量分数wp. 计,数值以%表示,按式(5)计算:

style="width:4.00004in;height:0.5665in" />3 (5)

式 中 :

p₁—— 试液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

— 空白溶液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

5.6.3.2
中纯钛(5.3.5)溶液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

m— 试料质量,单位为克(g)。

GB/T 4698.2—2011

所得结果表示至小数点后第三位。

同一试样两次平行分析结果的差值不超过相应的允许差范围[式(7)、式(8)、式(9)]。如果超过,应

重新进行分析。

5.7.2 wre>0. 1%

铁含量以铁的质量分数wre计,数值以%表示,按式(6)计算:

style="width:5.25336in;height:0.88682in" /> (6)

式中:

5.6.3.3
中纯钛(5.3.5)溶液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

p₄——分取试液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

p₅ 分取空白溶液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

V— 分取试液体积,单位为毫升(mL);

m——分取试液中试料质量,单位为克(g)。

所得结果表示至小数点后第三位。

同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(7)、式(8)、式(9)]。如果超过,应重新

进行分析。

5.8 精密度

本方法的允许差按式(7)、式(8)和式(9)表示。

重现性限:

2.8×[0.0100×(wre)+0.0004]% ………………………… (7)

实验室内再现性限:

2.8×[0.0149×(wrg)+0.0004]% ………………………… (8)

实验室之间再现性限:

2.8×[0.0270×(wpe)+0.0023]% ………………………… (9)

6 方法三 电感耦合等离子体原子发射光谱法

6.1 测定范围

铁的测定范围为0.01%~3.0%(质量分数)。

6.2 方法原理

试料用硝酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解,使用电感耦合等离子体(ICP)-
原子发射光谱仪测定试

样中铁的含量。

6.3 试剂

6.3.1 盐酸(1+1):将500 mL 盐酸(p1. 16 g/mL~1. 19g/mL)缓慢地加入到500
mL 水中。

6.3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。

6.3.3 硝酸(1+1):将500 mL 硝酸(p1.42 g/mL)缓慢地加入到500 mL 水中。

6.3.4 氢氟酸(1+1):将100 mL 氢氟酸(p1. 14 g/mL)小心、缓慢地加入到100 mL
水中。

6.3.5 硫酸(1+1):将500 mL 硫酸(p1.84g/mL) 缓慢地加入到500 mL 水中,冷却。

6.3.6 硫酸(1+3):将100 mL 硫酸(p1.84 g/mL)缓慢地加入到300 mL
水中,冷却。

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6.3.7 纯钛:wm≥99.95%,
铁含量已知并应尽可能的低。如铁含量未知,应采用方法1准确测定。

6.3.8 钴溶液(1 mg/mL): 准确称取1.00 g 纯钴(wco≥99.5%) 至300 mL
烧杯中,加入40 mL 硝酸 (6.3.3),加热溶解,冷却后转入1000 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.3.9 钇溶液(1 mg/mL): 准确称取1 .27 g 三氧化二钇(wy,o,≥99.5%) 至300
mL 烧杯中,加入

20mL 盐酸(6.3.1),加热溶解,冷却后转入1000 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.3.10 镧溶液(1 mg/mL): 准确称取1. 17 g 三氧化二镧(wra,o,≥99.5%)
至300 mL 烧杯中,加入 20mL 盐酸(6.3.1),加热溶解,冷却后转入1000 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.3.11 铁标准溶液(1.000 mg/mL): 准确称取1.0000 g 金属铁(wre≥99.9%)
至500 mL 烧杯中,加 入60 mL 盐酸(6.3.1),加热溶解,再加入10 mL
硝酸(6.3.3)将铁由低价氧化成高价,加热至无棕色氮
氧烟雾产生,冷却后移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.4 仪器

6.4.1 聚乙烯烧杯和表面皿。

6.4.2 聚四氟乙烯(PTFE) 烧杯和表面皿。

6.4.3 分析天平:可精确到0.1 mg。

6.4.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:应具备同时测定 Fe 238.20 Co 228.62
nm、Y 371.03 nm、La 398.85 nm、Ti 255.60 nm 或 Ti333.21nm
6.6.3.2

nm、259.94 nm,内标元素

等谱线的能力。采用硝酸

6.5 试样

6.5.1 取样

海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。

6.5.2 试料

称取0.500 g 试料,精确至0.0001 g。

6.6 分析步骤

6.6.1 测定次数

独立地进行两次测定,取其平均值。

6.6.2 空白试验

随同试料以纯钛(6.3.7)做空白试验。

6.6.3 标准溶液的制备

6.6.3.1 总则

6.6.3.2 、[6.6.3.3](https://6.6.3.3

6.6.3.2 硝酸和氢氟酸溶解试样(适用于6.6.4.2
6.6.3.2.1 称取4份纯钛(6.3.7),每份0.50 g, 移至200 mL 聚乙烯烧杯中。

6.6.3.2.2 加入50 mL 硝酸(6.3.3)和10 mL
氢氟酸(6.3.4),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热完全溶
解。继续加热煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温。

6.6.3.2.3 取下表面皿,分别移取0.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 、15.00
mL 铁标准溶液(6.3.11),将 溶液移入100 mL 容量瓶中。

6.6.3.2.4 加入5 .0 mL
钴内标溶液(6.3.8),用水稀释至刻度,混匀,并立刻将溶液转移至干燥的聚
乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。

6.6.3.3 硫酸和氢氟酸溶解试样(适用于6.6.4.3
6.6.3.3.1 称取4份纯钛(6.3.7),每份0.50 g, 置于200 mL
聚四氟乙烯烧杯中。

style="height:15.0601in" />

GB/T 4698.2—2011

6.6.3.3.2 加入20 mL 硫酸(6.3.5)和4 mL
氢氟酸(6.3.4),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热溶解。
如果溶解不完全,可加入少量氢氟酸(6.3.4)继续低温加热至完全溶解。加入4
mL 硝酸(6.3.3)并加 热2 min~3 min。

6.6.3.3.3 取下表面皿,继续加热至冒白烟约3 min~5min 。
冷却至室温后,用少量水冲洗烧杯壁,

加热至冒浓白烟2 min~3 min。

6.6.3.3.4
烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此,建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用
内标法消除影响。

6.6.3.3.5 冷却至室温,加入20 mL 盐酸(6.3. 1)和少量水溶解盐类。

6.6.3.3.6 分别加入0 .00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 、15.00mL
铁标准溶液(6 .3 . 11),将溶液移入

100 mL 容量瓶中。

6.6.3.3.7 加入5 . 0 mL
钴(6.3.8)、钇(6.3.9)或镧(6.3.10)内标液,用水稀释至刻度,混匀。

6.6.3.4 用硫酸溶解试样(适用于6.6.4.4
6.6.3.4.1 称取4份纯钛(6.3.7),每份0.50 g, 置于100 mL 锥形瓶中。

6.6.3.4.2 加 入 4 0 mL
硫酸(6.3.6),缓慢加热至钛完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加入硝酸
(6.3.2)使钛氧化,继续加热至溶液冒白烟,冷却至室温。

6.6.3.4.3 取下表面皿,分别加入0.00 mL 、5.00 mL 、10.00 ml.. 1500
mL 铁标准溶液(6.3. 11),将 溶液移入100 mL
容量瓶。用水稀释至刻度,混匀。

6.6.4 试液的制备

6.6.4.1 总 则

试液的制备按6.6.4.2、6.6.4.3或6.6.4.4进行。

6.6.4.2 硝酸和氢氟酸溶解试样。

注:本方法适用于钛(包括商业纯钛)及钛合金中铁的测定。

6.6.4.2.1 将试料置于200 mL 聚乙烯烧杯中。

6.6.4.2.2 加 入 5 0 mL 硝酸(6.3.3)和10 mL
氢氟酸(6.3.4),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热至完全溶
解。继续加热驱除氮的氧化物。冷却至室温。

6.6.4.2.3 取下表面皿,将溶液移入100 mL 容量瓶中。

6.6.4.2.4 加入5 . 0 mL
钴内标溶液(6.3.8),用水稀释至刻度,混匀,并立刻转移至干燥的聚乙烯或
聚四氟乙烯瓶中保存。

6.6.4.3 硫酸和氢氟酸溶解试样。

注:本方法适用于钛(包括商业纯钛)及钛合金中铁的测定。

6.6.4.3.1 将试料置于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中。

6.6.4.3.2 加 入 2 0 mL 硫酸(6.3.5)和4 mL
氢氟酸(6.3.4),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热分解
试样。如果溶解不完全,可加入少量氢氟酸(6.3.4)继续加热至分解完全。加入4
mL 硝酸(6.3.3)加 热2 min~3 min。

6.6.4.3.3 取下表面皿,继续加热至冒白烟约3 min~5min,
冷却至室温,用少量水冲洗杯壁,加热至

冒浓白烟2 min~3 min。

6.6.4.3.4
烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此,建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用
内标法消除影响。

6.6.4.3.5 冷却至室温,加入20 mL 盐酸(6.3. 1)和少量水溶解盐类。

6.6.4.3.6 冷却至室温后,移入100 mL 容量瓶中。

6.6.4.3.7 加入5 . 0 mL
钴(6.3.8)、钇(6.3.9)或镧(6.3.10)内标液,用水稀释至刻度,混匀。

6.6.4.4 用硫酸溶解样品(用钛作内标
本方法用钛作内标,仅适用于商业纯钛中铁的测定。

GB/T 4698.2—2011

6.6.4.4.1 将试料置于100 mL 锥形瓶中。

6.6.4.4.2 加 入 4 0 mL 硫酸(6 . 3
.6),缓慢加热至钛完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加入硝酸
(6.3.2)使钛氧化,继续加热至冒白烟,冷却至室温。

6.6.4.4.3 移入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

6.6.5 测 定

6.6.5.1 总 则

6.6.5.1.1
检查各系统的连接,开启仪器,选择恰当的背景校正位置,然后点燃等离子体火焰,稳定

30 min。

6.6.5.1.2 在原子发射光谱仪上,利用内标法测定发射强度。

6.6.5.1.3
当设备具有计算机系统控制功能时,工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)
和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。

6.6.5.2 工作曲线的绘制

用 ICP
原子发射光谱仪测定标准溶液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co,Y,

La 或 Ti) 的发射强度。

根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。

R=IFe/Is

式 中 :

R — 铁和内标元素的发射强度比;

IF。——铁的发射强度;

…………………………

(10)

Iis—— 内标元素的发射强度。

以铁的质量浓度(mg/100
mL)为横坐标,发射强度比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数

优于0.999。平行移动相关曲线,使之通过坐标原点。

表 3 测定元素及波长

元 素

波长/nm

Fe

238.20或259.94

Co

228.62

Y

371.03

La

398.85

Ti

255.60或333.21“

如果Fe在238.20nm测量,则Ti255.59nm应作为内标线;如果Fe在259.94nm测量,则Ti333.211 nm应

作为内标线。

6.6.5.3 试液的测定

用 ICP
原子发射光谱仪测定试液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co,Y,La
或 Ti)
的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。从工作曲线上查出试液中相应的铁的

质量浓度(mg/100 mL)。

6.7 分析结果的计算

铁含量以铁的质量分数 wp. 计,数值以%表示,按式(11)计算:

style="width:4.05322in;height:0.58014in" />

…………………………

(11)

GB/T 4698.2—2011

式中:

ps— 试液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

pr— 空白溶液中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);

p8—
6.6.3.2,6.6.3.3或6.6.3.4中纯钛(6.3.7)中铁的质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/

100 mL);

m — 试料质量,单位为克(g)。

结果表示至小数点后第三位。

同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)

或式(17)]。如果超过,应重新进行分析。

6.8 精密度

6.8.1 总则

本方法的允许差按式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)和式(17)表示。

6.8.2 当铁含量小于0.25%时:

重复性限:

2.8 ×[0.00188×(wre)+0.000 3]% (12)

实验室内再现性限:

2.8 ×[0.00275×(wr。)+0.000 6]% (13)

实验室间再现性限:

2.8 ×[0.096 5×(wre)+0.0010]% (14)

6.8.3 当铁含量大于0 . 25%时:

重复性限:

2.8 ×[0.00775×(wre)+0.0010]%

实验室内再现性限:

2.8 ×[0.01161×(wre)-0.001 57]%

实验室间再现性限:

2.8 ×[0.022 58×(wre)-0.0017]%

………………………………

……………………………

………………………………

(15)

(16)

(17)

GB/T 4698.2—2011

A

(资料性附录)

本部分与 ISO 22960:2008、ISO 22961:2008、22962:2008
相比的结构变化情况

表 A.1 给出了本部分与ISO 22960:2008、ISO 22961:2008、22962:2008
的章条号对照情况。

A.1 对照情况

本标准章条编号

对应标准章条号

1

1[ISO 22960:2008(E),ISO 22961:2008(E),ISO 2292:2008

(E)]

2

2[ISO 22960:2008(E),ISO 22961:2008(E),ISO 22962:

2008(E)]

3.1

4.1[ISO 22960:2008(E),ISO 22961:2008(E),ISO 22962:

2008(E)]

3.2

5.2[ISO 22960:2008(E),ISO 22961:2008(E),ISO 22962:

2008(E)]

4,4.1

1[ISO 22960:2008(E)]

4.2

3[ISO 22960:2008(E)]

4.3

4[ISO 22960:2008(E)]

4.4

5[ISO 22960:2008(E)]

4.5

6[ISO 22960:2008(E)]

4.6,4.6.1,4.6.2

7,7.1,7.2[ISO 22960:2008(E)]

4.6.3,4.6.3.1,4.6.3.2,4.6.3.3

7.3[ISO 22960:2008(E)]

4.6.4,4.6.4.1,4.6.4.2,4.6.4.3,4.6.4.4,4.6.4.5

7.4,7.5[ISO 22960:2008(E)]

4.7

8[ISO 22960:2008(E)]

4.8

9[ISO 22960:2008(E)]

4.9

[ISO 22960:2008(E)]

5,5.1

1[ISO22961:2008(E)]

5.2

3[ISO 22961:2008(E)]

5.3

4[ISO 22961:2008(E)]

5.4

5[ISO 22961:2008(E)]

5.5

6[ISO 22961:2008(E)]

5.6

7[ISO 22961:2008(E)]

5.6.1

7.1[ISO 22961:2008(E)]

5.6.2

7.2[ISO 22961:2008(E)]

5.6.3

7.3[ISO 22961:2008(E)]

5.6.3.1

7.3.1[ISO 22961:2008(E)]

5.6.3.2,5.6.3.2.1,5.6.3.2.2,5.6.3.2.3

7.3.2[ISO 22961:2008(E)]

GB/T 4698.2—2011

A.1 ( )

本标准章条编号

对应标准章条号

5.6.3.3,5.6.3.3.1,5.6.3.3.2,5.6.3.3.3,

5.6.3.3.4

7.3.3[ISO 22961:2008(E)]

5.6.4,5.6.4.1,5.6.4.2,5.6.4.3

7.4[1SO 22961:2008(E)]

5.6.5

7.5[ISO 22961:2008(E)]

5.7

8[ISO 22961:2008(E)]

5.8

9[ISO 22961:2008(E)]

5.9

-[ISO 22961:2008(E)]

6,6.1

1[ISO 22962:2008(E)]

6.2

3[ISO 22962:2008(E)]

6.3

4[ISO 22962:2008(E)]

6.4

5[ISO 22962:2008(E)]

6.5

6[1SO 22962:2008(E)]

6.6

7[ISO 22962:2008(E)]

6.6.3.2,6.6.3.2.1,6.6.3.2.2,6.6.3.2.3,

6.6.3.2.4

7.3.2[ISO 22962:2008(E)]

6.6.3.3,6.6.3.3.1,6.6.3.3.2,6.6.3.3.3,

6.6.3.3.4,6.6.3.3.5,6.6.3.3.6,6.6.3.3.7

7.3.3[1SO 22962:2008(E)]

6.6.3.4,6.6.3.4.1,6.6.3.4.2,6.6.3.4.3

7.3.4[ISO 22962:2008(E)]

6.6.4.2,6.6.4.2.1,6.6.4.2.2,6.6.4.2.3,

6.6.4.2.4

7.4.2[ISO 22962:2008(E)]

6.6.4.3,6.6.4.3.1,6.6.4.3.2,6.6.4.3.3,

6.6.4.3.4,6.6.4.3.5,6.6.4.3.6,6.6.4.3.7

7.4.3[ISO 22962:2008(E)]

6.6.4.4,6.6.4.4.1,6.6.4.4.2,6.6.4.4.3

7.4.4[ISO 22962:2008(E)]

6.6.5.1,6.6.5.1.1,6.6.5.1.2,6.6.5.1.3

7.5.1[ISO 22962:2008(E)]

6.7

8[ISO 22962:2008(E)]

6.8

9[ISO 22962:2008(E)]

6.9

-[ISO 22962:2008(E)]

GB/T 4698.2—2011

B

(资料性附录)

本部分方法1与 ISO 22960:2008;方法2与 ISO
22961:2008;

方法3与 ISO 22962:2008 的技术性差异及其原因

本部分方法1与 ISO 22960:2008;方法2与 ISO 22961:2008;方法3与ISO
22962:2008 的技术性

差异及其原因见表B.1。

B.1

本部分章条编号

技术性差异

原 因

4.6.4.3

将"用水稀释至约80 mL"改为"用水稀释至约

70 mL"

增加可操作性,便于标准的

执行

4.6.4.4

增加"如试料中含铜,镍等,则补加10 mL1,

10-二氮杂菲溶液(4.3.8)”

提高了数据的准确性

5.1

测定范围从"0.005%~2.00%”改为“0.01%~

2.00%"

提高了数据的准确性

5.3.5,6.3.7

"wni≥99%"改为“wn≥99.95%”

提高了数据的准确性

6.3.11

改变铁标液的浓度

增加可操作性,便于标准的

执行

6.6.2

细化试剂空白的描述

6.6.3.2.3,6.6.3.3.6,6.6.3.4.3

改变铁标液的加入量

6.6.3.3.2,6.6.3.3.3,

6.6.4.3.2,6.6.4.3.3

细化加热时间的描述

style="width:4.36663in;height:1.85328in" />

GB/T 4698.2-2011

中 华 人 民 共 和 国

国 家 标 准

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法

铁量的测定

GB/T 4698.2—2011

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街16号

邮政编码:100045

网址:www.gb168.cn

服务热线:010-68522006

2011年8月第一版

书号:155066 ·1-43265

版权专有 侵权必究

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更多内容 可以 GB-T 4698.2-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定. 进一步学习

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